Postup syntézy PCE (eticyklidinu)

[mxtlrr_chem]

PCE je disociativum, které vyvolává disociativní, anestetické a halucinogenní účinky.

Reagencie:

- Bezvodý ethylamin
- Cyklohexanon
- Hydroxid draselný
- Kovové lithium
- Brombenzen
- Éter
- Zředěná HCl
- Hydroxid sodný
- Voda

Postup:

100 g bezvodého ethylaminu se smíchá s 220 g cyklohexanonu. Uchovává se 16 hodin, poté se protřepe s pevným hydroxidem draselným. Spodní olejová vrstva obsahuje N-cyklohexylidenetylamin, který je meziproduktem. Měla by se dekantovat. Dále se připraví fenyllithium pomalým přidáním 11 g kovového lithia do 76 ml bromobenzenu v 500 ml etheru. To se přidalo k 11 g meziproduktu v 500 ml vody za míchání a chlazení, aby se teplota udržovala na 0C. Směs se zahřívala za míchání 1 hodinu na reflux a poté se rozkládala přidáním vody.

Eterová vrstva se oddělí, promyje vodou a extrahuje zředěnou HCl. Kyselá vrstva se bazifikuje hydroxidem sodným a extrahuje se zpět do organického rozpouštědla. Rozpouštědlo se odpaří, čímž se získá volná báze N-ethyl-1-fenylcyklohexylaminu (eticyklidin/PCE).

K přečištění PCE by měla být provedena destilace en vacuo.

 

[mxtlrr_chem]

Pokud je něco nejednoznačné, může to objasnit. Nalezeno v archivu Rhodium Chemistry Archive:

Syntéza N-(cyklohexyliden)ethylaminu.

Směs koncentrovaného bezvodého ethylaminu (100 g) a 220 g cyklohexanonu se nechá 16 hodin odstát. Reakční směs se důkladně protřepe s pevným KOH. Olejová vrstva se odstraní dekantací. Lze použít surový nebo přečistit vakuovou destilací (ale není to nutné).

(1-fenylcyklohexyl)ethylamin (eticyklidin) z meziproduktu

Z 11,2 g lithia a 76 ml brombenzenu v 500 ml etheru se připraví roztok fenyllithia. Přidá se po kapkách při 0 °C k roztoku 51 g meziproduktu v 500 ml etheru. Po dokončení přídavku se směs míchá 1 hodinu. K rozkladu se přidá voda. Éterová vrstva se odstraní, promyje vodou a vysuší. Ether se odpaří. Zbytek zůstane a získá se eticyklidin (bp: 104-108C při 2mmHg).

Čištění lze provést vakuovou destilací.

Eticyklidin HCl z volné báze

Výše uvedenou metodou se získá volná báze eticyklidinu. Pokud chcete sůl HCl, rozpusťte freebasu v přebytku IPA roztoku HCl(g), srážejte sůl éterem a rekrystalizujte produkt, který získáte ze směsi éteru a IPA. (mp: 236-237C)