Dobrý den, napsal jsem to na vespiary a reddit a nedostalo se mi žádné pomoci. Toto je kopie a vložení z příspěvku na redditu. Nevím, jestli mi něco uniká, ale v tuto chvíli za pomoc zaplatím.
Meziprodukt PyCC se vyrábí bisulfitovou metodou, krystalizuje přes noc v lednici a taje kolem 27c, což je dost blízko literární hodnotě.
Grignardové činidlo se vyrábí z bromobenzenu a sušeného thf, také se rozkládá přidáním vody.
PyCC v thf se přidává po kapkách ke grignardovému činidlu v thf, čímž vzniká několik bublinek, a poté se refluxuje po dobu 3 hodin. V tuto chvíli vypadá vše v pořádku, ale už jsem tuto kravinu zkoušel třikrát a nemohu získat žádný produkt.
Z chloridu amonného a vody se udělá kalicí směs, reakční směs se přidá po kapkách, čímž se vytvoří kapky něčeho, co předpokládám, že jsou soli hořčíku, které se po dalším přidání chloridu amonného a vody rozpustí.
Čirá, mírně zásaditá směs se dvakrát extrahuje toluenem a poté se přidá množství koncentrovaného hcl rovnoměrné množství předpokládaného produktu. Azeotropická destilace se provádí tak dlouho, dokud nezůstane pouze žlutá toluenová sraženina a to málo, co vykrystalizuje po přidání acetonu, je neaktivní.
Kde ve svém postupu dělám chybu? Musím před azeotropickou destilací provést acidobázi? Jsem si na 99 % jistý, že problém je v tomto postupu, protože všechny předchozí kroky a činidla fungují podle očekávání. Nemám hbr a doslova jediná věc, která mě napadá, že bych mohla zkusit, je uhasit směs hcl místo chloridem amonným.
Edit: nejsem si jistý, jak moc je to důležité, ale nic z toho nebylo prováděno na ledu, přídavek PyCC byl přidán do grignardu poté, co byl hořčík všechen rozpuštěn a stažen z tepla. Přídavek tohoto roztoku k ochlazovacímu roztoku byl proveden po 15 minutách sezení při pokojové teplotě po 3hodinovém refluxu. Ale ani v jednom případě nedošlo k žádné šílené reakci, takže nevidím důvod, proč to dělat na ledu.
Edit edit: další běh se chystá, dát do mrazáku na hodinu před quenching, který byl proveden pouze s ledem a chloridem amonným. Udělal jsem ještě zásaditý zředěný naoh a extrahoval toluenem. Dean stark spíše než destilace nyní, thf šel pryč jako první a nyní čeká na stažení hcl. Stále jsem otevřený jakýmkoli návrhům.
Edit edit edit: nemá nic společného s teplotou ledu. Pořád kurva nic
Meziprodukt PyCC se vyrábí bisulfitovou metodou, krystalizuje přes noc v lednici a taje kolem 27c, což je dost blízko literární hodnotě.
Grignardové činidlo se vyrábí z bromobenzenu a sušeného thf, také se rozkládá přidáním vody.
PyCC v thf se přidává po kapkách ke grignardovému činidlu v thf, čímž vzniká několik bublinek, a poté se refluxuje po dobu 3 hodin. V tuto chvíli vypadá vše v pořádku, ale už jsem tuto kravinu zkoušel třikrát a nemohu získat žádný produkt.
Z chloridu amonného a vody se udělá kalicí směs, reakční směs se přidá po kapkách, čímž se vytvoří kapky něčeho, co předpokládám, že jsou soli hořčíku, které se po dalším přidání chloridu amonného a vody rozpustí.
Čirá, mírně zásaditá směs se dvakrát extrahuje toluenem a poté se přidá množství koncentrovaného hcl rovnoměrné množství předpokládaného produktu. Azeotropická destilace se provádí tak dlouho, dokud nezůstane pouze žlutá toluenová sraženina a to málo, co vykrystalizuje po přidání acetonu, je neaktivní.
Kde ve svém postupu dělám chybu? Musím před azeotropickou destilací provést acidobázi? Jsem si na 99 % jistý, že problém je v tomto postupu, protože všechny předchozí kroky a činidla fungují podle očekávání. Nemám hbr a doslova jediná věc, která mě napadá, že bych mohla zkusit, je uhasit směs hcl místo chloridem amonným.
Edit: nejsem si jistý, jak moc je to důležité, ale nic z toho nebylo prováděno na ledu, přídavek PyCC byl přidán do grignardu poté, co byl hořčík všechen rozpuštěn a stažen z tepla. Přídavek tohoto roztoku k ochlazovacímu roztoku byl proveden po 15 minutách sezení při pokojové teplotě po 3hodinovém refluxu. Ale ani v jednom případě nedošlo k žádné šílené reakci, takže nevidím důvod, proč to dělat na ledu.
Edit edit: další běh se chystá, dát do mrazáku na hodinu před quenching, který byl proveden pouze s ledem a chloridem amonným. Udělal jsem ještě zásaditý zředěný naoh a extrahoval toluenem. Dean stark spíše než destilace nyní, thf šel pryč jako první a nyní čeká na stažení hcl. Stále jsem otevřený jakýmkoli návrhům.
Edit edit edit: nemá nic společného s teplotou ledu. Pořád kurva nic
