Úvod
Existuje jednoduchá metoda extrakce piperinu z černého papíru. Piperin lze použít jako několikastupňový prekurzor pro syntézu MDMA.Činidla:
- Mletý černý pepř 300 g;
- Ethanol 616 ml (88 %);
- Hydroxid draselný (KOH) 24 g;
- Destilovaná voda ~1 l;
- nádobí: Soxhletův extraktor 500 ml.
- baňka s kulatým nebo plochým dnem;
- zpětný chladič;
- filtrační papír [místo filtračního papíru lze použít speciální celulózové náprstky];
- Papírový filtr;
- Exsikátor s alkálií nebo vakuem;
- Mraznička;
- Vařící třísky;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Kádinky (1 l; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Topná deska;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
- Plastová lžička;
- pH indikátorový papír;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
Postupy
Fáze 1. Extrakce piperinu
1. Mletý černý pepř 300 g je 5 extrakčních dávek po 60 g.
2. Mletý černý pepř 300 g je 5 extrakčních dávek po 60g. Do Soxhletova extraktoru se vloží pouzdro z filtračního papíru.
3. Mletý černý pepř se nasype do pouzdra.
4. Do baňky s vroucími třískami se nalije 400 ml etanolu (88 %) a sestaví se extrakční zařízení.
5. Extrakční zařízení se sestaví. Alkohol se přivede k bodu varu a zahájí se proces extrakce.
6. Extrakční přístrojse uzavře. Cyklus kondenzace alkoholu se opakuje, dokud z objímky neodteče bezbarvý ethanol.
7. Zkontrolujte, zda je v objímceethanol. Když se ethanol stane bezbarvým, vloží se do pouzdra další porce mletého pepře (60 g).
Fáze 2. Izolace piperinu
9. Hydroxid draselný se rozpustí v ethanolu.
10. Piperin se rozdělí na dvě části. Vzniklý extrakt z černého pepře se přefiltruje přes papírový filtr přímo do připraveného ethanolového roztoku KOH.
11. V případě, že se pepř vyluhuje, je nutné jej vyluhovat. Výsledný roztok se zahřeje na 60-70 ℃.
12. Do zahřátého roztoku se po částech přilévá destilovaná voda (asi 1 l), dokud se nezastaví tvorba žluté piperinové sraženiny.
13. V případě, že je roztok zahřátý, přilévá se do něj destilovaná voda. Vzniklá suspenze se zchladí v mrazáku na 24 hodin.
14. Sraženina se přefiltruje přes papírový filtr.
15. Sraženina se přefiltruje přes papírový filtr. Přefiltrovaná piperinová sraženina se vysuší v exsikátoru nad alkalickým roztokem nebo pod ohřívačem s ventilátorem do konstantní hmotnosti.
16. V případě, že je piperinová sraženina vyfiltrována, vysuší se. Sraženina by měla mít mírný pepřový zápach a teplotu tání 127-128 °C.
17. Sraženina se vysuší. Výtěžek extrakce piperinu je 17 g.
1. Mletý černý pepř 300 g je 5 extrakčních dávek po 60 g.
2. Mletý černý pepř 300 g je 5 extrakčních dávek po 60g. Do Soxhletova extraktoru se vloží pouzdro z filtračního papíru.
3. Mletý černý pepř se nasype do pouzdra.
4. Do baňky s vroucími třískami se nalije 400 ml etanolu (88 %) a sestaví se extrakční zařízení.
5. Extrakční zařízení se sestaví. Alkohol se přivede k bodu varu a zahájí se proces extrakce.
6. Extrakční přístrojse uzavře. Cyklus kondenzace alkoholu se opakuje, dokud z objímky neodteče bezbarvý ethanol.
7. Zkontrolujte, zda je v objímceethanol. Když se ethanol stane bezbarvým, vloží se do pouzdra další porce mletého pepře (60 g).
Poznámka: Alkohol v baňce by se neměl vyměňovat během celého procesu extrakce.
8. Takto se pokračuje v extrakci, dokud není hotové celé množství mletého pepře.Fáze 2. Izolace piperinu
9. Hydroxid draselný se rozpustí v ethanolu.
10. Piperin se rozdělí na dvě části. Vzniklý extrakt z černého pepře se přefiltruje přes papírový filtr přímo do připraveného ethanolového roztoku KOH.
11. V případě, že se pepř vyluhuje, je nutné jej vyluhovat. Výsledný roztok se zahřeje na 60-70 ℃.
12. Do zahřátého roztoku se po částech přilévá destilovaná voda (asi 1 l), dokud se nezastaví tvorba žluté piperinové sraženiny.
13. V případě, že je roztok zahřátý, přilévá se do něj destilovaná voda. Vzniklá suspenze se zchladí v mrazáku na 24 hodin.
14. Sraženina se přefiltruje přes papírový filtr.
15. Sraženina se přefiltruje přes papírový filtr. Přefiltrovaná piperinová sraženina se vysuší v exsikátoru nad alkalickým roztokem nebo pod ohřívačem s ventilátorem do konstantní hmotnosti.
16. V případě, že je piperinová sraženina vyfiltrována, vysuší se. Sraženina by měla mít mírný pepřový zápach a teplotu tání 127-128 °C.
17. Sraženina se vysuší. Výtěžek extrakce piperinu je 17 g.
