PROSÍME O POMOC! Otázky týkající se vodní lázně a rotovapu...

[Rabidreject]

Ahoj lidi,
Mám před sebou syntézu (v současné době čekám na hlavní činidlo) a syntéza vyžaduje jak vodní lázeň, tak rotovap.
Abych uvedl svou situaci na pravou míru, je důležité říct, že se chemii učím jako koníček a nevyrábím věci pro jiné lidi než pro sebe!
Dobře, takže za prvé s tou vodní lázní, je to kvůli odstranění rozpouštědel nebo kvůli udržení rxn při velmi specifické teplotě? Nebo obojí? Nebo ani jedno?
Zadruhé, píše se, že se má RM vložit do rotovapu a zbavit rozpouštědla - jako hobby chemik samozřejmě nemám rotovap - a musel bych ho hodně dlouho shánět.
Chápu, proč by byl neuvěřitelně užitečný, nicméně by mě zajímalo, jestli ho můžu prostě zbavit rozpouštědla ve vakuu, abych nepoškodil cennou, ale poměrně křehkou sloučeninu, kterou jsem právě vytvořil.
Chápu, že to nejde nastavit a zapomenout, jen je nepříjemné, že si to budu muset hlídat.
Může si někdo udělat čas a vysvětlit mi to? Omlouvám se, pokud jsou to opravdu základní otázky a nikdo mě nebere vážně, vzhledem k tomu, jak se učím sám a operuji s VELMI omezeným rozpočtem!
Jo a taky, může mi někdo doporučit nějakou docela slušnou rotační žilní vývěvu, kterou se vyplatí koupit na provozování reakcí? Jsem ve Velké Británii, ale způsob, jakým všichni kupujeme všechno z Číny, stejně znamená, že návrhy mohou být provedeny. Už jsem si jednu koupil, nicméně jsem si neuvědomil, že je to hloupá nemastná neslaná a nedá se nechat dlouho zapnutá, a tak ji používám jako pumpu pro filtraci, místo aby se používala pro RXN.
Vím, že tímto příspěvkem žádám o hodně, ale opravdu jakoukoli pomoc bych VELMI ocenil!
S pozdravem
RR

 

[OTC_HomeChemist]

Ahoj,

Vodní lázeň slouží pouze jako prostředek k rovnoměrnému ohřevu skleněného nádobí na určitou teplotu. Jistě existují i jiné způsoby, jak to provést, ale vodní lázeň lze snadno vytvořit prostým postavením hrnce nebo žáruvzdorného skleněného nádobí na horkou desku.

Rotavap je pouze pohodlný způsob, jak odstranit rozpouštědla z reakční směsi, ale nikdy není nezbytný a vakuová destilační souprava je v mnoha ohledech ještě lepší volbou. Magnetické míchání nebo vaření třísek proces zlepší a může být dokonce naprosto nezbytné v závislosti na tom, co chcete destilovat.

Existují levné a poměrně tiché vývěvy bez oleje, které mohou běžet dlouhou dobu, ale nevytvoří příliš silné vakuum.

Vakuové pumpy pro opravdu nízký tlak jsou buď poměrně drahé, nebo zatraceně hlučné.

Pokud máte vodovodní kohoutek s dobrým tlakem, pak by mohl být dobrou volbou Venturiho vakuový adaptér, který má mnoho výhod a vakuum bude dostatečně silné pro většinu potřeb.

V závislosti na sloučenině, kterou se snažíte destilovat, může být další dobrou volbou parní destilace. I když je poměrně pomalá, může vést k mnohem čistšímu produktu v závislosti na různých faktorech.

 

[Rabidreject]

Zajímavé a moc děkuji za odpověď. V podstatě jsem to, co jsem si myslel, jo - bohužel potřebuji čerpadlo, aby se destilace, protože musím být z těch ne olejových, které mohou běžet jen po pomalou dobu.
jo, uvažoval jsem o odsávačce, ale nebyl jsem si jistý, jak moc by to snížilo bod varu - problém je, že buď mám vodní čerpadlo, abych ho mohl použít, NEBO kohoutek kuchyňského dřezu, ke kterému by se to nepřipojilo.....
Hluk mi opravdu nevadí tbh, jen použiji metodu ztišení pěstitelských ventilátorů pro čerpadlo, pokud někdo naříká - upřímně, moji sousedé jsou zvyklí, že jsem běžel elektrické pily a hovno docela často! Jsem tak trochu blázen se spoustou koníčků!!!
Můžu tady říct, co se snažím vyrobit? Nechtěl jsem to dávat do názvu, protože , upřímně řečeno, je spousta sloučenin, které hodlám vyrábět, ale můžu vám říct, že můj prekurzor je tryptamin.
Nejsem si jistý, jestli je nutná vakuová destilace, ale vím, že by bylo lepší nevakuová, když mluvíme o tryptaminech......

 

[OTC_HomeChemist]

Aspirátor můžete provozovat s vodním čerpadlem, pokud má dostatečný tlak, a měli byste používat velký zásobník vody a/nebo vodu čas od času vyměnit... Nebo ji zchlaďte. Protože maximální tlak vakua bude záviset na teplotě vody. Vždy si také můžete pořídit adaptér na vodovodní kohoutek. Pokud je tlak vody v pořádku, pak bude vakuum dostatečně silné pro téměř jakoukoli destilaci.

Mám profesionální laboratorní vakuovou pumpu za 800 eur a upřímně řečeno ji téměř nepoužívám, protože je tak směšně hlučná. Dal jsem ji do DIY Silent Boxu a použil gumové kroužky na zavěšení a stejně... Používám odsávací ventilátor Prima Klima pro digestoř a ten je v podstatě v provozu 24/7 a vůbec mě to neobtěžuje...

Vodní odsavač má také tu výhodu, že z něj neunikají žádné plyny jako z nízkovroucích rozpouštědel, není potřeba studený sifon.

Jsem si celkem jistý, že tady je povolena téměř jakákoli látka, takže se nebojte.

 

[Rabidreject]

Aha, tak to je v pořádku. V tom případě mám pro vás dokonce další otázky.
Zaprvé, děkuji, že jste mi otevřel oči, že teplota vody i průtok ovlivňují podtlak, který odsávačka vytáhne - to je opravdu zajímavé.
upřímně řečeno, vždycky nakonec přidávám do nádoby s pumpou led, protože je to tak malý objem vody, ve kterém ji pouštím - mám tendenci mít buď jen led, nebo alespoň nádoby s ledem (jak jsem si zvykl říkat nádobám plným vody, které jsem dal do mrazáku) jo a do vody přidávám sůl .
Dobře, takže se snažím vyrobit DMT - kromě jiných primárních aminů - VÍM, že vakuum není potřeba, ale mám jednu otázku týkající se syntézy DMT.
Chci postupovat podle "hamiltonova chlápka se třema očima", který vyžaduje výrobu STAB in situ.
Chápu, že všechny ty rxn a skvělé, exotermické a také je třeba udržovat v ace lázni stejně, takže ideální pro mé potřeby.
co mě zajímá, je, že na konci videa na YouTube, pokud budete hledat syntézu DMT a podívat se na jeho kluci postup říká, že přímo na konci - on pak používá PH manipulovat s ním v anagolous způsobem, jako kdybyste dělali MHRB.
Teď to znamená, že používám hydroxid sodný, když vidím, že bodnutí, které děláte v Situ, je kyselé?
Také mám jen 3a mol seives, ale jak jsem pochopil, někdo jiný zde řekl, že 3a fungují lépe.
Také mám v úmyslu vyrobit DET (ve skutečnosti mě zajímají spíše jiné věci než DMT, které mohu vyrobit z tryptaminu) a mám nějaký alcohal / acetaldehyd, který přichází (ale opravdu malé množství!). Hledejte na Redditu DET SYNTH a Hamilton opět napsal příspěvek, kde v podstatě nahradíte formaldehyd acetaldehydem a dostanete DET? Je to správně? Jsem si docela jistý, že říká, že na to máš použít pouze NaBH4, i když.....

 

[Rabidreject]

Člověče, někdy mám pocit, že jsem si toho na sebe vzal příliš mnoho, a pak si jen vzpomenu, co všechno jsem se naučil asi za 5 nebo 6 měsíců, a říkám si, že možná stojí za to u toho zůstat jako u koníčka.
Mým hlavním problémem je, že jsem schopen zajistit minimální objednávky z Číny o hmotnosti 1 kg!
Mám štěstí, že mi někdo prodal 500 g trypu z HK za slušnou cenu v porovnání s půlkou klíče buď 3,4,5-tmoba nebo 2,5-dmba, abych vyrobil zajímavé fenetylaminy, ale pak potřebujete i nitro...
Gosh it’s all very long,,.,YET ADDICTIVE AS F.
Doslova se snažím přestat brát drogy, a přesto mi v tom pomáhá chemie, což je tak trochu kontraintuitivní!

 

[Rabidreject]

Oceňuji, že ty pumpy mohou být hlasité AS FUCK tho! Taky bydlím v bytě!! Možná by bylo lepší použít odsávačku. Dělají se nějaké možná gumové převodníky nebo něco, co se omotá kolem kohoutku typu dřez, na rozdíl od toho, co jsme měli ve škole v chemické laboratoři... víte, ty, co vypadají jako sání jakéhokoli plynu nebo přívod vody na skleněné nádobě?

 

[Rabidreject]

Předpokládám, že výkonnější vodní čerpadlo = také vyšší tlak, pokud vodu leduji? Vždycky si mohu najít větší vanu, do které se zmíněná voda také vejde, což znamená více vody a méně tepla.

 

[Rabidreject]

Sakra, proč jsem si tak brzy koupil studenou past! Haha, hádám, že ho můžu používat se svým nemastným neslaným čerpadlem po dobu 20 minut! Haha jk

 

[Rabidreject]

Jo a taky mi můžete něco objasnit, protože jsem trochu zmatený z podtlakoměrů.
Díval jsem se na video na pootube a tam bylo řečeno, že nižší číslo = vyšší míra vakua, ale IME vyšší číslo (protože je v záporném) = vyšší vakuum)))

 

[Rabidreject]

Fuck....im si uvědomil, že budu potřebovat více DCE a můj italský poskytovatel ukončil činnost (i když jsem ve Spojeném království).

 

[Rabidreject]

A sakra jo, na to jsem se chtěl zeptat. Jak víš, jaký tlak vytahuješ na odsávačce?