Potenciální substituované syntézy P2P

[cyclic-ozone]

Zběžně jsem si pročítal knihu strýčka Festera (Advanced Techniques Of Clandestine Psychedelic &Amphetamine Manufacture, kap. 6), když jsem narazil na zajímavý nápad, který navrhoval, a to reakci toluenu, ethylacetátu a ethoxidu draselného. tím by pak (teoreticky) vznikla enolátová sůl draslíku, která by se pak hydrolizovala s AcO za vzniku P2P. Nicméně po přečtení článku, na kterém tuto myšlenku zakládá ( https://archive.org/details/OrganicSynthesesCollectiveVolumes19/page/n4801/mode/2up?view=theater) , jsem se dozvěděl, že ortho nitroskupina přímo ovlivňuje první část syntézy článku prostřednictvím indukce, a proto reakce s obyčejným toluenem nemusí vést k žádnému produktu (článek potřebuje nitroskupinu později k cyklizaci molekuly během redukce, aby vznikl indol), takže mé otázky jsou následující: Mohu nahradit nitroskupinu něčím vysoce elektronegativním, jako je fluor, který by při redukci substituovaného P2P poskytl 2-F(M)A, nebo existuje alternativní skupina odebírající elktrony, kterou bych mohl použít a která by se během redukce nebo hydrolýzy odštěpila? fungovala by tato činidla (toluen, ethylacetát a ethoxid draselný) i s nitroskupinou? Několik poznámek, než lidé vyjádří případné obavy: Mám ekonomickou metodu výroby alkalických kovů, kterou jsem použil vícekrát, než dokážu spočítat, a to různými způsoby.

Budu vděčný za jakoukoli pomoc nebo další zdroje

 

[xoxo2.0]

Měli byste vidět tuto syntézu má všechny složky z P2NP P2P Pd katalyzátor methylamin Meth ve velkém měřítku

Výroba metamfetaminu ve velkém měřítku

Reduktivní aminace P2P katalytickou hydrogenací za použití Adamsova katalyzátoru

Obsah

Obsah

1.0 Účel

1.1 Rozsah působnosti

1.2 Poděkování



2.0 Výroba oxidu platičitého

2.1 Diskuse

2.2 Přehled alternativních postupů

2.3 Zařízení

2.4 Chemikálie

2.5 Rozpouštění platiny v Aqua Regia

2.6 Oxidace chloroplatinanu amonného na oxid platinový



3.0 Hatch-Feinsteinova redukce

3.1 Diskuse

3.2 Konstrukce zkušební nádoby

3.3 Předredukce oxidu platičitého

3.4 Konstrukce primární reakční nádoby

3.5 Redukční aminace P2P za použití Adamova katalyzátoru



4.0 Výroba 1-fenyl-2-propanonu

4.1 Zařízení

4.2 Chemikálie

4.3 Výroba 1-fenyl-2-nitropropenu

4.4 Redukce 1-fenyl-2-nitropropenu na 1-fenyl-2-propanon

4.4.1 Konstrukce zařízení

4.4.2 Redukce 1-fenyl-2-nitropropenu železem na 1-fenyl-2-propanon

4.4.3 Alternativní postup redukce



5.0 Výroba methylaminu z formaldehydu a chloridu amonného

5.1 Zařízení

5.2 Chemikálie

5.3 Hydrochlorid methylaminu

5.4 Roztok methylaminu



6.0 Výroba 70% kyseliny dusičné

6.1 Chemikálie

6.2 Zařízení

6.3 Diskuse



7.0 Laboratorní vybavení a postupy

7.1 Odsavač par

7.2 Aspirátor vody

7.3 Destilační nástavce

7.4 Referenční materiál



8.0 Vyvarování se potíží

1.0 Účel:

Popis výroby a použití oxidu platičitého, běžně známého jako Adamsův katalyzátor nebo platinová čerň, s cílem otevřít alternativní postupy syntézy pro výrobu nelegálních rekreačních drog. Autor doufá, že tyto postupy povedou k oslabení drogové inkvizice, která způsobila ztrátu svobody mnoha dobrých lidí. Dalším cílem je ukázat těm, kdo prosazují právo, že znalosti jsou ve skutečnosti nejvyšší mocí a že žádný počet samolibých hrdlořezů se zbraněmi nemůže porazit vynalézavou a znalou mysl. Nejde o žádnou novou chemii; ve skutečnosti je většina z ní stará téměř 100 let. Autor doufá, že jeho přínos spočívá ve zjednodušení vybavení a postupů do té míry, že i lidé bez rozsáhlého chemického vzdělání budou schopni vyrábět vysoce kvalitní fenethanaminy ve velkém objemu, aby mohly konkurovat jedovatým látkám, které lze najít na ulici. Text je určen těm, kteří absolvovali vysokoškolský kurz organické chemie a mají určité zkušenosti a zájem o laboratorní vybavení a postupy.

1.1 Rozsah

Budou popsány následující postupy.

• Rozpouštění platinového kovu v aqua regia za vzniku kyseliny chloroplatinové, poté chloroplatinanu amonného.
• Oxidace chloroplatinanu amonného na oxid platnatý.
• Reduktivní aminace P2P za použití katalyzátoru oxidu platičitého.
• Výroba methylaminu pomocí formaldehydu a chloridu amonného.
• Výroba 1-fenyl-2-propanonu za použití benzaldehydu a nitroethanu.
• Praktická výroba 70% kyseliny dusičné

1.2 Poděkování

Autor děkuje strýčkovi Festerovi, jehož hojně čtené knihy o výrobě metamfetaminu poskytly neocenitelný zdroj výzkumných informací shromážděných v jednom svazku. Kromě toho tento pisatel děkuje Dr. Alexandru Šulginovi, jehož praktikování nejčistšího druhu vědy - vědy motivované zvědavostí a hlubokou touhou po poznání - tváří v tvář vládnímu útlaku si vysloužilo můj nejhlubší obdiv a úctu. Tento dokument je věnován senátorům Orrinu Hatchovi a Diane Feinsteinové, jejichž neúnavná snaha zlikvidovat zbytky našich občanských svobod ve jménu státní účelnosti mě naštvala natolik, že jsem věnoval čas a úsilí vytvoření tohoto textu. Ve skutečnosti jsem tento redukční aminační krok nazval Hatch-Feinsteinova redukce.

2.0 Výroba oxidu platičitého

2.1 Diskuse

Jak je těm, kdo se zabývají tajnou výrobou drog, známo, tradiční katalyzátory používané v postupech reduktivní aminace, Raneyho nikl a palladium na uhlíku, již nejsou k dispozici kvůli zásadnímu chemickému zákazu ze strany protidrogových hrdlořezů. Proto je zapotřebí alternativní katalyzátor, který lze vyrábět za použití běžných materiálů a zařízení. Oxid platičitý má při použití k redukčním aminacím mnoho výhod:

Lze jej vyrobit za použití běžných materiálů a snadno dostupného vybavení.

Reakce probíhají při pokojové teplotě a nízkém tlaku (<30 psi), čímž odpadá požadavek na současné zahřívání a míchání a otevírá se možnost jednoduché velkoobjemové výroby. Lze snadno provádět 25-30 molové reakce s použitím 5galonové třepačky na barvu k míchání.

• Katalyzátor lze použít až šestkrát.
• Vyžaduje hustotu katalyzátoru pouze 1 g/mol prekurzoru.
• Při výrobě metamfetaminu poskytuje výtěžnost produktu přibližně 1 kg/g katalyzátoru a výtěžnost 75 % mol-to-mole z prekurzoru na produkt (výtěžnost reakce je 90 %, zbytek se ztrácí během zpracování a krystalizace).
• Používá se s běžným ethanolovým rozpouštědlem, čímž se eliminuje podivný zápach a nebezpečí požáru.
• Katalyzátor na bázi oxidu platičitého se dobře osvědčuje také při výrobě methylendioxymetamfetaminu (MDMA), ale za poněkud odlišných podmínek.

2.2 Přehled alternativních postupů

Zaměříme se na výrobu metamfetaminu vzhledem k současnému požadavku na velký objem a rostoucí pozornosti, kterou jí věnuje vládní protidrogová mašinérie.

• Nejlepším způsobem výroby metamfetaminu je přímá redukce hydroxylu na postranním řetězci L-efedrin sulfátu v ledové kyselině octové za použití 70% kyseliny chlorovodíkové jako promotoru a 5% palladia na uhlíku jako katalyzátoru. Výsledkem intenzivního míchání, stlačení vodíkem na 30 psi a zahřátí na 90 °C je 85-90% výtěžek nerecemického metamfetaminu se 70% výtěžkem produktu. Vzhledem k nerecemické chiralitě je tento metamfetamin silnější než metamfetamin vyrobený jakoukoli jinou nestereospecifickou redukční technikou. Obvykle se tato reakce provádí v 4000ml filtrační baňce umístěné do hliníkového hrnce o objemu 6 galonů obsahujícího vodu. Hrnec se zahřívá na míchací plotýnce a míchání zajišťuje míchací tyč magneticky spojená přes neželezný hliník. Roztok 1,25 litru ledové kyseliny octové, 120 ml 68-72% kyseliny chlorovodíkové, 166 g (jeden mol) síranu L-efedrinu a 16 g 5% palladia na uhlíku se natlakuje na tlak 20-30 psi plynným vodíkem a redukuje se 2-3 hodiny. Katalyzátor se odfiltruje, filtrát se bazíruje 50% roztokem louhu, poté se extrahuje toluenem a zbaví se rozpouštědla, báze se přečistí destilací a krystalizuje v acetonu pro získání hydrochloridové soli. Navzdory tomu, co napsali jiní, tato reakce nefunguje s hydrochloridem efedrinu, protože hydrochloridový ion otráví katalyzátor, zatímco síranový ion může ve skutečnosti působit jako promotor (nezkoušel jsem to, ale teoreticky lze kyselinu sírovou jako promotor nahradit kyselinou chlorovodíkovou). Tato reakce však bude dobře probíhat při použití jakékoli efedrinové báze. Vzhledem k požadavku na současné zahřívání, míchání a tlakování je tato reakce omezena na 1-3 molové dávky. Kromě toho není katalyzátor palladium na uhlíku znovu použitelný bez zpracování.
• Nejběžnější současnou metodou výroby pervitinu je přímá redukce hydroxylu efedrin-hydrochloridu pomocí 57% kyseliny hydriodové a červeného fosforu ve vzorci 4-1-1 (4 lb efedrinu, 1 gal 57% kyseliny hydriodové, 1 lb červeného fosforu). Jedná se o neúčinnou metodu, při níž se v nejlepším případě získá 55 % d-metamfetaminu, která byla využita, jak jen to šlo, vzhledem k pozornosti věnované prekurzorům a základním chemikáliím používaným při této reakci a rostoucímu odklonu čínských dodávek efedrinu k našim průmyslovým sousedům v Mexiku. V jeho prospěch však hovoří skutečnost, že jeden člověk může vyrobit 4 libry velmi jedovatého pervitinu denně, pokud vynechá krok čištění. To je dokonalý příklad Greshamova zákona (levný špatný materiál vytlačuje drahý dobrý materiál).
• Reakce P2P, po mnoho let preferovaná metoda výroby metamfetaminu, vyžaduje 1-fenyl-2-propanon (nelze koupit, lze snadno vyrobit), 40% roztok metylaminu (nelze koupit, lze snadno vyrobit), velké množství Raneyho niklu (lze těžko koupit, lze těžko vyrobit) a přibližně 2000 psi vodíku spolu se současným mícháním a zahříváním. Tento proces má mnoho omezení, v neposlední řadě je to konstrukce zařízení. [Toto je velmi omezená pravda, protože existuje mnoho jiných způsobů, jak reduktivně aminovat P2P methylaminem, které využívají mnohem dostupnější materiály než Raneyův nikl/plynový vodík/rodium].
• Redukce lithiem v amoniaku. Jedná se o elegantní redukci s vysokou výtěžností, která však strašně smrdí a musí se provádět daleko od civilizace. Objem bezvodého amoniaku potřebný na jeden mol efedrinu řadí tento postup do kategorie nízkoobjemových.

2.3 Vybavení

Je zapotřebí následující vybavení:

• Míchací vařič.
• 2" magnetická míchací tyč potažená teflonem se středovým zdvihacím hřebenem. Jedná se jednoduše o hřeben kolem středu míchací tyče, který ji zvedá nad povrch dna, čímž snižuje tření a umožňuje snadnější míchání hustých roztoků/suspenzí. Používá se také míchací tyč o průměru 2,5-3,0" a je třeba mít také teflonem potažený honítko na míchací tyče, které umožňuje vytahovat míchací tyče z roztoků. Jedná se o neocenitelnou pomůcku pro obecnou laboratorní práci.
• 1000ml a 5000ml kádinky z Pyrexu. Kádinka o objemu 1000 ml by měla být ze silnostěnného pyrexu, protože musí být o něco těžší. Nepoužívejte obyčejné skleněné nebo Masonovy sklenice, protože je budeme zahřívat přímo na varné desce.
• Klenotnická trouba. Tyto trouby jsou k dostání ve firmách dodávajících klenotnické potřeby. Podívejte se na žluté stránky. Obvykle mají měřič, který monitoruje teplotu v rozmezí 0-1200 °C, a otočný regulační knoflík, kterým se teplota ovládá. Vnitřek je vyložen šamotovými cihlami, stejně jako dvířka, a nahoře je malý větrací otvor. Kupte si takovou, jejíž vnitřní šířka a hloubka je alespoň 9". Stojí kolem 400 dolarů a může si je pořídit každý. K vycentrování oxidační nádoby může být zapotřebí další šamotová cihla. Šamotové cihly lze sehnat ve většině obchodů s krby/kamny na dřevo.
• Jedna 1000ml baňka s kulatým dnem.
• Zapékací mísa Corningware o rozměrech 8 "x8 "x2" s pyrexovým povrchem. Tato položka je důležitá, protože je to nádoba, kterou použijeme k provedení oxidačního postupu, který probíhá při teplotě 520 °C. Obyčejné sklo se při těchto teplotách roztříští a Pyrex nevydrží o mnoho lépe. Corningware vydrží tyto teploty a zahřívací cykly, ale jen stěží. Vršky Pyrex, které se dodávají s pekáčem, často prasknou nebo se rozbijí již po jedné nebo dvou reakcích, proto je třeba zakoupit další vršky. Keramická nebo hliněná nádoba by byla lepší, ale je obtížné je sehnat ve správné velikosti. Nádobí Corningware je levné, jednorázové a dá se koupit kdekoli.
• Buchnerova nádoba o průměru 4".
• Filtrační baňka o objemu 1000 ml.
• Filtrační papíry Whatman Qualitative 5. Zakupte si velikost, která vyhovuje vašemu největšímu Buchneru, a pro menší Buchnery ji zkraťte. Tyto filtry zachytí nejjemnější částice katalyzátoru. Ekvivalentní filtrační papír vyrábějí i jiní výrobci.
• Sada hmoždířů a hmoždířů střední velikosti. Lze je sehnat v mnoha obchodech s biopotravinami a potravinovými doplňky a také v obchodech s dětskými vědeckými potřebami.

2.4 Chemikálie

Budou použity následující chemikálie:

Laboratorní 37% kyselina chlorovodíková. Lze vyzkoušet kyselinu mravenčí z železářství, pokud je 30% nebo lepší. Není známo, co mohou s katalyzátorem udělat nečistoty v levném zboží z železářství, ale mnohdy je jediný rozdíl mezi chemikáliemi laboratorní kvality a komerčními věcmi v tom, že chemikálie laboratorní kvality byly testovány, aby se zajistilo, že v nich není nic divného. Možná pochází ze stejné cisterny, ale byla testována.

K výrobě aqua regia je třeba 200 ml 70% kyseliny dusičné. Klenotníci ji mohou koupit ve velmi malém množství pro výrobu aqua regia, která je potřebná k rozpouštění kovů, jako je platina a rhodium, pro legování nebo pokovování. Jinak si lze dávku připravit poměrně snadno. Návod najdete v části 6.0.

Asi 3 kg dusičnanu sodného nebo draselného. To je naše oxidační činidlo a používá se v hmotnostním poměru 10:1 s chloroplatinanem amonným (který si vyrobíme). Používá se také k výrobě 70% kyseliny dusičné. Dusičnan sodný je upřednostňován, ale pouze proto, že jej tento autor hojně používal. Používejte práškovou formu, protože vyžaduje méně mletí a zdá se, že funguje lépe než korálková forma, která se často vyskytuje v univerzitních laboratořích.

Použijí se asi 3 kg chloridu amonného. Tato běžná sůl se používá k přípravě kovů a k výrobě chladicích roztoků. Nemělo by být obtížné ji sehnat. Zkuste to v drogerii nebo lékárně.

2.5 Rozpouštění platiny v Aqua Regia

Prvním krokem je rozpuštění platiny, buď ve formě mince, nebo jako použitého katalyzátoru, v aqua regia za vzniku kyseliny chloroplatinové. To není tak snadné, jak se může na první pohled zdát. Platinové mince se rozpouštějí obzvláště obtížně. Než se platina zcela rozpustí, může to trvat i několik měsíců. Zahřátí na teplotu těsně pod bodem varu kyseliny mnohonásobně zvýší aktivitu kyseliny a umožní chemikovi rozpustit jeho platinové mince za 3-4 dny. Použitý katalyzátor lze také recyklovat a rozpustí se mnohem rychleji než mince. Tento postup musí být prováděn v řádně fungující digestoři, jinak vás výpary zabijí. Podrobnosti o konstrukci naleznete v příloze.

Umístěte 1000ml kádinku z Pyrexu na míchací varnou desku. Dovnitř kádinky umístěte 2" míchací tyčinku potaženou teflonem se středovým hřebenem. Pokud používáte čerstvé platinové mince o hmotnosti 1 unce, opatrně vložte do kádinky dvě z nich (64 g). Mělo by být dost místa, aby se míchadlo mohlo otáčet, aniž by se mincí dotklo. Dvě mince je maximum, které by se mělo pokusit rozpustit v 800 ml aqua regia, protože další platina se nerozpustí a nezreaguje, ale zůstane jako nezreagované částice v suspenzi, což zhatí další postupy. (Pokud se recykluje použitý katalyzátor oxidu platičitého, počkejte, až se připraví aqua regia a začne se míchat, ale ne zahřívat, a teprve potom přidávejte použitý katalyzátor v malých dávkách.) Přidejte 200 ml 70% kyseliny dusičné. Přidejte 600 ml laboratorní 37% kyseliny chlorovodíkové. Jakmile jsou platina a aqua regia uvnitř kádinky, naplňte 1000ml baňku s kulatým dnem do poloviny studenou vodou z vodovodu, osušte ji zvenku papírovou utěrkou a opatrně ji umístěte na kádinku. Ujistěte se, že je u nalévacího okraje kádinky vzduchová mezera, aby nevznikl tlak. Toto je náš provizorní kondenzátor určený ke kondenzaci a recyklaci aqua regia při rozpouštění platiny. Bez kondenzátoru by se aqua regia rychle vyvařila, aniž by se rozpustilo mnoho platiny. Nenaplňujte 1000ml baňku více než do 1/3 nebo do ½, jinak bude baňka těžká a převrátí se vlivem vibrací. Začněte zahřívat za stálého míchání a pomalu zvyšujte teplotu po dobu několika hodin, dokud se neobjeví první známky varu. Na mé míchací plotýnce, 800wattovém přístroji, je nastavení teploty 3,5-3,75. Roztok se zbarví do oranžova a poté do velmi sytě rubínově červené barvy. Nenechávejte reakci bez dozoru déle než několik minut a na noc ji vypněte. Při recyklaci použitého katalyzátoru se může na povrchu objevit malé množství nečistot. Nechte kádinku vychladnout, dokud s ní lze manipulovat, a poté kapalinu přefiltrujte přes 4" Buchnerův filtr pomocí filtračního papíru, přičemž mince přidržujte pomocí míchacího honítka potaženého teflonem. Nepoužívejte žádný kov, protože by mohl kontaminovat dávku. Lze použít poréznější druh filtračního papíru. Filtrát nalijte zpět do kádinky s mincemi a pokračujte v zahřívání a míchání. Rozpuštění dvou mincí by mělo trvat 3-4 dny. Proměnné ovlivňující rychlost rozpouštění jsou plocha povrchu, teplota kyseliny a účinnost míchání.

Je třeba namíchat nasycený roztok chloridu amonného v destilované vodě. Do 5000ml kádinky (nebo do 1gal sklenice od okurek) nalijte 3000 ml destilované vody a 3" míchací tyč. Umístěte na míchací desku, pokud je k dispozici, jinak míchejte čistou lopatkou z kuchyně. Za stálého míchání pomalu přidávejte do vody chlorid amonný, dokud se již nebude rozpouštět. Pokračujte v občasném míchání, dokud roztok opět nedosáhne pokojové teploty, a poté přidávejte další chlorid amonný, dokud se již nebude rozpouštět. Postup opakujte ještě jednou. Po dokončení by chemik měl mít roztok o pokojové teplotě s trochou nerozpuštěného chloridu amonného na dně.

Jakmile je platina zcela rozpuštěna, vyjměte baňku s kondenzátorem a nechte zbývající kyselinu vyvařit, dokud se celá nerozpustí a na dně kádinky nezůstane šedočerná vrstva ošklivého kovu. To je kyselina chloroplatinová. Uvědomte si, že výpary vznikající při vyvařování kyseliny vytvářejí velké, velmi viditelné mraky kyselé mlhy, pokud jsou vypuštěny do chladného, klidného vzduchu. Kromě toho všechny rostliny v okolí zhnědnou a rychle odumřou. Pokud se provádí za silného větru, je toto nebezpečí eliminováno. Nechte kádinku vychladnout, přidejte 500 ml 37% kyseliny chlorovodíkové, nechte ji reagovat s kyselinou chloroplatinovou a poté kyselinu vyvařte téměř do sucha. Tento postup proveďte třikrát, abyste odstranili veškeré stopy kyseliny dusičné, a při třetím varu vyvařte kyselinu do sucha. Po vychladnutí přidejte po malých dávkách roztok chloridu amonného a zpracujte jej koncem míchacího nástavce. Pokračujte v přidávání roztoku chloridu amonného, dokud nezreaguje veškerá kyselina chloroplatinová a nezůstanou žádné pevné kousky. Jakmile se kádinka naplní, přelijte ji do jiné čisté kádinky nebo sklenice. Vznikne jasně žlutá suspenze, protože kyselina chloroplatinová reaguje s amonným iontem za vzniku chloroplatinanu amonného. Nespěchejte. Úplná reakce kyseliny chloroplatinové může trvat i více než hodinu. Černé částice nebo jiné zbarvení je známkou neúplného rozpuštění platiny. Odstraňte vodu vakuovou filtrací přes 4" Buchnerův filtrační papír s filtračním papírem Qualitative 5 pomocí odsávačky vody nebo vakuové pumpy. I to může trvat několik hodin. Odstraňte pastovitý koláč chloroplatinanu amonného a co nejjemněji jej rozbijte čistým žiletkovým nožem ve skleněné misce nebo na talíři. Bude se s ním špatně manipulovat a bude trochu lepkavý. V tomto okamžiku je třeba trochu improvizovat. Používám vakuovou sušárnu zakoupenou ve výprodeji důlních zařízení (doly dělají hodně anorganické chemie), abych chloroplatinát amonný přes noc jemně vysušil při nízké teplotě. Kdo nemá vakuovou sušárnu, měl by použít infračervenou lampu umístěnou v blízkosti desky a být trpělivý. Nepřehřívejte, protože chloroplatinát amonný se rozkládá. Hledejte jakékoli hnědé nebo černé zabarvení, které je známkou nadměrného tepla. Jak pasta schne, rozdělte ji na menší kousky. Zaschlý chloroplatinát amonný je tvrdý, zrnitý a má tmavě žlutou barvu.

Chloroplatinát amonný je vhodná forma pro skladování katalyzátoru, protože katalyzátor na bázi oxidu platičitého může být extrémně pyroforický (tato látka vybuchuje!). Skladujte jej na chladném a suchém místě a oxidujte jej podle potřeby čerstvého katalyzátoru. Pokud bychom začali s 64 g platinových mincí (Pt, 195 g/mol, 0,328 molu), měli bychom skončit s o něco méně než 0,328 molu chloroplatinanu amonného ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mol), tedy asi 140 g. To stačí na výrobu asi 50 g užitečného katalyzátoru, což znamená 150-300 molů reakcí nebo asi 40-80 liber velmi čistého metamfetaminu, v závislosti na tom, kolikrát je možné katalyzátor znovu použít.

2.6 Oxidace chloroplatičnanu amonného na oxid platinový

Zde se v tomto postupu setkává guma s vozovkou. Musíme smíchat náš chloroplatinát amonný s dusičnanem sodným, naším oxidačním činidlem, a spálit jej. Za starých časů, kdy Adams tento katalyzátor vynalezl, se používal blok ze slitiny mědi s kelímkem a vyvrtaným otvorem pro vložení teploměru k měření teploty. Náš postup není o mnoho lepší, ale pokud to Adams dokázal se strohým vybavením, snad můžeme optimisticky očekávat, že to zvládneme stejně dobře. Na tomto místě musí váš skromný pisatel zdůraznit, že nikdy nevyrobil šarži katalyzátoru, která by nefungovala, přestože pokusy byly prováděny v teplotním rozmezí 480-530 °C. Není to dáno nějakou mimořádnou inteligencí nebo zkušeností. Je to proto, že je to snadné. Na přiloženém nekvalitním obrázku je vlevo nový hnědý katalyzátor a vpravo použitý černý katalyzátor.

Podle Adamse musí chloroplatina amonná přijít do "těsného kontaktu" s oxidačním činidlem. Toho docílíte tak, že na dno sady hmoždířů umístíte 50 g dusičnanu sodného. Do vrstvy přidejte 5 g kousků chloroplatičnanu amonného a rozemelte, dokud se všechny kousky důkladně nespojí v homogenní žlutý prášek. Buďte důkladní, protože se vám to vyplatí ve výtěžku katalyzátoru. Směs protřepejte do zapékací misky Corningware 8 "x8". To proveďte pětkrát, abyste získali celkem 25 g chloroplatičnanu amonného a 250 g dusičnanu sodného. Nepokoušejte se udělat více než toto množství - v troubě vznikne hrozný nepořádek. Bezpečnější množství je 20 g, ale 25g dávky budou spolehlivě fungovat, pokud je trouba správně kontrolována.

Žlutý prášek rovnoměrně rozetřete po dně zapékací misky, vyměňte kryt Pyrex a vložte misku do jubilejní trouby. Smyslem je umístit misku tak, aby teplota na předním měřidle přesně odrážela teplotu uvnitř nádoby. Pokud má někdo velkou troubu s teplotním čidlem uprostřed, upraví polohu misky pomocí různě silných šamotových cihel. Pokud topné těleso probíhá přímo pod miskou, je třeba zabránit bodovému ohřevu umístěním tenké šamotové cihly napříč dnem. Pracujeme v blízkosti teplotních limitů materiálu nádoby, proto je nutná trocha opatrnosti. Pec by měla být umístěna uvnitř digestoře, odkud lze odvádět vznikající škodlivé výpary, nejlépe v noci do silného větru. Zajistěte západku na peci. Na mé peci je regulace teploty odstupňována od 1 do 10. Já jsem nastavil regulaci na 3,75, protože jsem se poučil, že příliš rychlý ohřev rozbije zapékací misku. Teplota bude pomalu stoupat po dobu 2,5-3,0 hodin až na 520 °C, načež se topné těleso vypne a chemik nechá troubu přes noc vychladnout. Dvířka trouby neotevře ani na škvíru, dokud teplota zcela neklesne. Nedostatek trpělivosti bude rychle potrestán rozbitým pokrmem a ošklivým nepořádkem. Člověk by měl pečlivě sledovat troubu, všímat si, že topné těleso se cyklicky zapíná a vypíná, a dávat to do souvislosti se změnami na ukazateli teploty. Tím se zlepší přesnost regulace teploty v troubě v případě, že budete chtít experimentovat, k čemuž tento autor vybízí. Jakmile začne oxidace, měl by z výfukového otvoru nahoře začít stoupat hnědý dým. K tomu obvykle dochází od teploty 380-400 °C a může pokračovat až do teploty 500 °C, ale ne vždy a ne předvídatelně. Tento autor empiricky zjistil, že teplotní rozsah, při kterém lze úspěšně vyrábět katalyzátor, je 490-520 °C, přičemž nejlepší katalyzátor se vyrábí při 510 °C. Vzhledem k tomu, že měřiče používané v těchto pecích jsou levné proudové bočníky, mají přesnost přibližně ±2 %, což je asi 10 °C na obě strany, takže v ukazateli teploty může být odchylka až 20 °C od jednotky k jednotce. Kromě toho mají použité teplotní snímače tolerance, které se mohou skládat nesprávným směrem. Jde o to, že vaše trouba může ukazovat jinak než moje, takže je třeba být pozorný a upravit nastavení na základě výsledků předchozí oxidace. Pokud se ukázalo, že je věc spálená, snižte teplotu.

Otevřete západku dvířek studené trouby a vyjměte zapékací misku. Šroubovákem opatrně odtrhněte horní část, protože bude zatavená bílými zbytky dusičnanu sodného. Uvnitř bude vrstva ztuhlého dusičnanu sodného smíšená s vrstvou hnědočerného prášku, který se rozsypal a pokryl vnitřní povrch. Do horní části nalijte trochu destilované vody a jemně ji zpracujte plastovou lžičkou, aby se dusičnan sodný rozpustil a uvolnily se částečky oxidu platičitého. Vzniklou kapalinu opatrně přelijte do čisté 5000ml kádinky. Postup opakujte, abyste získali poslední zbytky katalyzátoru přilepeného na víčku. Nalijte destilovanou vodu do kastrůlku, dokud není pokryta spodní vrstva, a co nejšetrněji rozbijte tvrdou vrstvu čistým šroubovákem. Kousky zpracovávejte, dokud se nerozpadnou na dostatečně malé kousky, aby se s nimi dalo manipulovat. Pomocí chirurgických rukavic velmi opatrně vložte větší kousky do 5000ml kádinky a opláchněte si prsty destilovanou vodou do kádinky. Jakmile jsou velké kusy odstraněny, přidejte vodu a pracujte s miskou, dokud se nepřesvědčíte, že bylo získáno co nejvíce katalyzátoru. Do velké kádinky se přidává destilovaná voda, dokud není téměř plná, a míchá se, dokud se všechen dusičnan sodný nerozpustí a nezůstane tmavě hnědá suspenze, která se postupně usazuje na dně kádinky. Nechte ji usadit přes noc a pak vodu opatrně slijte, aniž byste narušili vrstvu katalyzátoru na dně. Dekantujte co nejvíce vody, aniž by došlo ke ztrátě katalyzátoru, poté doplňte další destilovanou vodou, 15 minut důkladně míchejte a opět nechte přes noc usadit. To proveďte čtyřikrát, abyste se ujistili, že se všechny dusičnany rozpustily a odstranily. Postupné promývání bude mít za následek, že se katalyzátor bude usazovat stále déle a déle, až se při čtvrtém promývání může stát, že se katalyzátor stane koloidním a úplně se neusadí. Pomocí filtračního papíru Whatman Qualitative 5 a čistého Buchnerova filtru přefiltrujte suspenzi katalyzátoru a promyjte kádinku destilovanou vodou, aby se zachytila poslední zrnka. V Buchnerově kádince by nyní měla být vrstva mokrého, středně až tmavě hnědého katalyzátoru. Jemně uvolněte malý koláč na malou skleněnou nebo porcelánovou destičku a rozprostřete jej pomocí žiletkového nože s jemnou špičkou. Nechte ho zaschnout na teplém, ale ne horkém místě. Po zaschnutí opatrně vyškrábněte sypký prášek do čisté lahvičky na koření, která je ideální nádobou. Nenechávejte ho volně padat vzduchem déle než několik centimetrů, protože to může mít za následek pyrotechnickou show, kdy váš katalyzátor exploduje, zatímco vy se díváte. To platí zejména v případě, že teplota klesne pod bod mrazu nebo se nacházíte ve velmi suché oblasti. Nyní byste měli mít asi 11 g oxidu platičitého (PtO2, 227,09 g/mol, 0,048 molu) s výtěžkem asi 85 %.

Výše uvedené tři kroky opakujte, dokud nespotřebujete všechen chloroplatinát amonný. Mělo by se získat 50-60 g katalyzátoru ve formě velmi jemně rozděleného suchého hnědého prášku. Skladujte na chladném a suchém místě a zabraňte statickým výbojům. Vedou se diskuse o tom, zda se aktivita tohoto katalyzátoru snižuje po dobu delší než 6-12 měsíců. Podle zkušeností tohoto autora si katalyzátor sám udržuje svou aktivitu, pokud nebyl předem redukován nebo jinak vystaven působení koncentrovaného vodíku. Existuje mnoho dalších faktorů, které mohou snadno způsobit snížení výtěžnosti nebo prodloužení doby redukce, což může být nesprávně interpretováno jako změna aktivity katalyzátoru. Tento katalyzátor je velmi citlivý na úroveň samooxidace nebo zbytkových kyselin v P2P. Kromě toho se může zdát, že nepatrné změny v účinnosti míchání souvisejí s katalyzátorem.

3.0 Hatch-Feinsteinova redukce

Použití katalyzátoru oxidu platičitého k redukční aminaci 1-fenyl-2-propanonu (P2P). V této části chemik předredukuje katalyzátor a reduktivně aminuje zkušební i výrobní množství P2P.

3.1 Diskuse

Obezřetný chemik vždy provede malou zkušební dávku před použitím čerstvých chemických složek, v tomto případě buď P2P, methylaminu, nebo katalyzátoru. Kromě toho je zde požadavek na předredukční nádobu pro katalyzátor. Tento autor vám na rovinu řekne, že literatura týkající se předredukce je chybná. Za prvé, tento katalyzátor musí být předredukován v destilované vodě, nikoli v ethanolu. Vhození tohoto katalyzátoru do alkoholu je vynikající způsob, jak založit požár. Ačkoli se tento katalyzátor během působení vodíku postupně redukuje až na platinu, pouze u nejhoršího katalyzátoru k tomu dojde za méně než tři použití. Ve všech případech však katalyzátor vyžadoval předredukci. Množství potřebné předredukce se liší šarži od šarže a chemik se musí naučit poznat z pozorování, kdy je katalyzátor připraven k použití.

3.2 Konstrukce zkušební nádoby



Je třeba zkonstruovat jednoduché zařízení, aby bylo možné spustit zkušební šarže a předredukovat katalyzátor v odpovídajícím množství.

Naštěstí může být toto zařízení poměrně jednoduché, protože od nás vyžaduje pouze míchání a nízký tlak. Eliminace požadavku na ohřev věci značně zjednodušuje. Jak je vidět na přiloženém obrázku, autor zkonstruoval nádobu ze staré 3000ml baňky na činidla. Její výhodou je, že je úzká, silnostěnná a má plochou horní část. Spodní deska je z 3/16" hliníkového plechu, spojovací tyče jsou 3/16" celozávitové, které lze najít v obchodě s autodíly. Horní deska je ¼" hliníkový plech získaný ze šrotiště. Měřidlo je kombinovaná jednotka vakua/tlaku s kapalinovou náplní od -30 do +30 Hg. Stojí asi 30 dolarů v obchodech s průmyslovým vybavením. Trubka je obyčejná ¼" NPT omotaná teflonovou páskou. Vše je spojeno mosazným čtyřcestným palivovým blokem se závitem ¼" NPT, který je k dostání v obchodě s autodíly. Ventily na obou koncích jsou běžné plynové ventily, které lze nalézt u dodavatelů svařovacího zařízení. Lze použít kyslíkoacetylenové ventily, protože mají na jedné straně ¼" NPT a na druhé straně plynový závit. To umožňuje přímé spojení mezi regulátorem vodíkové nádrže a nádobou pomocí červené hadice sady kyslíkoacetylenových hořáků. Stejný ventil je na druhém konci opatřen 3/8" vsuvkou pro vytažení podtlaku. Gumové těsnění použité k utěsnění hliníkové horní desky a víka láhve je vyříznuto z 1/8" gumového těsnicího materiálu, který lze nalézt v oddělení instalatérských potřeb v železářství. Tuto konstrukci je třeba přizpůsobit dostupnému vybavení. Z 2000ml filtrační baňky lze vytvořit vynikající nádobu utěsněním bočního hrdla (hadice, šroub a svorky) a použitím upravené gumové zátky na horním otvoru.

Menší skleněná nádoba je také potřebná pro předredukci 1g šarží katalyzátoru. Nádoba by měla mít objem přibližně 500 ml nebo méně. To je nutné kvůli fyzikálním omezením při pokusech o předredukci malých objemů katalyzátoru ve velké nádobě, zejména s ohledem na skutečnost, že je třeba vizuálně určit stav předredukce katalyzátoru. Spodní deska musí být vyrobena z hliníku, aby se k míchání mohla použít magnetická míchací tyč. Jednotka se umístí na míchací desku, vzduch se odsaje, pak se naplní vodíkem a míchá se, dokud není katalyzátor předredukován.

3.3 Předredukce oxidu platičitého

Velká část stávající literatury týkající se Adamova katalyzátoru popisuje předredukci katalyzátoru v ethanolu a/nebo umožnění předredukce katalyzátoru in situ. Moje zkušenosti ukazují, že obě techniky jsou nesprávné. Pokus o předredukci tohoto katalyzátoru v ethanolu vedl k několika malým požárům a explozím. Pokus o předredukci katalyzátoru in situ fungoval pouze u jedné dávky katalyzátoru, která byla nejhorší z vyrobených katalyzátorů.

Postup, který vždy spolehlivě funguje, je předredukce v destilované vodě. Proces předredukce zahrnuje vystavení katalyzátoru plynnému vodíku pod tlakem, což vede ke změně barvy i charakteru oxidu platičitého. Pečlivě odvažte 1 g katalyzátoru na trojpaprskové váze. Umístěte katalyzátor do malé (50ml) kádinky a přidejte 10 ml destilované vody. Vzniklou suspenzi opatrně přelijte do malé předredukční nádoby přes malou nálevku a zažeňte suspenzi do nádoby dalšími 10 ml destilované vody. Do nádoby umístěte malou míchací tyčinku potaženou teflonem a uzavřete ji opatrným přitažením pojistných matic na horní desce. Ujistěte se, že je ventil vodíkového plynu uzavřen a vakuový ventil s vsuvkou je otevřen. Připojte 3/8" hadici z vakuové odsávačky a vytvořte v nádobě podtlak přibližně 25 "Hg. Zavřete podtlakový ventil a minutu sledujte manometr. Pokud se nepohne, nádoba udržuje vakuum. Nyní otevřete ventil vodíkové nádrže a zvyšte tlak na druhém stupni regulátoru na maximálně 30 psi. Otevřete vstupní ventil vodíku na nádobě katalyzátoru a zvyšte tlak na 30 psi. Zavřete ventil vodíkové nádoby a sledujte, zda na manometru neklesá tlak. Pokud dojde k úniku, lze jej rychle zjistit pomocí mýdla na mytí nádobí smíchaného s vodou ve stříkací láhvi. Jakmile je nádoba pod tlakem a nedochází k úniku, začněte co nejrychleji míchat. Katalyzátor bude při rozstřikování vrhán proti vnitřní stěně nádoby. Upravte polohu nádoby na míchací desce tak, abyste maximalizovali rozstřikování. Katalyzátor začne měnit barvu z hnědé na černou. Po další době se začnou malé částečky katalyzátoru "lepit" na stěnu nádoby a brzy vytvoří "prstenec" drobných černých vloček nebo částic. Jakmile je většina katalyzátoru ve formě "vloček" a veškerý katalyzátor se změní z hnědé na černou barvu, je předredukován.

Snadno může dojít k nadměrné redukci, a protože se tím výrazně sníží úroveň aktivity katalyzátoru a zkrátí se jeho životnost, je třeba se jí vyhnout. Za teplého počasí se katalyzátor předredukuje rychleji, ale doba předredukce se liší v závislosti na šarži více než na jakémkoli jiném faktoru. Na každý gram katalyzátoru by se mělo použít 20 ml destilované vody. Použití menšího množství vody zvyšuje pravděpodobnost nadměrné redukce, zatímco nadměrné množství vody vyžaduje přidání většího množství ethanolu do reakčního roztoku k udržení homogenity, čímž se snižuje hustota katalyzátoru a prodlužuje doba redukce. Obvyklá doba předredukce je 10-25 minut.

Jakmile se chemik přesvědčí, že je katalyzátor předredukován, ujistí se, že jsou všechny vodíkové ventily uzavřeny, a poté pomalu otevře vakuový ventil, aby uvolnil přebytečný vodík. Je třeba mít na paměti, že vodík reaguje s kyslíkem za vzniku vody, což je doprovázeno uvolněním energie - při otevírání ventilů vodíkového plynu do atmosféry obsahující kyslík je třeba být opatrný. Jakmile je vodík pod tlakem uvolněn, je čas přesunout katalyzátor do reakční nádoby. Nejlepším způsobem, jak to provést, je částečně naplnit předredukční nádobu 95% ethanolem a pak pomocí nálevky přelít suspenzi do reakční nádoby. Postup opakujte, dokud se nenasbírá všechen katalyzátor. Chemik je nyní připraven k výrobě svého produktu.

3.4 Konstrukce primární reakční nádoby



Konstrukce vlastní primární redukční nádoby by měla být přizpůsobena velikosti šarže a kvalitě míchání, kterou si přejeme.

Tento autor zkonstruoval odpovídající reakční nádobu s použitím části 8" nerezové trubky nalezené na vrakovišti spolu s několika nerezovými plechy a závitovými tvarovkami (viz pix).



Dále bylo zkonstruováno vahadlo s použitím obyčejného ocelového plechu, převodového motoru a kladek zakoupených v železářství. Cyklická rychlost 100 otáček za minutu byla zvolena libovolně (podle mého odhadu) a v konstrukci byla provedena opatření umožňující výměnu řemenic a změnu cyklické rychlosti. Bylo zjištěno, že hod (kámen) 3" je maximum, které lze očekávat vzhledem k točivému momentu motoru (32 in-lb) a hmotnosti plně nabité nádoby (asi 10 lb). Použitý motor je převodový motor z vyřazené kopírky, který lze snadno sehnat v obchodech s elektronikou spolu s potřebným kondenzátorem za méně než 100 USD. Nový převodový motor správné velikosti stojí 4-5krát tolik. Jedná se o velmi užitečné a spolehlivé motory, které autor článku používá k mnoha účelům. Snažte se najít takové, které mají obrobenou čelní plochu, aby se daly rychle namontovat na držáky apod. Výsledný kývač zajišťuje kývání rychlostí 110 otáček za minutu a dokončí reakci za šest hodin.

Naše nerezová reakční nádoba má vnitřní objem 7000 ml, z čehož se při plném naplnění 6,5molovou dávkou spotřebuje pouze 3500 ml. Tato velikost šarže byla zvolena z důvodu vybavení a časových omezení - reakci o objemu 3500 ml lze vtěsnat do 5000ml baňky s kulatým dnem pro stripování rozpouštědla a výsledných 900 g metamfetaminové báze se pohodlně rozdělí na dvě 450g porce pro krystalizaci, která bude trvat přibližně 4 hodiny. To je celodenní práce pro jednu osobu, jejímž výsledkem jsou 2 libry produktu.

Vylepšenou reakční nádobu lze zkonstruovat pomocí třepačky na barvy pro optimální vytvoření povrchové plochy. Do těchto jednotek se vejdou jednogalonové plechovky s barvou, které po naplnění barvou váží mnohem více než náš reakční roztok, čímž odpadají obavy z překročení případných hmotnostních omezení stroje. Lze si nechat vyrobit reakční nádobu, která se vejde do svorek stroje a bude mít následující vlastnosti: 1) bude vyrobena z tenkostěnné nerezové oceli 316 a při utěsnění vydrží tlak 100psi a nezhroutí se při podtlaku 29 "Hg (to znamená kulaté tělo a silné konce), 2) na jednom konci bude mít otvor se závitem o průměru asi 1,5-2", do něhož lze nalévat, a 3) bude mít vnitřní objem alespoň 4000 ml. Nejlepším způsobem, jak to udělat, je nechat si ve strojírenské dílně vyválcovat plech z nerezového plechu 316 o tloušťce 0,065 palce do válce a pak svařit šev. Koncové kusy jsou vyříznuty z nerezové oceli 316 o tloušťce 0,375 palce a přivařeny k naší tenkostěnné trubce metodou tig. Před přivařením k tělu válce se jeden koncový kus vyvrtá a přivaří se na něj 1,5" nerezová spojka s NPT závitem. Jednotka je následně testována tlakem 100 psi a vakuem 29 "Hg. Spojka se závitem je opatřena průchodkou, která umožňuje připojení plynové armatury. K utěsnění všech závitů, včetně plynové armatury, použijte teflonovou pásku. Je třeba zabránit únikům. Tato nádoba o objemu jednoho galonu (4 litry) snadno pojme 3500 ml reaktantů, což vede ke stejným objemům produktů, jakých se dosahuje při použití vahadla. Zlepšení spočívá v intenzivním míchání, které zajišťuje třepačka barvy; tím, že se zajistí, aby přívodní hadice vodíku stoupala z nádoby přímo vzhůru, aby se zabránilo ztrátám reaktantů do hadice, dosáhne reakce dokončení za 3 hodiny místo 6 při použití stejné hustoty katalyzátoru 1 g/mol. S trochou vynalézavosti lze získat třepačku na barvy, do které se vejdou pětilitrové kbelíky, a zkonstruovat reakční nádobu, která zvládne 30molové dávky za několik hodin, takže po zpracování vznikne asi 10 liber hotového produktu. Dávku lze zpracovat ve 22litrovém skleněném nádobí mírným snížením objemu ethanolu, ale k destilaci bude zapotřebí velkoobjemový zdroj vakua. Hlavní nevýhodou provádění velkých šarží je, že pokud člověk udělá chybu, právě vyhodil do vzduchu celou řadu velmi cenného prekurzoru. Obezřetný chemik si neukousne víc, než dokáže za jeden den rozkousat.

3.5 Reduktivní aminace P2P za použití Adamova katalyzátoru

Zatímco katalyzátor předredukuje, chemik musí ze svého roztoku P2P a methylaminu připravit Schiffovu bázi.

Pro zkušební dávku 1 molu s použitím 1 g katalyzátoru se do 1000ml kádinky nalije 150 ml 37-40% roztoku methylaminu spolu s míchadlem. Za míchání se přidá 134 g (1 mol) 1-fenyl-2-propanonu. To by se mělo provést v digestoři, aby se zabránilo silnému zápachu rozkládajících se ryb, který doprovází roztoky methylaminu. Během míchání se kádinka přikryje čistým hadrem. Do samostatné nádoby odměřte 250 ml 95% ethanolu. 95% ethanol lze zakoupit jako velmi silnou vodku pod různými obchodními názvy (Everclear?), ale můj oblíbený zdroj ethanolu najdete téměř v každém supermarketu a drogerii. Jmenuje se Rubbing Alcohol Compound. To se velmi liší od Rubbing Alcohol, což je obchodní název pro isopropylalkohol. Rubbing Alcohol Compound nahradil isopropylalkohol na pultech obchodů, protože dotace na etanol poskytované federálními úřady umožňují používat levný dotovaný etanol místo dražšího isopropylalkoholu. Rubbing Alcohol Compound obsahuje 93 % ethanolu a 2 % ethylacetátu nebo jiné denaturační látky, po jejímž vypití se vám udělá špatně. Naštěstí denaturační činidla nemají vliv na naši reakci a člověk má nyní k dispozici levný zdroj reakčního rozpouštědla, z něhož se neplatí daně z lihu. Tento pisatel vyzkoušel všechny značky dostupné v mém okolí a všechny fungovaly bez problémů. V případě vážné nouze může chemik místo ethanolu použít methanol, ačkoli reakce bude trvat třikrát déle při podobném výtěžku. Když je katalyzátor připraven, pomalu přidejte za stálého míchání tolik ethanolu, aby se roztok vyčistil. To by mělo zabrat asi 125 ml pro 1mol dávku, přičemž 125 ml se použije na získání katalyzátoru z předredukční nádoby. Přidejte vyčištěný roztok P2P/methylaminu do reakční nádoby a propláchněte kádinku trochou ethanolu a přidejte propláchnutý roztok do reakce. Nyní by měla reakční nádoba obsahovat 20 ml vody, 250 ml ethanolu, 150 ml roztoku methylaminu a 135 ml P2P o celkovém objemu přibližně 550 ml. Toto číslo mějte na paměti při navrhování větší reakční nádoby. Reakční nádobu uzavřete, pomocí odsávačky vody vytvořte 25" podtlak, natlakujte ji vodíkem na 5 psi, vytvořte další 25" podtlak a poté ji natlakujte vodíkem na 25-30 psi. Nevytvářejte větší vakuum než 25 "Hg, jinak se methylamin vyvaří. Zkontrolujte těsnost. Pokud nejsou zjištěny žádné netěsnosti, začněte míchat plným výkonem.

Míchání je důležité, protože vytváří povrch. Aby reakce proběhla, musí se katalyzátor, molekula naší Schiffovy báze a atom vodíku dostat do kontaktu současně. Protože se jedná o materiály v pevné, kapalné a plynné fázi, může to být obtížné. Šplouchání neboli míchání je nejdůležitější fyzikální veličinou, která ovlivňuje tuto reakci. Čím větší povrch lze vytvořit, tím větší je šance, že se naše tři reaktanty setkají a vytvoří meth.

V tomto okamžiku bychom chtěli vědět, zda reakce probíhá správně a jakou rychlostí, abychom věděli, kdy je reakce dokončena. Tuto informaci nám poskytne tlakoměr/vakuometr spolu s plynovým ventilem. Jakmile je reakční nádoba natlakována na 30 psi, zavřete vodíkový ventil a začněte míchat; údaj na manometru by měl během krátké doby klesnout. V mé zkušební nádobě dojde k poklesu tlaku o 10 psi za 11-16 minut, v závislosti na tom, jak kvalitní je míchání. U vás to může být jinak. Jakmile tlak klesne o 10 psi, otevřete znovu vodíkový ventil a znovu zvyšte tlak na 30 psi. Přesným zaznamenáváním doby, za kterou dojde k poklesu tlaku o 10psi, může chemik zjistit, zda reakce probíhá, nebo se z nějakého důvodu zastavila, jak dobře (rychle) probíhá a kdy skončí. To může být zásadní informace, pokud se něco děje špatně. Obvykle se při reakci o tlaku 1 mol ve zkušební nádobě tohoto pisatele použije každých 13 minut po dobu 10 hltů 10psi vodíku a pak se začne zpomalovat, protože reakce začne mít potíže s nalezením nevyužitých reaktantů. K dokončení 1molové dávky v mé zkušební nádobě je zapotřebí celkem 18 dávek vodíku o tlaku 10psi. Dokončení posledního hltu vodíku trvá více než hodinu a celková doba potřebná k dokončení reakce je přibližně 4-6 hodin. Pomocí známého objemu a tlaku lze vypočítat, kolik poklesů tlaku je třeba ke spotřebování jednoho molu vodíku.



Po dokončení reakce chemik přelije reakční roztok do kádinky o objemu 1000 ml, nádobu vypláchne trochou ethanolu a výplach přidá do kádinky. Nyní je třeba před zpracováním odstranit katalyzátor. Toho se dosáhne použitím malého (2") Buchnerova filtru spolu s filtračním papírem Qualitative 5 a filtrací do 1000ml filtrační baňky. Zbylé částice katalyzátoru v kádince zachyťte ethanolem. V tomto okamžiku musí být chemik ve střehu, protože katalyzátor v Buchnerově kádince se vznítí, pokud není rychle uhašen. To se provede tak, že se na katalyzátor nalije vrstva destilované vody, která se nechá podtlakem protáhnout a vezme s sebou alkohol.

Vždy je třeba mít na paměti, že tento katalyzátor je velmi pyroforický, což znamená, že při sebemenší provokaci vzplane nebo exploduje. S tímto katalyzátorem by se nikdy nemělo zacházet, zejména však po jeho předredukci: 1) nechat ho volně padat vzduchem na více než několik centimetrů, 2) nechat ho přijít do těsného kontaktu s hořlavými rozpouštědly, jako je ethanol, methanol atd., a 3) vystavit ho otevřenému ohni. Do mřížkové struktury krystalů oxidu platičitého jsme vnutili atomy vodíku, který reaguje s kyslíkem jak ve vzduchu, tak v oxidu platičitém (a časem ho redukuje na platinu), a tato reakce vytváří teplo, od kterého se věci vznítí. Dostatečně intenzivní statický náboj, například při volném pádu suchým vzduchem, způsobí výbuch katalyzátoru, i když ne v intenzitě, která by poškodila cokoli kromě důstojnosti.



Nyní, když je katalyzátor odstraněn, nalijte filtrát do 1000ml baňky s kulatým dnem (RB) a destilujte ethanol a methylamin, dokud teplota nedosáhne 90-92 °C. Vypněte ohřev, připojte prázdnou přijímací nádobu a pak pomalu vytvořte vakuum postupným zavíráním odvzdušňovacího ventilu na systému voda-aspirátor. Jakmile teplota klesne a vakuum se sníží na 28-29 "Hg, znovu zapněte ohřev a vakuově destilujte zbytkovou vodu, dokud nebude kondenzátor čistý, což se stane mezi 50-60 °C. Odpojte ohřev a nechte zbývající methylester trochu vychladnout. S čerstvými varnými kameny a čistým odváženým přijímačem znovu zapněte vakuum a destilujte meth-bázi v rozsahu 10 °C. Pomocí vypouštěcího ventilu nastavte vakuum tak, aby meth base destilovala při teplotě 95-105 °C. Meth base je čirá, bezbarvá kapalina. Pokud je jiná než čirá a bezbarvá, obsahuje kontaminanty. Přiložený obrázek ukazuje výsledek 6,5molové dávky, při které vznikne přibližně 900 g meth base.

Jednomolová šarže P2P se 100% konverzí by měla za výsledek 149 g (jeden mol) metamfetaminové báze, ale typický výtěžek je 90-93 %, což vede ke 134-140 g báze. Meth báze rychle reaguje s oxidem uhličitým na vzduchu za vzniku uhličitanu, proto je vhodné bázi co nejdříve vykrystalizovat. Krystalizace se provádí přidáním 450 g (3 molů) meth-baze do 1000ml pyrexové kádinky a umístěním kádinky na míchací plotýnku. Opatrně vhoďte míchací tyčinku potaženou teflonem a začněte míchat. Nyní se přidává 37% kyselina chlorovodíková v 15ml dávkách. Ideálním dávkovačem je 15ml odměrná zkumavka. Při reakci kyseliny s methylesterem vzniká velké množství tepla, které při příliš rychlém přidávání vede k varu. Přidávejte 15 ml kyseliny v intervalech po 1 minutě, dokud nepřidáte 19 porcí (285 ml), pak přidávejte kyselinu po menších dávkách a pozorně sledujte barvu. Pokud byla methylesterová báze na začátku čistá, změní barvu na světle růžovou, když pH dosáhne hodnoty 3-4. Testujte pomocí pH proužků (proužky Colorphast 0-14) nebo glukometru. Když pH dosáhne hodnoty 3, přestaňte přidávat kyselinu.



Nyní musíme vyvařit vodu obsaženou v kyselině, protože voda velmi účinně rozpouští meth. Za stálého míchání zapněte na plotýnce teplotu 4,5 a do kádinky na dno umístěte teploměr, který dosáhne 150 °C. Během následující 1,5 hodiny teplota stoupne na 110 °C, kde začne vřít, a pak se postupně zvyšuje, jak se voda vyvařuje. Když teplota dosáhne 130 °C, vypněte ohřev a vyjměte teploměr. Pomocí utěrky uchopte kádinku oběma rukama a rychle ji přelijte do 5000ml plastového kbelíku obsahujícího 4,5 litru acetonu, který byl 2 týdny zmrazen. Vezměte zpět míchací tyčinku s chaserem, nasaďte víko a vraťte na 1 týden do mrazničky, aby došlo k úplné krystalizaci. Čistý, čerstvě vydestilovaný aceton si při prvním použití zachová asi ¼ l produktu, a proto by se měl aceton recyklovat. Alternativně lze nalít horký hydrochlorid metamfetaminu do plastového kbelíku o objemu 5 galonů obsahujícího 4,5 galonu acetonu, který byl zmrazen asi měsíc (trvá dlouho, než se z velké hmoty vytáhne teplo). Metamfetamin zkrystalizuje v okamžiku, kdy se dostane do zmrzlého acetonu, ačkoli asi 25 % zůstane v acetonu a musí se zmrazit, aby zkrystalizoval.



Paradoxně špinavý pervitin krystalizuje lépe než čistý pervitin, protože krystaly rychle rostou kolem částice nečistoty a vytvářejí pěkné velké, tvrdé krystaly. Krystaly pervitinu se odfiltrují pomocí velké Buchnerovy baňky, dvou 4000ml filtračních baněk a vysokoobjemové vakuové odsávačky. Porcelánová Buchnerova baňka o průměru 18 cm pojme něco málo přes 1 lb filtrovaného produktu. Pro tuto filtraci nepoužívejte filtrační papír Qualitative 5. Tento pisatel zjistil, že filtry používané v zařízeních na zpracování mléka jsou ideální pro sběr pervitinu. Mlékárenský průmysl v průběhu let vynaložil mnoho peněz na to, aby zjistil, jak rychle odfiltrovat pevné látky ze směsných roztoků. Tyto filtry umožní volný průchod kapalinám, vodě i olejům, a zároveň zachytí nejjemnější pevné látky, takže jsou ideální pro rychlou filtraci. Problém jemných papírových filtrů spočívá v tom, že směsi oleje a vody je velmi rychle ucpou. Mléčné filtry tento problém nemají a jsou snadno dostupné, levné a nepodezřelé. Člověk je musí stříhat na míru, ale to je jen malá nepříjemnost. Vhodnou velkoobjemovou filtrační soupravu lze snadno vyrobit pomocí 5 a 20litrových kbelíků, kulaté plastové desky a lepidla. Tento pisatel měl to štěstí, že objevil velký Buchner, který používala jedna milá paní v mém sousedství jako květináč. Šťastně zaplatil paní za náhradu, získaný poklad pojme přes 2 libry produktu a značně usnadní život lékárníkovi. Jde o to, že užitečné vybavení lze najít téměř kdekoli. Čistý pervitin se krystalizuje obtížněji a výsledkem je lehký, šupinatý bílý produkt s mírnou vůní marcipánu (ve skutečnosti benzaldehydu). Vyprázdněte produkt do velkého plechu a nechte aceton den nebo dva odpařovat v digestoři a při schnutí jej oddělujte.

Tento výrobek lze řezat práškovým niacinamidem (vitamin B3) v poměru 4:1 (20% řez), aby vznikl výrobek, který hoří čistě a je rozpustný ve vodě. Nepoužívejte tablety vitaminu B-3, které obsahují nerozpustné pufry, které hoří špinavě.

4.0 Výroba 1-fenyl-2-propanonu

Je popsána výroba P2P za použití benzaldehydu a nitroetanu. Budeme používat dvoustupňový postup zahrnující Copeovu modifikaci Knoevengelovy reakce a postup redukce kyselinou železitou. Chemie tohoto postupu byla popsána strýčkem Festerem v jeho knize Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. vydání, a proto se zaměříme na zvětšení reakce do té míry, aby mohla být použita pro velmi velkoobjemovou výrobu.

4.1 Vybavení

Bude zapotřebí následující vybavení.

• Ohřívací plášť s pevnou základnou a dvouprvkovým ovládáním, který pojme 22litrovou trojkomorovou nádobu s kulatým dnem.
• Reakční baňka s kulatým dnem a objemem 22 litrů s trojitým hrdlem.
• Adaptér pro připojení skla 45/50 na 24/40
• Dean-Starkův sifon
• Dva 30cm západní kondenzátory
• několik pětilitrových a dvacetilitrových plastových kbelíků
• Vyrobené zařízení popsané níže

4.2 Chemikálie

Benzaldehyd

Jedná se o náš základní výchozí materiál. Jeden mol benzaldehydu váží téměř 100 g a jeho hustota se blíží 1 g/ml. Protože budeme provádět reakce o 25 molech, použijeme na jednu reakci 2500 ml benzaldehydu. Všechna ostatní množství reaktantů jsou odvozena z tohoto údaje. Zakupte bezchlorový typ, pokud je k dispozici, ale standardní produkt funguje dobře. Skladujte na chladném a tmavém místě. Benzaldehyd se časem poněkud samooxiduje, ale není to nic, co by vás mělo vzrušovat - tato látka vydrží. Produktem oxidace je kyselina benzoová, která má podobu dobře definovaných bílých krystalků na dně nádoby. Snažte se, aby se žádný z krystalů nedostal do reakce. Nezabijí ji, ale sníží výtěžek. Benzaldehyd má silný zápach po marcipánu. Lze jej vakuově destilovat, aby se vyčistil, ale má tendenci při vysokém vakuu silně narážet. Benzaldehyd bylo donedávna poměrně snadné získat.

Nitroethan (EtNO2)

Toto je materiál, který budeme reagovat s molekulou benzaldehydu za účelem výroby 1-fenyl-2-nitropropenu. Dodává postranní uhlíkový řetězec a nitroskupinu, které jsou potřebné k výrobě nitrostyrenu. EtNO2 je čirá, příjemně vonící kapalina, která vře při 114-115 °C, má molekulovou hmotnost 75,07 g/mol a relativní hustotu 1,05. EtNO2 je čirá, příjemně vonící kapalina. Pěkně se destiluje bez vakua. Protože budeme dodávat 5% přebytek nitroethanu, abychom zajistili dostatek molekul pro spojení s benzaldehydem, budeme potřebovat 26,25 molu nitroethanu((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05) nebo 1,875 ml pro každou dávku. Lze použít nitroethan průmyslové kvality, ale před použitím je třeba jej propláchnout a vydestilovat. K vyčištění nalijte asi 3000 ml nitroetanu do 4000ml dělicí nálevky, přidejte 500 ml destilované vody, důkladně protřepejte, nechte vodu oddělit až na vrchol po dobu 24 hodin, pak nitroetan slijte a vydestilujte, přičemž zlikvidujte vše, co se dostane pod 110 °C. Je důležité, aby byl nitroethan čistý. Je třeba si uvědomit, že nitroethan se stal velmi podezřelým produktem, protože zní podobně jako nitromethan, což je posilovač, který byl přidán do bomby v Oklahoma City. Nezaměňujte je.

n-butylamin(n-BuNH2)

Toto je náš katalyzátor. Nepoužívejte "sec-" nebo "tert-" butylamin, protože nebudou fungovat (písmeno "n-" znamená "přímý řetězec"). Kromě toho, protože n-butylamin je velmi silná báze, která reaguje s oxidem uhličitým ve vzduchu a téměř se vším, s čím přijde do styku, je třeba zajistit, aby byl katalyzátor čistý. Nejlepším způsobem, jak toho dosáhnout, je jeho destilace. Proveďte to v digestoři, protože tato látka je velmi ošklivá. Nedýchejte ji a nedotýkejte se jí. Zátku nebo korek na destilačním zařízení je třeba omotat teflonovou páskou, aby se zabránilo jejímu zažrání. Množství katalyzátoru použitého v naší 25mol reakci je nominálně 20 ml/mole, ale zkušenosti ukázaly, že skutečné množství je blíže 23 ml/mole, takže je třeba zakoupit množství, které poskytne objem 25 ml/mole benzaldehydu. Skutečné množství se musí určit pozorováním a podle toho upravit. Použití katalyzátoru, který není čistý, vede k drastickému snížení výtěžku.

Chlorid železitý (FeCl3)

Tato neškodná chemická látka se v naší redukční reakci používá v malém množství jako "usměrňovač", který upravuje reakční rovnováhu požadovaným směrem. Několik kilogramů této látky dokáže provést mnoho reakcí.

Katalytický železný prášek (Fe)

Při použití v redukčním postupu reaguje železo s kyselinou chlorovodíkovou za vzniku plynného vodíku. Vzhledem k požadavku na dobrou disperzi při redukci je nutné použít prášek s jemnými oky, buď 80, nebo 100. V případě, že je to nutné, je nutné použít prášek s jemnými oky. Lze použít i hrubší prášek o velikosti 60 ok, ale při nedostatečném míchacím systému může způsobit určité problémy. Reakce vyžaduje 200 g železného prášku na každý mol 1-fenyl-2-nitropropenu, který se redukuje. Protože budeme provádět redukci 20 molů, bude každá redukce vyžadovat 4000 g železa.

Kyselina mořská (HCl)

Jedná se o jednoduše zředěnou kyselinu chlorovodíkovou, obvykle asi 28-32 % ve srovnání s 37 % HCl. Funguje však dobře a její výhodou je, že je k dostání téměř v každém železářství. Na každý mol 1-fenyl-2-nitropropenu, který se redukuje, je zapotřebí 750 ml 37% HCl, což znamená, že na každých 20 molů redukce je zapotřebí 15 litrů kyseliny. Podle zkušeností tohoto pisatele je zředěnější kyselina mravenčí stejně účinná jako silnější kyselina ve stejném objemu.

Methanol (MeOH)

Používá se jako rozpouštědlo při zpracování žlutých krystalů nitropropenu. Kupte methanol, který nebyl zředěn vodou - některé z nich obsahují pouze 60 % methanolu. Uchovávejte jej v mrazničce.

Toluen

Toto je naše rozpouštědlo pro Knoevengelovu reakci. Je k dostání v každém obchodě s barvami, ačkoli mnoho společností přeznačuje svá rozpouštědla domácími názvy, aby je narkomani neobtěžovali. K identifikaci výrobku použijte číslo "UN", které musí být uvedeno na každém obalu. Nebo se prostě zeptejte. Většina zaměstnanců obchodů s barvami nezná rozdíl mezi toluenem a neoprenem a rádi vám řeknou cokoli, co chcete. Naše Knoevengelova reakce vyžaduje 200 ml toluenu na každý mol benzaldehydu nebo 5000 ml na každou reakci.

4.3 Výroba 1-fenyl-2-nitropropenu

Nastavte 22litrový RB do ohřívacího pláště. Do nádoby přidejte 10-20 varných kamenů z PTFE (teflonu). Přes široké středové hrdlo přidejte 5000 ml toluenu, 2500 ml benzaldehydu a 1875 ml nitroetanu v tomto pořadí za stálého míchání. V blízkosti mějte namazaný a sestavený redukční ventil, Dean-Starkův sifon a Westův kondenzátor. Po přidání n-butylaminu budeme muset díly rychle sestavit. Pomocí dřevěné kolíkové tyče jako míchadla rychle přidejte 550 ml n-butylaminu za stálého míchání. Reakční směs se změní z čiré na mléčnou konzistenci, protože se vytvoří Schiffova báze a molekula vody (voda změní roztok na mléčný). Sestavte na sebe montážní redukci, Dean-Starkův sifon a Westův kondenzátor a ucpěte obě boční hrdla. Připojte armaturu k horní části kondenzátoru a veďte výfukové potrubí do digestoře. Spusťte proudění vody přes kondenzátor. Horní polovinu reakční nádoby a Dean-Starkův sifon omotejte hliníkovou fólií, abyste zabránili nadměrnému ochlazování.

Zapněte obě topná tělesa a nastavte regulátory teploty na 20 %. Při tomto nastavení bude ohřev roztoku trvat dlouho. Po získání zkušeností s touto reakcí lze začít s topným pláštěm při vyšším nastavení (70 % po dobu 20 minut na mém zařízení). Je třeba si uvědomit, že k chlazení používáme pouze malý západní kondenzátor a že k vyfouknutí materiálu z horní části je zapotřebí jen velmi málo tepla navíc. Na mém zařízení je správné nastavení 18 % - 20 % je příliš horké. S teplem buďte velmi opatrní. Jde o to, aby se roztok vařil právě tak silně, aby se dostal na dno kondenzátoru, kde může azeotrop vody a toluenu zkondenzovat do Dean-Starkova sifonu a být odstraněn z reakčního roztoku. K tomu dochází při teplotě 85 °C.

Jakmile reakce dosáhne kondenzátoru, voda se začne rychle hromadit. Pro 25 molů reakce vznikne 25 molů vody, která musí být odstraněna, aby reakce dosáhla konce. Dean-Starkův lapač tohoto pisatele pojme 25 ml vody, což znamená, že k dokončení 25molové reakce je třeba celkem 18 plných lapačů vody. Použijte list papíru a při každém vyprázdnění pasti si udělejte značku. Voda bude zpočátku přitékat rychle, naplnění pasti trvá jen několik minut, a pak se zpomalí, protože molekuly vody se hledají stále obtížněji. Reakce by měla trvat asi pět hodin, ale čas by neměl být definitivním ukazatelem. Mnohem lépe se kvalita a stav reakce posuzuje podle barvy reakční směsi. Při odstraňování vody se roztok začne zbarvovat do světle oranžové barvy a s blížícím se dokončením reakce se bude barva sytit. Použití příliš velkého množství katalyzátoru, n-butylaminu, způsobí, že reakce do určité míry polymerizuje, což má za následek tmavě hnědou barvu roztoku, nekvalitní krystaly nitropropenu a značně snížený výtěžek. Tato reakce je bohužel velmi citlivá na množství a kvalitu katalyzátoru. Příliš málo katalyzátoru výrazně sníží výtěžek a příliš mnoho jej spálí (polymeruje). Tento autor doporučuje provést zkušební dávky 1 a 5 molů, aby bylo možné přesně určit potřebné množství n-butylaminu. Pokud se reakce nechá pokračovat, jakmile se odstraní všechna voda, začne polymerovat, takže je třeba pečlivě sledovat barvu reakčního roztoku a pečlivě sledovat množství odstraněné vody. I když nebylo odstraněno celé teoretické množství vody, pokud barva roztoku začne tmavnout, stáhněte jej. Vypněte ohřev, nechte ustoupit varu v nádobě, vyjměte kondenzátor a Dean-Starkův lapač, pak opatrně vyjměte nádobu z ohřívacího pláště a umístěte ji na plastový kbelík uvnitř digestoře. Nechte ji přes noc vychladnout na pokojovou teplotu.

Nyní odstraníme rozpouštědlo toluenu z roztoku provedením vakuové destilace. K provedení této destilace je třeba vysokoobjemový nastavitelný zdroj vakua. K odstraňování rozpouštědel nepoužívejte vakuovou vývěvu - je náročná na vývěvu a představuje vysoké nebezpečí požáru. Při vakuové destilaci rozpouštědel vždy používejte odsávačku. Typická univerzitní odsávačka, která pracuje s tlakem vody 40 psi, není dostatečná pro vytvoření slušného vakua ve velkém objemu, natož pro regulovatelné vakuum. Budeme pracovat se systémem o objemu přibližně 27 litrů. Připojte dva západní kondenzátory do série a pečlivě je podepřete trojúhelníky nebo dřevěnými špalíky s drážkami vyříznutými do horní části. Připojte 5000ml baňku s kulatým dnem, která byla označena na úrovni 5000 ml. Pomocí této značky určíme, kdy jsme skončili. Po kompletním sestavení zapněte topný plášť a nastavte ovládací prvky na 30 %. Opět platí, že čtenářův systém/zařízení se bude mírně lišit od mého a musí provést drobné úpravy. Jde o to, aby se toluen vydestiloval při dostatečně vysoké teplotě, která umožní kondenzátoru zkapalnit toluen, aby se nevsákl do vakuového systému, kde by mohl způsobit škody. Přibližně 26-27 "Hg nebo něco kolem této hodnoty zajistí destilační teplotu v rozmezí 40-60 °C, což je dostatečně horká teplota na to, aby mohla být zkondenzována vodou o teplotě 10 °C. Neměli bychom se pokoušet destilovat toluen při normální atmosféře, protože přidané teplo rychle polymerizuje produkt při odstraňování toluenu. Je také třeba se ujistit, že jsme odstranili VŠECHNO toluen; i malé množství zabrání tvorbě krystalů nebo vytvoří nekvalitní krystaly, které na vzduchu rychle polymerují. Protože jsme začali s 5000 ml toluenu, musíme ho odstranit alespoň tolik. Použijte značku na přijímači.

Jakmile je toluen odstraněn, vypněte ohřev, rozeberte zařízení a poté nalijte horkou oranžovou kapalinu, která zůstala v nádobě, do dvou pětilitrových plastových kbelíků, přičemž každý z nich naplňte přibližně do 1/3 a poté přikryjte. Velkou reakční nádobu rychle vypláchněte a vymyjte methanolem, než zbytky ulpí na stěnách. Kapalný nitropropen nechte několik hodin vychladnout, poté jej zakryjte a přes noc umístěte na dno mrazničky. Ráno se vytvoří krystaly a my musíme odstranit veškerý nezreagovaný materiál a nečistoty. Toho docílíme tak, že do jednoho z kbelíků, v němž je pevná hmota krystalů, nalijeme asi jeden litr methanolu, který byl týden nebo dva zmrazen, a hmotu rozbijeme velkým šroubovákem. Žluté krystaly nitropropenu jsou ve studeném methanolu rozpustné jen málo, ale nežádoucí zbytky reakce jsou rozpustné velmi dobře, takže rozpustíme sajrajt, zatímco krystaly ponecháme neporušené. Po převedení na suspenzi přefiltrujeme přes Buchnerův filtr. Totéž proveďte s druhým kbelíkem. Jasně žluté krystaly vysypte do velkého koláčového tácu a nechte je vyschnout. Po zaschnutí je vložte do kbelíku o objemu 5 galonů, přikryjte a vložte do mrazničky. Ponechány na vzduchu krystalky nitropropenu polymerují přibližně za měsíc. Uložené v mrazáku vydrží tyto krystaly pěkně dlouho, nejméně dva roky.

Výtěžek této reakce není 100%, jak se uvádí v jiné literatuře. Teoretický výtěžek je 79 %, ale nejlepší výtěžek, kterého tento autor dosáhl, je 74 %, přičemž průměr je 70 %. Protože jeden mol 1-fenyl-2-nitropropenu váží 168 g, mělo by se získat 25 molů x ,7, tj. 17,5 molu krystalů nitropropenu, které váží asi 2940 g. Tento autor doporučuje, aby si chemik vyrobil a uskladnil všechny své žluté krystaly nitropropenu, než přistoupí k dalšímu kroku.

Chemik možná bude chtít experimentovat s jinými silnými zásadami, aby našel alternativu k n-butylaminu, který je natolik vzácný, že se stává zádrhelem.

4.4 Redukce 1-fenyl-2-nitropropenu na 1-fenyl-2-propanon

4.4.1 Konstrukce zařízení

Tento postup je nejobtížněji popsaný. Ne proto, že by reakce byla obtížně proveditelná, ale kvůli zařízení, které je třeba postavit, aby byla proveditelná. Problém je v rozsahu; dvoumolickou redukci lze provést ve skleněné nádobě o objemu 5000 ml s použitím topného pláště a standardního míchacího zařízení. K redukci dvacetimililitrové dávky je zapotřebí desetinásobný objem, tedy 50 litrů, kontrolovatelný zdroj tepla a míchací zařízení ve větším měřítku. Kromě toho provedeme parní destilaci za účelem extrakce a čištění konečného produktu, což bude vyžadovat velký kondenzátor. Budeme chtít, aby tento kondenzátor pracoval během reakce také v režimu refluxu, aby se kyselina nevyvařila a vše nezničila. Aby toho nebylo málo, budeme pracovat s 15 litry kyseliny murijové, což znamená, že vše musí být vyrobeno z nerezové oceli. Naštěstí není konstrukce tohoto zařízení ani obtížná, ani drahá. Je třeba buď vlastnit svářečku TIG a umět s ní zacházet, nebo najít dílnu, která tuto práci provede. Pokud musíte využít dílny, rozdělte si práci mezi sebou. Všichni se budou ptát, k čemu to je - jednoduše jim řekněte, že máte dohodu o mlčenlivosti a že byste přišli o práci nebo o smlouvu, kdybyste jim to řekli. Nebo si vymyslete vlastní příběh.



Naší reakční nádobou bude padesátilitrový nerezový hrnec na vývar, který najdete v kuchyňských/restauračních potřebách. Musí být nerezová, a ne hliníková. Kvalitní nerezové hrnce mají hliníkové dno pro lepší přenos tepla - to je dobré. Všechny budou vyrobeny z tenkostěnné nerezové oceli, ale hledejte co nejtěžší hrnec, který najdete. Tento hrnec je slabým místem našeho vybavení, protože vroucí kyselina chlorovodíková prožere stěnu hrnce během 5-7 reakcí, poté je třeba zakoupit nový hrnec.

Aby bylo možné hrnec utěsnit, musí být na okraj hrnce přivařena příruba a musí být zajištěno připevnění a utěsnění víka. To se provede tak, že se pečlivě změří průměr okraje hrnce a vyrobí se příruba na míru. K utěsnění použijeme polypropylenový "O" kroužek o průměru 3/16" a řadu šroubů na vnější straně, abychom dosáhli utěsnění a upevnění. Kroužek by měl být široký asi 2", šrouby (3/8" nerezové kování) na vnější straně a drážka 1/16" x 3/16" vyříznutá do čela příruby asi ¾" od vnitřního okraje. Polypropylenový materiál O-kroužku lze sehnat ve většině dobrých obchodů s hydraulikou a strojírenských dílen. Budeme používat O-kroužky o průměru 1/8" nebo 3/16", podle toho, co je k dispozici. Nakupte dostatečné množství kroužků, protože se opotřebovávají. Naše příruba musí být také rovná s přesností na 1/16", aby se horní část nekroutila. Přírubu nepřivařujte k hrnci, dokud není vyrobena horní deska.

Máme také požadavek na to, abychom po celou dobu znali teplotu reakce. Za tímto účelem je třeba buď přivařit do boku hrnce nerezové pouzdro, do kterého se vejde průmyslový teploměr, nebo vytvořit v horní části kování, kterým lze vložit dostatečně dlouhý teploměr, aby dosáhl do reakčního roztoku. Hodně štěstí při hledání tak dlouhého teploměru. Tento autor zvolil metodu s pouzdrem na boku se smíšenými výsledky - indikace teploty fungovala skvěle, ale vroucí kyselina sežrala teploměry a svar pouzdra vytvořil slabé místo, které kyselina napadla a prožrala již po třech reakcích. Úplné zakrytí svaru rychleschnoucím svárem J-B Weld po každém použití zdvojnásobilo životnost nádoby na šest reakcí. Určitě někdo vymyslí něco lepšího. Teflonem potažený hrnec by byl fajn.

Nyní, když máme začátky reakční nádoby, budeme potřebovat zdroj tepla. Naštěstí lze téměř všude sehnat grily na propan, včetně toho těžkého na obrázku, který je více než dostatečný. Třicetilitrová propanová nádrž vystačí asi na tři reakce.



Nyní musíme navrhnout horní desku, což je poměrně složité. Prvním krokem je nechat vyříznout a vyvrtat odpovídající kruh z nerezové oceli o tloušťce 3/16", aby se vešel do příruby a bylo možné je sešroubovat. Dále je třeba zajistit teflonové ložisko uprostřed. Tento autor navrhl ložisko vyrobené z 3" teflonové kulatiny. Protože převodový motor používaný k otáčení míchadla má ½" hnací hřídel, ložisko se skládalo z ½" otvoru uprostřed a ¾" širokého vnějšího ramene opracovaného do hloubky ½". Výsledkem je ½" silná stěna pouzdra, která bez problémů obstála. Při použití těchto rozměrů je zapotřebí středový otvor o průměru 1,5" a čtyři otvory se závitem 10-32 na vnějším okraji. Doporučuje se nechat si teflonové pouzdro nejprve opracovat a teprve potom jej namontovat na horní část. Vůle hřídele 0,003-5 se osvědčuje. Bohužel je třeba znát průměr hnací hřídele motoru, aby bylo možné ložisko navrhnout. Mnoho motorů má 5/8" hnací hřídele, které budou dokonale fungovat s výše uvedenou konstrukcí pouzdra, stačí zvětšit středový otvor a ponechat 3/8" stěnu pouzdra. Míchací hřídel by měla být standardní kulatina z nerezové oceli 316 s plochou vyfrézovanou na jednom konci, aby bylo snadné připevnit lopatky.

Důležitost intenzivního míchání nelze přeceňovat. Zůstane-li na dně příliš mnoho železa, může to způsobit útěkovou reakci, které budete litovat. Abyste tomu zabránili, udržujte železo v suspenzi a reaktanty v pohybu. Tento autor experimentálně zjistil, že pro míchání je vhodná rychlost asi 150 otáček za minutu, ale ta se může lišit v závislosti na účinnosti míchacích lopatek. Lopatky na vyobrazené reakční nádobě byly tvořeny jednoduchou destičkou přivařenou na dno hřídele, která zajišťovala, že se nedotýkala hřídele teploměru zasunuté skrz stěnu nádoby.

Nyní, když máme ložisko a hnací hřídel, musíme navrhnout držák, který bude náš převodový motor pevně držet v jedné linii s ložiskem a hnací hřídelí. Na obrázku výše je zobrazen převodový motor bez držáku, protože jednotka byla rozebrána kvůli uskladnění. Čtenář bude při návrhu tohoto držáku ponechán sám sobě, protože je jen malá pravděpodobnost, že váš převodový motor bude přesně takový jako můj. Vzhledem k tomu, že na horní kryt je třeba umístit ještě další dva nástavce, měl by člověk najít vhodný převodový motor již na začátku návrhu a s montáží motoru a držáku počkat až na konec. Motor by měl mít otáčky hřídele asi 150 ot/min a točivý moment 32 palců za minutu nebo lepší, přičemž je třeba mít na paměti, že čím více reakční směsi se otáčí, tím větší točivý moment je zapotřebí.

K horní desce musí být přivařena 2" nerezová vsuvka, aby se do ní vešel kondenzátor a jeho příslušenství. Kromě toho musí být na místě poblíž vnější strany horní desky umístěn otvor se závitem ¼". Zde se našroubuje nerezová vsuvka ¼" NPT a připojí se k trubce 5/16 Tygon vedoucí do zásobníku kyseliny. Tímto místem vstupuje kyselina do reakční nádoby.



Kondenzátor a jeho příslušenství jsou poměrně jednoduché. Čtyři 5'' úseky ½" tenkostěnné nerezové trubky jsou seskupeny do kruhu o průměru 2" a svařeny do ploché příruby s vnějšími otvory pro šrouby. Použijte ½" šrouby kvůli pevnosti a silné pryžové těsnění. Vnější vodní plášť je 4" tenkostěnná výfuková trubka pro nákladní automobily, která je lehká a levná. Na obou koncích je opatřena ¼" NPT průchodkami pro cirkulaci vody. Na konci je utěsněna další přírubou, takže z konce vyčnívá 6-9" trubky. Vodní plášť by měl být 4' dlouhý. Pro cirkulaci vody v systému použijte hadice do myčky nádobí, které najdete v železářství a které mají na jednom konci závit ¼" NPT a na druhém hadicový závit. Kondenzátor bude třeba podepřít řetězy kvůli jeho hmotnosti, když je plný vody. Aby bylo možné kondenzátor používat v režimu destilace i refluxu, je třeba vyrobit další přírubu, kterou lze v kombinaci se standardními potrubními tvarovkami přemisťovat. Tomuto autorovi se osvědčila kombinace 2" nerezového "T" , 2" zátky a 6" dlouhé vsuvky s úhlovou přírubou o teplotě asi 20 °C na konci. Příruba adaptéru musí dobře lícovat s přírubou kondenzátoru, aby nedocházelo k netěsnostem.



Následující schémata ukazují, jak je kondenzátor nakonfigurován pro destilační i refluxní režim:

Je zapotřebí nádoba na uchovávání a dávkování kyseliny murijové. Tento autor používá malou (5gal) plastovou nádobu na odpadky s otvorem pro sifon z Tygonových trubek vyvrtaným těsně nad linkou kyseliny. K řízení průtoku kyseliny do reakce je zapotřebí průtokový ventil z nerezové oceli o průměru 1/8". Tyto ventily lze nalézt v obchodech s průmyslovými potřebami, jako je W.W. Grainger apod. Měly by se používat pouze trubky z Tygonu, protože většina ostatních typů brzy ztvrdne a praskne.

4.4.2 Redukce 1-fenyl-2-nitropropenu železem na 1-fenyl-2-propanon

Do nádoby nalijte 15 litrů čisté vody z vodovodu. Následně přidejte 4000 g katalytického železa, 3400 g (20mol) 1-fenyl-2-nitropropenu a 40-50 g chloridu železitého. Sestavte horní část s kondenzátorem v refluxním režimu, spusťte proudění vody přes kondenzátor, začněte míchat a zapalte propanbutanový hořák. Sledujte teploměr a vypněte hoření, jakmile teplota dosáhne 90 °C. Pomalu přidávejte kyselinu mravenčí v malých dávkách po dobu 2 hodin. Sledujte horní část kondenzátoru, zda se situace nevymyká kontrole. Tuto reakci je třeba provádět v malé kůlně nebo jiné hospodářské budově s dobrým větráním. Do kůlny nainstalujte výkonný odsávací ventilátor (500 a více cm3 ). Důvodem je to, že výpary z této reakce jsou velmi korozivní, a pokud se reakce rozběhne, bude třeba kůlnu na chvíli opustit, aby se výpary vyčistily. Celkem se přidá 15 litrů kyseliny mravenčí. Po přidání veškeré kyseliny nechte míchání pokračovat další 2 hodiny a teprve poté přejděte k dalšímu kroku.

Nyní musíme extrahovat náš P2P z odporné černé kaše uvnitř reakční nádoby. To provedeme destilací s vodní parou. Odpojte kondenzátor, přírubu a "trojúhelník", přičemž 2" vsuvka zůstane otevřená. Míchadlo by mělo zůstat otočné. Poté rychle přilijte asi 4 litry nasyceného roztoku louhu, který přes noc vychladl. Při neutralizaci louhu kyselinou mořskou vznikne určité množství tepla a páry. Sestavte Tee, přírubu a kondenzátor v režimu destilace a spusťte průtok vody kondenzátorem. Pod konec umístěte 20litrový kbelík a zapněte propanbutanový hořák na nejvyšší stupeň. Přestaňte míchat. Destilujte nad vodou a P2P, dokud není kbelík plný, a poté vypněte ohřev.

Výtěžnost této redukce je 75 % bez ohledu na to, jak moc si člověk myslí, že to přepískl, takže bychom měli očekávat, že získáme 15 molů nebo něco přes 2000 g P2P. Vzhledem k tomu, že P2P má hustotu blízkou hustotě vody, vychází to přibližně na 2 litry produktu.

Nyní musíme P2P z vody extrahovat, vyčistit a uskladnit pro pozdější použití. Toho dosáhneme nalitím 3000 ml vody/P2P do každé ze dvou 4000ml dělicích nálevek. Do každé z nich se přidá asi 300 ml nasyceného roztoku louhu a intenzivně se třese po dobu 3-5 minut. Tím se zajistí, že v louhu nezůstanou žádné zbytky kyseliny, které by mohly katalyzátor při použití otrávit. Po důkladném protřepání se do každé dělící nálevky přidá 400 ml methylenchloridu a intenzivně se protřepává po dobu 2 až 3 minut. Methylenchlorid je snadno dostupné rozpouštědlo pro většinu plastů. Podívejte se do obchodů s plastickými hmotami, které prodávají kbelíky, plastové desky atd. Protože je methylenchlorid těžší než voda, zachytí P2P a odnese ho na dno separační nálevky. To však nějakou dobu trvá, takže se nesmí spěchat. Tento pisatel nechá separaci 6 hodin, než spodní vrstvu vypustí do galonové láhve od vína nebo ještě lépe do jantarové skleněné láhve. Z plastového sáčku vystřihněte čtvereček a použijte ho jako těsnění mezi víčkem a uzávěrem láhve. Přidejte dalších 400 ml methylenchloridu, silně protřepejte a před vypuštěním vody nechte opět 6 hodin odstát. Tohle stačí, přejděte k další várce. Po dokončení byste měli mít 3-4 galony roztoku methylenchloridu/P2P.



Nyní získáme rozpouštědlo methylenchloridu pro opětovné použití a vydestilujeme P2P. Použijte nádobu s kulatým dnem o objemu 5000 ml a destilujte methylenchlorid při teplotě 39 až 60 °C. Vraťte rozpouštědlo do nádoby a pokračujte, dokud v nádobě nezbude asi 2000 ml P2P. Přidejte vroucí kameny a vakuově destilujte zbytky methylenchloridu a vody, dokud není jasné, že zbyl pouze P2P. Pomocí čistého přijímače a čerstvých varných kamenů destilujte P2P při teplotě 105-115 °C. Nedestilujte při teplotě nižší než 105 °C, jinak P2P přenese kontaminující látky, které jsou tmavěji zbarvené. P2P je čirá, světle žlutá kapalina, která je cítit po kočičích chcankách. Pokud je P2P ponechán při pokojové teplotě, dochází v průběhu několika týdnů k jeho automatické oxidaci, proto jej uložte do mrazničky, dokud nebude připraven k použití.

K extrakci P2P z vody lze použít toluen, ale musí se vakuově destilovat a separace bude probíhat nahoře, nikoli dole jako u methylenchloridu. Oddělení trvá přibližně stejně dlouho jako při použití methylenchloridu.

4.4.3 Alternativní postup redukce

Pro ty, kteří nemohou nebo nechtějí zkonstruovat výše popsaný, pravda, velký počet mechanických prvků, existuje alternativní postup redukce, který čtenáři může, ale nemusí vyhovovat. Tato redukce, převzatá z úžasné knihy PIKHAL od Dr. Alexandra Shulgina, používá ledovou kyselinu octovou namísto kyseliny mourové k vytvoření vodíku reakcí s katalytickým železem. Rovněž se čistí vodou a odpadá výše uvedený krok destilace s vodní parou. Nevýhodou je, že, jak je popsáno, je třeba mnohem většího objemu kyseliny k redukci ekvivalentního množství nitropropenu. Možná by bylo možné snížit množství potřebné kyseliny a nechávám na zájemcích, aby to dále rozvinuli.

Umístěte 1000ml kádinku z Pyrexu do nádoby s vodou a postavte ji na varnou desku. Přidejte 140 ml ledové kyseliny octové a 32 g katalytického železa o velikosti 80-100 ok. Zahřejte na teplotu asi 85 °C, těsně pod bod, kdy se začnou objevovat bílé soli, a poté přidejte 10-15 g krystalů 1-fenyl-2-nitropropenu rozpuštěných v 75 ml ledové kyseliny octové. Přidávejte pomalu, aby reakce probíhala intenzivně a bez nadměrného pěnění. Po přidání pokračujte v zahřívání po dobu 1,5 hodiny. Na povrchu se vytvoří krusta, která zbělá a začne stoupat po stěnách kádinky. Odstavte z ohřevu, vmíchejte 2000 ml čisté vody. Přidejte dostatečné množství koncentrovaného roztoku louhu k neutralizaci kyseliny, poté extrahujte methylenchloridem a destilujte přesně podle výše uvedeného postupu. Tento postup lze rozšířit použitím kbelíku z polypropylenu (zkuste kbelíky na olej Chevron Delo 400). Tyto odolné kbelíky vydrží až 100 °C teploty, aniž by se deformovaly. Nebo lze použít nerezový hrnec, a to buď obyčejný, nebo potažený teflonem. Ledová kyselina octová má silný octový zápach, který se při zahřátí rychle rozptyluje, takže vzniká problém se zápachem, který se těžko maskuje. Protože však není zapotřebí energie, lze to dělat někde v lese. Tento postup navrhl Dr. Shulgin ke snížení nitrostyrenu spojeného s MDMA, takže jej lze použít jak pro pervitin, tak pro extázi, pokud se podaří najít zásobu piperonalu. Čtenář zjistí, že většina zde popsaných postupů platí pro výrobu obou produktů. Tento autor vyzkoušel tento postup s vynikajícími výsledky a získal 75% výtěžek velmi čistého a bezbarvého P2P.

5.0 Výroba methylaminu z formaldehydu a chloridu amonného

Použití fenylacetonů jako prekurzorů Meth a Ecstasy vyžaduje k dokončení reakce methylamin. Jeho výroba je naštěstí poměrně snadná, i když časově náročná. Jak formaldehyd, tak chlorid amonný jsou snadno dostupné chemikálie hojně používané v průmyslu. Formaldehyd lze získat od taxidermistů a chlorid amonný v mnoha galvanizovnách a dokonce i v drogerii. Opět zde máme dvoustupňový postup; nejprve se vyrobí krystaly methylamin-hydrochloridu, které se až do použití skladují v mrazáku, a následuje krok čištění, při němž se methylamin shromažďuje a ředí.

5.1 Vybavení

K provedení tohoto postupu budeme potřebovat následující vybavení.

• Desetilitrový ohřívací plášť s pevnou základnou a dvojím ovládáním.
• Dvě 10litrové baňky s kulatým dnem a 3 hrdly.
• Tři 2000ml RB baňky.
• 30cm západní kondenzátor.
• Kapací nálevka o objemu 500 ml.
• 75cm zpětný kondenzátor s dvojitým povrchem a klouby 24/40 (dole samec, nahoře samice).
• Několik čistých pětilitrových a pětilitrových kbelíků s víčky.
• Vyrobený kondenzátor schopný kondenzovat čpavek (bp -33 °C). Tento kondenzátor je vyroben s použitím plechovky od barvy o objemu 1 galon a části brzdového potrubí ¼", které lze nalézt v obchodě s autodíly. Asi 24" brzdového potrubí je pečlivě stočeno do spirály, která se vejde dovnitř plechovky od barvy. K plechovce je připájena výstupní trubka o délce asi 2" a vstupní trubka. Na dně nesmí být žádné netěsnosti. Stočené brzdové potrubí také nesmí mít žádný úsek, který je zkroucený nebo vede "do kopce" - to může způsobit vážný problém s protitlakem. Po naplnění asi z 1/3 metanolem nebo etanolem a zchlazení suchým ledem bude mít tento kondenzátor teplotu -75 °C, což je dostatečná teplota pro kondenzaci čpavku. Plechovku s barvou obalte izolací potrubí a izolepou. Bez izolace je třeba suchý led doplňovat v dostatečně krátkých intervalech, aby to nebylo rušivé. Tento autor připojil montážní držák, ale později zjistil, že je mnohem jednodušší jej jednoduše postavit na stůl nebo lavici vhodné výšky. Proveďte zkušební provoz s alkoholem a suchým ledem, abyste zjistili, zda se při rychlém ochlazení pájky neobjeví nějaké netěsnosti. Zkontrolujte, zda voda hladce protéká kondenzátorem bez protitlaku. Toto zařízení nechceme zkoušet v průběhu jeho používání.

• Kromě kondenzátoru se suchým ledem budeme muset nechat cirkulovat ledovou vodu přes zpětný kondenzátor, aby se zkondenzovala veškerá vodní pára, která může doprovázet plynný metylamin. Tento pisatel zakoupil ve výprodeji důlních zařízení dokonale fungující cirkulační chladič, který čerpá nemrznoucí roztok o teplotě -20 °C. V opačném případě lze z akvarijních čerpadel a desetigalonové bedny na led Coleman vyrobit zcela přijatelný chladicí přístroj. Dvě akvarijní čerpadla zapojte paralelně, aby v případě poruchy jednoho čerpadla uprostřed reakce mohlo druhé pokračovat až do ukončení postupu. Do horní části chladicího boxu vyvrtejte otvory pro kabel čerpadla a cirkulační vedení. Na dno přidejte vrstvu vody a vhoďte několik sáčků ledu. Jakmile led roztaje, přidejte další. Tím získáme cirkulační roztok o teplotě přibližně 1 °C. Pokud chceme chladnější roztok, stačí použít levnou instalatérskou nemrznoucí směs, která nezamrzne při -30 °C, a místo vodního ledu ji chladit suchým ledem. Při snížené teplotě mohou být čerpadla nespolehlivá.

5.2 Chemikálie

K výrobě použitelného množství methylaminu jsou zapotřebí následující látky.

• 10-20 galonů 35-40% formaldehydu
• 10 kg hydroxidu sodného (louhu)
• Destilovaná voda
• 40librový blok suchého ledu zabalený do novin a uložený v dobré lednici.
• Asi 40 liber ledových kostek nebo bloků ledu ze supermarketu.
• 40-50 kg chloridu amonného. Průmyslový chlorid amonný se obvykle mísí s trochou chloridu vápenatého, aby se nesrážel a netvrdnul, a nazývá se "upravený" chlorid amonný. Chlorid vápenatý reakci neovlivňuje, takže lze použít levné průmyslové 50librové pytle.

5.3 Hydrochlorid methylaminu

Uvnitř digestoře nastavte 10litrový ohřívací plášť s pevnou základnou. Bude nám vznikat určité množství formaldehydového plynu, který člověk nechce dýchat.

Reakční nádobu naplňte 3 kg chloridu amonného a 6 litry 35-40% formaldehydu. Chlorid amonný se nebude rozpouštět, proto jej míchejte částí dřevěného kolíku. Připojte 30cm západní kondenzátor, vakuový odběrač a 2000ml RB baňku s přijímačem. Z vakuové odběrové trubice zaveďte krátký úsek plastové hadičky do malého kbelíku s vodou. Pomocí svorky umístěte konec trubky těsně pod hladinu vody. Část vzniklého plynu bude pohlcena vodou; zbytek bude odcházet ventilačním otvorem. Do jednoho z bočních otvorů trojitého hrdla umístěte jednootvorovou gumovou zátku s teploměrem, aby bylo možné snadno odečíst teplotu roztoku. Poté chemik zapne ohřev a na krátkou dobu nastaví ovládací prvky na 70 % plného rozsahu. Když teplota roztoku dosáhne 60 °C, sníží ovládání ohřevu na přibližně 25 % a pomalu zvýší teplotu na 100 °C. Chlorid amonný se nyní začne rozpouštět, čemuž lze napomoci rychlým mícháním kolíkem. Jakmile roztok dosáhne 70 °C, začne v kbelíku s vodou bublat trochu plynu. Jakmile teplota stoupne ke 100 °C, začne se tvořit velké množství plynu, což způsobí tlak uvnitř nádoby. Tlak narůstá kvůli protitlaku, který vytváří příliš malý západní kondenzátor. Ve skutečnosti je kondenzátor limitujícím faktorem této reakce, jinak by se použila 22litrová sestava a zdvojnásobil by se objem. Tento autor provedl tuto reakci ve 22litrovém zařízení a nedoporučuje ji. Ti, kdo jsou obeznámeni s výrobou methylaminu, se budou divit, proč se nepoužívá hrnec s olejem zahřátý na správnou teplotu; odpovědí je, že tento autor zjistil, že teplotu roztoku lze udržet na 104-106 °C pomocí pečlivě kontrolovaného topného pláště. Je třeba si trochu pohrát s nastavením regulace, ale není to obtížné. Pokud má chemik potíže s udržením stabilní teploty, jednoduše se vrátí k metodě olejového hrnce. Když teplota roztoku dosáhne 100 °C, snižte teplotu na přibližně 15 %. Jakmile se teplota roztoku ustálí na 105 °C a plyn v kbelíku s vodou již nebublá, může chemik v následujících 5 hodinách v 15-30minutových intervalech nasávat vakuum z odsávačky. Po uplynutí 5 hodin vypněte ohřev, vyjměte trojkomorový roztok z ohřívacího pláště a nechte jej přes noc vychladnout na pokojovou teplotu. Chlazení způsobí, že se z roztoku vysráží velké množství krystalů chloridu amonného. Krystalky odfiltrujte a uložte je do samostatného kbelíku pro pozdější opětovné použití a světle žlutý filtrát uložte do jiného kbelíku. Tento postup opakujte ještě několikrát, dokud nebude 20-24litrový kbelík plný kapaliny.

Poté nastavte 10litrové trojité hrdlo stejným způsobem jako předtím a přidejte asi 7 litrů nahromaděné mezistupně kapaliny. Nastavte ohřívací plášť na přibližně 30 % a pomocí odvzdušňovacího ventilu na vakuovém systému vytvořte v odsávačce podtlak -28 "Hg. Je třeba dbát na důkladné namazání všech armatur mazivem Dow-Corning High Vacuum Grease nebo jeho ekvivalentem, aby se zabránilo zamrznutí skleněných nádob. Chemik nyní trpělivě destiluje vodu a kyselinu ze směsi, dokud se pevné látky nezačnou uvolňovat z roztoku a uvnitř reakční nádoby nezačne docházet k silnému "narážení". To může trvat 5 až 6 hodin i déle. V tomto okamžiku vypněte ohřev, rozeberte zařízení a obsah reakční nádoby vylijte do kbelíku uvnitř digestoře. Nechte přes noc vychladnout na pokojovou teplotu, v tomto okamžiku se vytvoří další velká hromada krystalů chloridu amonného, které je třeba odfiltrovat. Tentokrát však bude do chloridu amonného přimícháno trochu methylamin-hydrochloridu. Protože methylamin hydrochlorid je velmi hygroskopický, mohou být soli lepkavé. Přefiltrujte přes Buchnerovu filtraci, přičemž získané soli ponechte v jednom kbelíku a nažloutlou kapalinu v druhém. Postup opakujte tak dlouho, dokud nebude v kbelíku druhého stupně dostatek kapaliny pro přechod do třetího stupně. Nyní by mělo být zřejmé, že je možné zvýšit výkonnost systému jednoduchým zřízením dalšího desetilitrového zařízení a paralelním zpracováním. Správným uspořádáním jednotlivých stupňů může jedna osoba vyrobit přibližně 80 litrů 40% methylaminu za 9 týdnů, pokud se tomu věnuje. To je dostatek metylaminu na výrobu 175 liber čistého metamfetaminu.

Ve třetím stupni použijeme kapalinu, kterou jsme získali ve druhém stupni, a vytáhneme z roztoku další vodu a kyselinu pomocí vakua 26-27 "Hg, které je o něco nižší než vakuum použité během druhého stupně. Nastavení vakua je důležité, protože pokud je vakuum příliš silné, vyvolá "nárazy" uvnitř reakční nádoby, a pokud je příliš slabé, nevytáhne se dostatek vody, abychom získali kvalitní krystaly, které se neroztaví v okamžiku, kdy přijdou do styku s vlhkým vzduchem. Vytáhněte z roztoku co nejvíce vody dříve, než se krystaly methylamin-hydrochloridu vysráží z roztoku a začne silné "bumping", pak reakci stáhněte a nechte horkou směs přes noc vychladnout. Pomocí čistého Buchnerova filtru důkladně odfiltrujte krystalky methylamin-hydrochloridu a poté je vysypte do pětilitrového kbelíku, který byl několik dní v mrazáku. Krystaly methylamin hydrochloridu jsou bělavé krystaly destičkového typu. Uchovávání krystalů v mrazáku, kde je příliš chladno na to, aby se ve vzduchu udržovala voda, zabraňuje tomu, aby krystaly nabíraly vodu ze vzduchu a rozpouštěly se. Zbytky husté zlatavé kapaliny vyhoďte. Postup opakujte, dokud se nenahromadí plný kbelík zmražených krystalů o objemu 5 galonů, což je množství, které lze za jeden den přeměnit na roztok methylaminu.

5.4 Roztok methylaminu

V tomto kroku smícháme methylamin hydrochlorid a hydroxid sodný, čímž se uvolní plynný methylamin, který se poté kondenzuje suchým ledem/alkoholem, což nám umožní shromáždit čistou methylaminovou kapalinu a uložit ji do vodného roztoku.

Než se přistoupí k postupu, je třeba provést některé přípravné práce, aby vše proběhlo hladce. Večer předtím je třeba připravit asi 8 litrů 50% roztoku hydroxidu sodného. Kromě toho je třeba několik dní předem umístit na dno mrazničky litrovou láhev (použité džbány na víno) obsahující 2 kg drceného ledu. Tekutý methylamin budeme muset zředit destilovanou vodou, pokud nemáme v úmyslu vyrábět extázi, v tom případě budeme chtít smíchat čistý methylamin s ethanolem, který byl asi týden zmrazen, a uložit jej do mrazničky. Methylamin/ethanol nevydrží dlouho, protože methylamin se nakonec vyvaří i v mrazáku, ale je to mnohem bezpečnější než skladovat čistý methylamin samotný. Roztok methylaminu/alkoholu by měl být použit do týdne. Methylamin/voda vydrží dobře po několik let, pokud je uchováván v chladu.

Je třeba si uvědomit, že tento krok může být velmi nebezpečný pro život a svobodu. Při nesprávném postupu může dojít a dojde k tomu, že konstrukci naplní extrémně páchnoucí a jedovatý metylaminový plyn, který se vylije na ulici, kde ho ucítí každý v okruhu jedné míle. Budova bude páchnout, dokud nebude zbourána, a nešťastný chemik, který to zažije, z ní bude také dlouho páchnout. Při provádění tohoto postupu je třeba být střízlivý a dávat bedlivý pozor.

Pro nastavení zařízení se na podlahu poblíž digestoře umístí desetilitrový topný plášť, aby se případné uvolněné výpary odsály. Do pláště umístěte čistý trojitý krk. Namontujte 75cm dvoupovrchový zpětný kondenzátor do trojúhelníku připevněného k 36" laboratornímu stojanu. Připojte chladicí vedení se vstupem dole a výstupem nahoře a spusťte chladicí čerpadlo. Horní část zpětného chladiče by měla být v dosahu několika centimetrů od stolu nebo stolní desky. Umístěte methylaminový kondenzátor na stůl a připojte jej ke kondenzátoru pomocí části trubky Tygon a pigtailu, který se hodí ke skleněnému spoji 24/40. Nepoužívejte pevné spoje mezi různými mechanickými sestavami. Pro ty, kteří mají zkušenosti se sklem, lze vyrobit pigtail z úseku skleněné trubičky a kloubu 24/40. Výstupní konec našeho kondenzátoru na plechovku s barvou je připojen pomocí trubky Tygon ke gumové zátce se dvěma otvory, která těsně zapadá do skleněného spoje 24/40. Do zátky je vložena 4" část skleněné trubičky a 3" část. K delšímu úseku připojte trubku Tygon. Odřízněte úsek plastové trubky, který vede od krátké zátkové trubky k vnitřku digestoře. To je náš odvzdušňovací otvor. Dále opatrně zvažte tři 2000ml RB baňky a někam si to zapište, každou baňku označte kouskem lepicí pásky kolem hrdla. Je důležité, aby bylo možné přesně určit, kolik methylaminu jsme vyrobili, až přijde čas na ředění vodou. Nepoužívejte na baňky fixy, protože by se alkoholem ztratily - použijte lepicí pásku na hrdlo. Dále umístěte 36" laboratorní stojan a kroužek (asi 6-8") do blízkosti lavice a našeho metylaminového kondenzátoru. Použijte pětilitrový plastový kbelík obalený po stranách izolací a umístěte jej do takové výšky, aby v něm 2000ml baňka s přijímačem dobře seděla a nevyžadovala dlouhý úsek hadičky mezi kondenzátorem a přijímačem. Pro jistotu zahákněte rukojeť kbelíku za horní část laboratorního stojanu a poté připevněte trojitý úchyt kolem hrdla 2000ml přijímače. Přijímač musí pevně držet na místě, jinak bude při přidávání alkoholu a suchého ledu v kbelíku plavat a houpat se. Přijímač musí být udržován při teplotě -75 °C, jinak se nám methylamin vyvaří. Bod varu methylaminu je -6 °C, takže se bude vařit, i když ho budeme držet v mrazáku. Musíme také zajistit, aby nám zátka náhodou nevyskočila z přijímací baňky, takže si člověk koupí v obchodě s rozmanitým zbožím pásky suchého zipu, úzký proužek zasune mezi skleněné trubičky na horní ploše zátky a pomocí dalšího proužku omotaného kolem hrdla přijímače, jakmile je zátka na místě, zachytí konce a sváže celé dílo dohromady. Pásky a jiné spojovací materiály na chemické bázi se při teplotě -70 °C stávají křehkými. Nakonec naplňte plechovku s barvou i kbelík metanolem a pomalu je ochlazujte přidáváním kousků suchého ledu, jednoho po druhém, dokud se již rychle nevyvaří, ale zůstanou na dně pevné. Plechovka s barvou by měla být plná asi ze 75 % a kbelík by měl být naplněn alespoň do poloviny přijímací baňky. Nyní jsme připraveni na rock and roll.

Pomocí nálevky se širokým hrdlem a kousku dřevěného kolíčku strkejte krystalky methylamin hydrochloridu z mrazáku do trojhrdlé baňky, dokud nebude plná maximálně z 1/3. Připojte zpětný chladič k trojitému hrdlu a do jednoho bočního hrdla umístěte 500ml kapací nálevku. Při uzavřeném kohoutku ji naplňte 50% roztokem louhu. Pomocí nálevky rychle přidejte 400 g suchého hydroxidu sodného do hlavní reakční nádoby. Rychle ucpěte hrdlo skleněnou zátkou. Jakmile se louh dostane do kontaktu s krystaly methylaminu, vznikne plynný methylamin a chlorid sodný (sůl). Po počátečním výbuchu, který lze sledovat, jak vtéká do přijímací nádoby, reakce ustane. Nyní je vhodná doba zkontrolovat a ujistit se, že všechny armatury jsou těsné a že nedošlo k ucpání kondenzátoru, což může mít katastrofální následky. Poté otevřete kohout a nechte louhový roztok proudit dovnitř. Může být obtížné poznat, kdy bylo přidáno příliš mnoho louhu, protože reakce dosáhne vrcholu se zpožděním, proto se doporučuje postupovat pomalu a pečlivě sledovat přijímací baňku, zda se do ní nedostane příliš mnoho kapaliny. Metylamin je čirá kapalina o hustotě přibližně 0,7. Zatímco se v určitých intervalech přidává louhový roztok, udržujte plechovku na barvu a přijímací kbelík naplněné suchým ledem a chladič vodním ledem. Po přidání louhu počkejte, až kondenzace ustoupí, a teprve potom přidejte další louh. Přidáním dalšího roztoku louhu se nakonec nevytvoří další kapalný methylamin a zbývající methylamin musíme z roztoku vody, soli, methylaminu a dimethylaminu vyvařit. Zbývající methylamin je nyní ve vodném roztoku, což bychom raději nechtěli, ale musí být také dostatek vody, aby se sůl rozpustila a dimethylamin se udržel v roztoku, proto nesnižujte množství vody použité v roztoku louhu. Otočte topný plášť na 50 % a počkejte, přičemž udržujte chlad. Během následujících dvou hodin se zbývajících 60-70 % methylaminu vyvaří přes zpětný kondenzátor, kde se voda a dimetylaminy zkondenzují, a poté přes plechovku s barvou do přijímače. Sledujte zpětný kondenzátor, zda se na skle nehromadí soli. To je známka toho, že v roztoku není dostatek vody, proto nechte vroucí vodu ustoupit a před pokračováním v destilaci rychle přidejte asi litr destilované vody. Když už methylamin nepřichází nebo se jeho množství sníží na pouhou kapku každých několik sekund, je dávka hotová. Vypněte ohřev a nechte vše asi 20 minut chladnout, dokud vaření zcela nepoleví. Během této doby oddělte 2000ml přijímací nádobu a velmi, velmi opatrně ji odneste do digestoře ke zvážení. Mějte na paměti, že kdybyste kapalný metylamin upustili a rozlili, okamžitě se začne vařit v plyn, pravděpodobně zabije nešikovného chemika a rozhodně se stane laboratoř středem pozornosti na několik týdnů dopředu. Neupouštějte ho! Přenášejte ho ve zmrzlém kbelíku (ne v teplém). Po zvážení methylaminu uvnitř digestoře spusťte do kapaliny čistý teploměr a nechte jej několik minut působit, dokud se teplota nezvýší na -30 °C. Tím se vyvaří veškerý kapalný amoniak, který nechceme, a zůstane jen čistý methylamin. Zvážíme jej, odečteme hmotnost baňky a hmotnost v gramech vydělíme 0,7, abychom zjistili objem. 1000 g methylaminu zabere asi 1400 ml. Velmi pomalu a opatrně přidejte tuto první dávku methylaminu do džbánu na víno o objemu 1 galon, který obsahuje 2 kg drceného ledu. Může dojít ke značnému dýmení, v takovém případě je třeba přestat, nacpat do metylaminového přijímače gumovou zátku (nepoužívejte sklo) a celé dílo na chvíli umístit do mrazáku.

Naštěstí stačí tuto ošklivou činnost provést pouze jednou. Jakmile máme množství roztoku methylaminu, o kterém víme, že je 40%, můžeme jednoduše přidat tolik destilované vody, aby se do něj vešla další dávka, a hodit ho do mrazáku. Zředěný roztok methylaminu nezmrzne, což umožňuje jednoduše přidat methylaminovou kapalinu, aby se roztok dostal na požadovanou koncentraci. Vzorec je jednoduchý: stejný objem destilované vody a čisté methylaminové kapaliny poskytne 40% roztok methylaminu. V závislosti na přesném množství krystalů v trojkombinaci je třeba mít 900 g až 1200 g čisté methylaminové kapaliny. Ti, kdo vyrábějí MDMA, přidají 100 ml čistého methylaminu do 250 ml ethanolu, který byl asi týden v mrazáku. Tím se sníží obsah vody při redukční aminaci MDMA, čímž se zvýší výtěžnost.

Nyní, když je první dávka hotová, chemik rychle připraví druhou trojkombinaci a postup zopakuje. Jakmile má chemik určité zkušenosti, může udělat čtyři šarže za jediný den, pokud začne včas.

6.0 Výroba 70% kyseliny dusičné

Kyselina dusičná je základní chemická látka potřebná pro výrobu aqua regia. Je také základní složkou při výrobě výbušnin na bázi esterů dusíku, což z ní činí přísně sledovanou chemickou látku. Klenotníci mohou zakoupit velmi malé množství (50 ml) pro výrobu aqua regia k rozpouštění zlata, platiny a rhodia. Při některých pokovovacích operacích se používá kyselina dusičná. Naštěstí se 70% kyselina dusičná dá snadno vyrobit.

6.1 Chemikálie

Je třeba získat následující chemikálie.

• Koncentrovanou (98%) kyselinu sírovou H2SO4. Tato kyselina se hojně používá v průmyslu, přičemž nejviditelnější je její použití jako kyseliny do akumulátorů, když je zředěná.
• Dusičnan sodný. Tato chemikálie je také poměrně ostře sledovaná kvůli svému použití ve výbušninách, ale v průmyslu se používá tak široce, že je poměrně snadné ji získat. V ekvivalentním molárním množství lze použít také dusičnan draselný. Podívejte se do drogerie.
• Suchý led. Dvacetiliberní blok se dobře hodí; při použití se rozdrtí na malé vločky.
• Sáček kamenné soli a několik sáčků drceného ledu.

6.2 Vybavení

• 2000ml RB baňka
• 1000ml baňka RB
• 30cm západní kondenzátor
• Jednoprvková 1000W elektrická varná deska z železářství.
• Středně velký kuchyňský hrnec. Do hrnce se musí vejít 2000ml baňka RB.
• Laboratorní zvedák pro zvedání a spouštění varné desky a kuchyňského hrnce. Vhodný laboratorní zvedák lze vyrobit z upraveného nůžkového zvedáku na auta. Na horní část se přivaří plochá deska o rozměrech 10 "x10", na ni se přivaří kruhová ocelová deska pro nastavení výšky a na zadní spodní plochu se přivaří matice, na kterou se připevní standardní hřídel laboratorního stojanu. To je nezbytné k zavěšení 2000ml baňky obsahující naše reaktanty.
• Trubka o průměru 3-4" a délce asi 30 cm (uříznutá na míru). Tato trubice bude upevněna kolem západního kondenzátoru, na dolním konci ucpána a naplněna suchým ledem. Může být plastová nebo kartonová (poštovní trubice). Ujistěte se, že se kondenzátor do trubky vejde.
• Dvoulitrový plastový kbelík nebo jiná nádoba, do které se pohodlně vejde 1000ml RB baňka.
• Ovladatelný zdroj vakua.

6.3 Diskuse

Jedná se o snadno proveditelný postup, který umožňuje vyrobit 400 ml 70% kyseliny dusičné za jeden den. Základní myšlenka spočívá ve vakuové destilaci oxidu dusnatého vzniklého reakcí kyseliny sírové s dusičnanem sodným, jeho kondenzaci na kapalinu pomocí suchého ledu a následném vpuštění do destilované vody k zachycení a zředění vzniklé kyseliny. Posledním krokem je vyvaření přebytečné vody, přičemž z každé dávky zůstane asi 200 ml velmi čisté kyseliny. Triky, jak tuto reakci uskutečnit, spočívají v kontrolovatelném zdroji vakua a přesném řízení zdroje tepla.

Nastavte laboratorní zvedák tak, aby varná deska a hrnec spočívaly na horní ploše. Prázdnou 2000ml RB baňku zavěste nad hrnec pomocí trojúhelníku. Umístěte ji tak, aby dno baňky bylo nad hrncem. Rovněž se ujistěte, že hrnec lze zvednout do bodu, kdy se baňka bude dotýkat dna hrnce.

Zatímco je baňka v hrnci na dně, přidejte tolik rostlinného oleje (vhodný je Wesson Oil), aby dosahoval asi 1 cm od horního okraje hrnce. Spusťte laboratorní zvedák, varnou desku a hrnec. Otřete 2000ml baňku papírovou utěrkou a vyjměte ji. Zapněte varnou desku na střední stupeň. Chceme olej zahřát na 90-100 °C a ne více, proto jej změřte cukrovinkovým teploměrem a podle toho upravte nastavení vařiče. Nyní máme přesný zdroj tepla, který lze velmi rychle přikládat a odebírat zvedáním nebo spouštěním laboratorního zvedáku.

Nyní musíme připravit náš kondenzátor. Uzavřete jednu vsuvku kondenzátoru krátkým kouskem plastové trubičky, která byla na jednom konci utěsněna roztavením plastu. Stěnu kondenzátoru naplňte izopropylalkoholem. Zbývající vsuvku utěsněte další částí plastové trubičky. Připojte vývěvu a zasuňte ji do trubičky. Horní konec by měl být umístěn tak, aby spoj 24/40 byl rovný s horní částí plastové trubičky. Po správném umístění nacpěte do spodního otvoru trochu růžové izolace a utěsněte spodní konec trubice lepicí páskou. Z trubky by měl vyčnívat pouze vakuový vývod. Připevněte zápustnou hlavu. Naplňte trubici tříští suchého ledu a utěsněte ji trochou růžového izolačního materiálu. Pro trubku bude třeba vyrobit nějaké vlastní podpěry - dobře poslouží pár kusů dřeva s vyříznutým "V", zejména pokud se připevní ke spodní desce kvůli tuhosti.

Dále do přijímací baňky nalijte 300 ml destilované vody a umístěte ji pomocí trojúhelníku a stojánku tak, aby po připojení k vakuovému odběru spočívala uvnitř našeho malého plastového kbelíku. Do kbelíku nalijte studenou vodu a poté přidejte drcený led, aby byl roztok chladný - při odkapávání oxidu dusnatého do destilované vody se bude vytvářet velké množství tepla. Na led přidejte vrstvu kamenné soli, abyste dále snížili teplotu.

Do 2000ml baňky RB přidejte 365 ml (685 g) kyseliny sírové. Poté se přidá 600 g dusičnanu sodného po malých dávkách za současného víření kyseliny. Tento postup proveďte v digestoři. Nedojde k žádné viditelné reakci. Umístěte dobře nad zdroj tepla. Sestavte všechny skleněné nádoby a připojte vakuovou hadici s otevřeným odvzdušňovacím ventilem, aby nevznikl podtlak. Pomalu zavřete odvzdušňovací ventil a snižte vakuum na 25-26 "Hg na vakuometru.

Je třeba si uvědomit, že nadměrné teplo způsobí pěnění a příliš rychlou kondenzaci oxidu dusnatého. Je třeba pomalu zvedat nádobu s olejem, dokud se sotva nedotkne reakční nádoby. Pokud dojde k nadměrnému varu, buďte připraveni hrnec rychle spustit. Sledujte odkapávací špičku vakuového odběru; kapalný oxid dusný by měl odkapávat do destilované vody rychlostí maximálně 1 kapka za sekundu. Jakákoli rychlejší reakce bude mít za následek přehřátí zředěné kyseliny a nasátí velkého množství oxidu dusného do vakuového systému. Dokončení reakce trvá 2 až 3 hodiny. Během této doby je třeba doplnit zásobu suchého ledu ve zkumavce. Pomocí naběračky na mouku opatrně přidávejte do zkumavky. Po dokončení by mělo být v přijímači 500-600 ml kapaliny.

Dalším krokem je odstranění přebytečné vody z roztoku kyseliny v přijímači. To se provede jednoduchým převařením kapaliny v běžném destilačním zařízení. Destilujte nad vodou, dokud teplota nestoupne na 118-120 °C. V nádobě zůstane velmi čistá, čirá 70% kyselina dusičná. Skladujte na chladném a suchém místě, které je tmavé. Vydrží několik let.

Pokud se něčí kyselina dusičná zabarví, jednoduše ji vydestilujte.

7.0 Laboratorní vybavení a postupy

Pokud člověk nestrávil mnoho hodin prováděním organických syntéz, existuje mnoho laboratorních technik a postupů, které mu budou neznámé. Tato část se pokouší pokrýt některé základy použitelné v tajných laboratořích.

7.1 Digestoř



Člověk musí mít digestoř, tečka. Naštěstí se dají snadno postavit. Tento autor zkonstruoval integrovanou digestoř/laboratoř, která se vejde na jeden list překližky. Všimněte si plastové fólie, která se používá k utěsnění skříně při výskytu škodlivých výparů. Není zobrazen odsávací ventilátor, který běží nepřetržitě. Použijte ventilátor, který pohání alespoň 250 cfm vzduchu.

7.2 Vodní aspirátor

Pro mnoho postupů popsaných v tomto dokumentu je zapotřebí velkoobjemový odsavač. Přestože lze zakoupit odsávače průmyslové síly, lze je také zkonstruovat z běžných trubkových tvarovek, které najdete v železářství. Na přiložené fotografii je zobrazena odsávačka tohoto pisatele. Při stavbě domácí odsávačky je třeba hodně stříhat a zkoušet, proto si ji pokud možno kupte. K dokončení systému odsávačky je také zapotřebí čerpadlo dodávající tlak vody 50-70 psi a zásobník studené vody. Čerpadlo může být běžné tryskové čerpadlo o výkonu 1/3 HP připojené k vypínači v laboratoři. Tato čerpadla jsou levná, ale vydrží jen asi 200 hodin náročného provozu, takže mějte po ruce náhradní. Zásobník vody musí mít dostatečný objem, aby se zabránilo rychlému ohřátí vody a aby byl schopen absorbovat rozpouštědla a výpary. Vhodná velikost nádrže je asi 100 galonů nebo dva padesátigalonové sudy spojené na dně a naplněné do 2/3. Teplota vody je velmi důležitá. Čím chladnější, tím lepší. Při teplotách pod bodem mrazu stačí přidat trochu vodovodní nemrznoucí směsi a odsávačka vytvoří mohutný podtlak. Bohužel s rostoucí teplotou vody roste i tlak par, a tím je podtlak omezen. Chcete-li snížit tlak par vody, snižte teplotu pomocí kusu ledu z mrazáku.

Další nezbytnou součástí systému je podtlakový sifon. Lapač zabraňuje tomu, aby chyby při destilaci zničily zbytek zařízení. Umístí se mezi odsávačku a vakuovou hadici a shromažďuje všechny kapaliny, které nezkondenzovaly v přijímači. Lapač lze vyrobit z 1q zavařovací sklenice. Pomocí vrtacího lisu opatrně vyvrtejte do horní části dva otvory, které jsou dostatečně velké, aby se do nich vešla základna mosazné vsuvky 3/8". Připojte bradavky k horní části. Pomocí těsnění nasaďte víčko na sklenici. Pevně přišroubujte vršek a připojte vakuové vedení (použijte zesílenou hydraulickou hadici 3/8", protože tato velikost se hodí pro bradavky na vakuově odnímatelných sklenicích a při dobrém vakuu se nezhroutí). Umístěte vakuový sifon na místo, kde do něj nikdo nebude narážet; tento autor si postavil třístrannou dřevěnou krabici vyloženou izolací. Je to proto, že Masonova sklenice se při dobrém vakuu snadno imploduje. Zkontrolujte, zda nedochází k netěsnostem, a použijte k jejich odstranění nějaký poddajný vnější domovní tmel. Je dobré denně měnit vodu v odsávacím systému, protože rozpouštědla napadají plastová kola čerpadla.

Dalším požadavkem je systém rozvodu podtlaku. Přiložený obrázek ukazuje vstup vakua zprava, rozvodnou hadici nahoře, která se na druhém konci připojuje ke skleněnému nádobí, vakuometr 0-29" Hg a průmyslový 1/8" odvzdušňovací ventil. Vhodnějším odvzdušňovacím ventilem je jehlový ventil s otvorem 0,050. Celá sestava je umístěna uvnitř digestoře. Přívod vakua vpravo vychází z vakuového sifonu a může být podle potřeby nahrazen hadicí vakuové pumpy.

7.3 Tipy pro destilaci

Níže je uvedeno několik tipů, díky kterým bude vakuová destilace probíhat hladce.

• Na skleněné spoje vždy používejte mazivo Dow-Corning High Vacuum Grease nebo jeho ekvivalent. Používejte jej šetrně a udržujte skleněné spoje čisté.
• Používejte teflonové (PTFE) varné třísky. Obvykle se dodávají v balení po 1 lb. v plechovkách. Používejte hojně, při každém přerušení vakua nebo ochlazení kapaliny přidejte čerstvé varné kameny.
• Před použitím tepla počkejte, až se vakuum stabilizuje, a poté použijte minimální potřebný ohřev.
• Udržujte teplotní rozdíl 30 °C mezi vodou protékající kondenzátorem a kondenzátem. Kondenzační potrubí v kondenzátoru by mělo být v rozmezí ½ až 2/3 výšky kondenzátoru.
• Destilační nádobu nenaplňujte více než do poloviny. V tomto případě můžete trochu podvádět. Dalším nedoporučením je "bumping"; ten je snadno rozpoznatelný, a pokud začne, okamžitě destilaci zastavte. Některé těžší sloučeniny, jako P2P a benzaldehyd, jsou přirozeně "hrbolaté", takže je třeba zachovat jistou dávku soudnosti.
• Při velkoobjemové destilaci nespěchejte; průchodnost kondenzátoru je pevně daná a přidáním dalšího tepla se věci neurychlí, ale část destilátu se dostane do vakuového systému.

7.4 Referenční materiál

Následující knihy jsou nezbytné pro každou tajnou laboratoř.

Merckův rejstřík

Tento praktický svazek poskytuje všechny základní údaje o většině sloučenin, včetně molekulové hmotnosti, hustoty, bodu varu a tuhnutí, běžného použití a odkazů poukazujících na výrobní postupy.

Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. a 4. vydání, Loompanics.

Tyto obsáhlé knihy poskytují odkazy a dobré ukazatele pro ty, kteří čtou mezi řádky. Při čtení těchto knih je třeba mít na paměti, že pokud je člověk ve svých technických popisech příliš přesný, mohl by se ocitnout ve vězeňském závěsu. Hurá na cypherpunky!

Příručka pro chemické techniky.

Jedná se o cennou příručku o vlastnostech rozpouštědel a laboratorních postupech.

Vysokoškolská učebnice organické chemie pro odkaz na běžné reakční mechanismy.

8.0 Jak se vyhnout problémům

Pokud člověk dokáže dodržovat všechny následující rady, mohl by se do legálního zaměstnání odebrat s dobrým náskokem.

• Pracujte sami a držte jazyk za zuby. Toto je nejdůležitější rada, kterou může tento autor předat, a zároveň je nejobtížnější ji dodržovat. Je lákavé podělit se o svůj tajný úspěch s nejbližším přítelem a třeba ho i přizvat k pomoci. Bohužel se cítí nucen říci to své ženě, která ho tajně plánuje opustit kvůli makléři a chce mít nějakou páku, aby jí usnadnila připravit vašeho přítele o veškerý majetek. No, už chápete, o co jde. Člověk může krákat, jak chce, jako já v tomto dokumentu, jakmile se zbaví produktu i vybavení.
• Nemluvte o obchodu po telefonu. Dokonce ani nevolejte, abyste si domluvili schůzku k rozhovoru. Každý telefonát, i místní, se zaznamenává. Každý záznam obsahuje výchozí telefonní číslo, cílové telefonní číslo, čas uskutečnění hovoru a čas ukončení. Z tohoto zdánlivě nevinného záznamu mohou agenti inkvizice splést vzorec časů, míst a spojení, který bude u soudu vypadat špatně, i když bude smyšlený. Lze navázat bezpečnou komunikaci pomocí šifrovacího softwaru PGP a anonymních remailerů.
• Nikdy, nikdy, nikdy se nepokoušejte prodávat produkt v době, kdy je laboratoř v provozu. Je to jako žonglovat s chřestýši - snadno se necháte kousnout.
• Nedělejte z toho kariéru. Všichni kariérní vařiči drog jsou ve vězení. Rozhodněte se dopředu, kolik drogy chcete vyrobit, pečlivě si to naplánujte, udělejte to a pak odejděte do důchodu. Berte to jako dočasnou záležitost, kterou člověk dělá, aby si v životě přilepšil. Mějte na paměti, že vaše první chyba bude zároveň vaší poslední. Stát se titulkem není žádná sláva, jen smutek.
• Než se o něco pokusíte, pořiďte si a uskladněte všechny základní chemikálie, zásoby a vybavení. Jedná se o nejnebezpečnější činnost, kterou bude člověk z právního hlediska vykonávat. Pokud někoho přitáhne horko, může to přečkat, aniž by musel skrývat fungující laboratoř. Mějte na paměti, že drogoví inkvizitoři nemají čas se potloukat tam, kde nejsou laboratoře k zatčení nebo majetek k zabavení. Po několika měsících odejdou.
• K získávání chemikálií používejte prostředníky a řekněte jim, že jste také jen prostředník. Nikdy nikomu neříkejte, co děláte.
• Nikdy nepředkládejte produkty. Jakmile někdo předá výrobek, přebírá veškerá rizika svého zákazníka. Je lepší produkt spláchnout do kanálu. Alespoň se vám to nemůže vymstít. Neobchodujte s kradeným majetkem nebo falešnými penězi.
• Neposlouchejte své zákazníky, kteří nejsou chemiky, v otázkách kvality, bez ohledu na to, jak jsou důrazní nebo přesvědčiví. Uživatelé si rychle vybudují toleranci na výrobek a pocítí, že výrobek již není plnohodnotný. Kromě toho si mnoho uživatelů vypěstuje požitek z otřesu získaného z nečistot přítomných ve většině současných pouličních produktů. Tento jolt není v čistém pervitinu přítomen.
• Vždy se chovejte jako neznalý, špatně placený prostředník, který musí předávat zprávy svým nadřízeným. To umožňuje předstírat neznalost všech otázek kvality nebo sporů o peníze a dohodnout se se svým zákazníkem. Také to člověku poskytuje vyjednávací páku, která mu umožňuje tvrdit, že jeho mizivý podíl zmizí, pokud se cena sníží.
• Nikdy se neohánějte hotovostí nebo nezačínejte kupovat drahé zboží, které neodpovídá vašemu obvyklému životnímu stylu. Pokud je člověk v nájmu, pronajme si hezčí byt nebo si koupí skromnější dům. Kupujte ojetá auta a opravujte je k dokonalosti místo nových, nablýskaných vozů. Zisky investujte do akcií, pokladničních poukázek a jiných likvidních aktiv. Podnikat legálně a žít šťastně až do smrti s vědomím, že se úspěšně vzepřel inkvizici a zasadil ránu osobní svobodě.

 

[cokemuffin]

Zde je syntéza s obrázky

 

[Joker_55555]

Ahoj

Uvedl jste, že metoda (P/I2) má výtěžnost 55 % a s (HClO4/Pd) 70 % d-metamfetaminu.

Existuje pro toto tvrzení nějaký zdroj?