Představíme dvě metody bromování valerofenonu na A-PVP.
Jedná seo první z nich.
Jedná seo první z nich.
Bromování valerofenonu na a-pvp, metoda 1:
Budete potřebovat:
- Valerofenon (CAS 1009-14-9) 100 g
- kyselinu hydrobromovou 48% (HBr) 29ml
- Peroxid vodíku 35% (H2O2) 19ml
Tuto syntézu lze provádět ve sklenici nebo i ve skleněné kádince. K míchání lze použít dlouhou 1ml injekční stříkačku.
1) Vložte 100 g valerofenonu do sklenice a přidejte 29 ml kyseliny bromové.
2 ) Pomocí injekční stříkačky odměřte 19 ml* (můžete to provést po částech) peroxidu vodíku. Ke stříkačce připojte dostatečně dlouhou hadičku, abyste mohli peroxid vodíku vstříknout na dno sklenice.
3 ) Další krok bude vyžadovat zručnost. Jednou rukou přidávejte stříkačkou po kapkách peroxid vodíku a druhou rukou směs míchejte. Během reakce uvidíte, že se směs začíná zahřívat. Každé přidání peroxidu vodíku by mělo dát najevo. Podívejte se na barvu směsi. Barva se může pohybovat od žluté po červenou. Po reakci další dávky a poté, co jste zaznamenali reakci a změnu barvy, přidejte další dávku peroxidu vodíku. Pokračujte, dokud všechen peroxid vodíku neodkape nebo dokud směs nezmění barvu.
Směs velmi dobře promíchejte, po dobu 10-15 minut, a přejděte k dalšímu kroku.
4) Do sklenice nalijte 200 ml destilované vody a směs dobře promíchejte, můžete pozorovat rozdělení na dvě frakce. Požadovaná frakce (organická) bude na dně, horní (vodná) se odešle do odpadu. Horní frakci lze pohodlně odebrat injekční stříkačkou a vyhodit. Spodní frakce se promyje roztokem jedlé sody.
5 ) Za tímto účelem si ve sklenici připravte roztok 20 g hydrogenuhličitanu sodného (jedlé sody) rozpuštěného ve 250 ml vody. Do roztoku přidejte získaný bromvalerofenon a dobře míchejte po dobu 10-15 minut.
6 ) Poté nechte směs odstát. Opět dojde k rozdělení na dvě frakce. Zopakujte rozdělení jako v kroku 4. Organickou fázi tvoří bromvalerofenon ve spodní části a promývací roztok jedlé sody v horní části.
7 ) Bromvalerofenon je žlutě/světle hnědě až červeně/tmavě zbarvená kapalina. Je vysoce žíravá, výpary dráždí sliznice a mohou poškodit pokožku. Skladujte v plastových nebo skleněných nádobách s těsně přiléhajícím víkem na tmavém a chladném místě.
6 ) Poté nechte směs odstát. Opět dojde k rozdělení na dvě frakce. Zopakujte rozdělení jako v kroku 4. Organickou fázi tvoří bromvalerofenon ve spodní části a promývací roztok jedlé sody v horní části.
7 ) Bromvalerofenon je žlutě/světle hnědě až červeně/tmavě zbarvená kapalina. Je vysoce žíravá, výpary dráždí sliznice a mohou poškodit pokožku. Skladujte v plastových nebo skleněných nádobách s těsně přiléhajícím víkem na tmavém a chladném místě.
