Problémy se syntézou amfetaminfosfátu z P2NP prostřednictvím Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Dobrý den,

jak jsem již popsal v jiném vlákně, mám problémy se syntézou amfetaminfosfátu z P2NP přes Al/Hg. Už jsem udělal dvě šarže se stejným výsledkem: hodně vysoký výtěžek jakýchkoli anorganických solí (například 85 g z 10 g P2NP). Postupoval jsem podle každého kroku z videí z této stránky a přečetl jsem si asi každé vlákno na tomto fóru a také několik dalších návodů. Poslední várku jsem alkalizoval asi před 14h a takhle to vypadá teď

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Nějak mi vyšly tři vrstvy. ta prostřední vypadá jako ta horní z mých prvních 2 dávek, nevím proč mi vyšla třetí.
Nevíte někdo, co se mohlo pokazit u prvních dvou várkách, která chyba mohla způsobit výsledky, které jsem dostal? Co mám s touto šarží udělat? Dekantovat pouze první vrstvu, dekantovat první dvě nebo dekantovat obě do dvou různých kádinek?

Budu ráda za jakýkoli nápad, předem děkuji,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Aktualizace: Rozhodl jsem se dát střední a horní vrstvu do dělící nálevky vypustil jsem střední vrstvu zpět do kádinky a přidal jsem kyselinu fosforečnou, ale žádná sůl nevypadla (ani poté, co jsem přidal tolik, abych dosáhl pH 3).

 

[the money]

?" Chcete-li odpovědět ?

 

[Mohammed_Lee]

Učinil jsem tak a s konzultací "za peníze" jsem dospěl k lepším výsledkům. Nyní optimalizuji svou techniku a čekám na výsledky analýzy. Zde je shrnutí mých dalších pokusů:
Chemikálie, které jsem použil:

Al fólie (nevím, kolik um, ale prémiová ze Supermarketu, silnější než ty levné) řezaná v pruzích asi 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9 % (podle štítku, ale když jsem se ji snažil vysušit Natriumsulfátem, všiml jsem si, že obsahuje dost vody) Použil jsem ji thuogh, protože jsem si myslel, že jde do RM, který stejně obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)

další pokus:

Hlavní reakce s chlazením skončila po 10-15 min, RM stál ještě 20 min (pod refluxem) s teplotou cca 40°C. Po 1:30 hod. jsem ji přes sítko přelil do kádinky a pomocí trochy IPA jsem zbytky z kulaté baňky promyl do kádinky. Poté jsem po malých dávkách přidával koncentrovaný roztok NaOH, dokud jsem nedosáhl pH asi 11. Roztok stojí v klidu asi od 6 hodin a tentokrát bylo něco jinak. Obě vrstvy se oddělily poměrně rychle, měl jsem jiné barvy než předtím. spodní vrstva byla téměř černá a horní má žlutohnědou barvu. Reakce skončila rychleji, protože po 3h jsem neviděl žádné bublinky. Spodní vrstva má asi 210 ml a horní 130 ml.
Okyseloval jsem ve dvou částech: v jedné jsem použil H2SO4/aceton 1:4 a ve druhé H3PO4 (neředěný). První polovina byla před promytím Actonem nažloutlá a nakonec jsem získal asi 2,5 g.
Po odpaření druhé části při 40°C byl produkt růžový/červený, což nechápu, protože jsem kyselinu přidával po kapkách a když jsem se blížil k 7 extra opatrně a pomalu. Když dosáhl asi 7, nechal jsem ho 20 min odpočívat za občasného míchání, než jsem přidal poslední kapky. protože pH papír není tak přesný, přestal jsem, když ukázal něco mezi 6 a 7. Pak jsem přidal ještě jednu kapku.

Další várka se právě odpařuje a mám ještě pár otázek:

Chci, aby aceton zůstal suchý, a tak jsem malou část uložil nad molekulární síto 3A. Světle žloutne (asi kvůli "prachu" z molekulárního síta), jak tomu zabráním?

Existuje nějaká jiná metoda než prosté přidávání H3PO4 až do dosažení požadovaného pH a následné odpaření celé směsi? Moc jsem toho tady o tom nenašel, takže pokud má někdo zkušenosti nebo zdroje, dejte mi prosím vědět.

S pozdravem,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Měli jste také problémy s překyselením báze. Prostě jsem odpařil další dávku a znovu: H2PO4 jsem přestal přidávat, když jsem byl spíše na hodnotě pH 7 než 6, a šarže po vysušení zrůžověla/zčervenala.
Je možné, že to má něco společného s procesem odpařování, mám přidávat kyselinu, dokud nedosáhnu pH 8 nebo 9, odpařit polovinu kapaliny a pak znovu zkontrolovat pH?

 

[Mohammed_Lee]

Při praní se stalo něco zvláštního. Přidala jsem asi čtyřnásobek objemu Acetonu a získala jsem tmavě oranžovou horní vrstvu. Znovu jsem změřil pH a stále bylo někde mezi 6-7. Po přidání kapky Acetonu H3PO4 v poměru 1:1 se dostalo na hodnotu 6. Po přidání kapky Acetonu H3PO4 se pH dostalo na hodnotu 6.
Přenesl jsem horní vrstvu do jiné kádinky, přidal několik kapek směsi kyseliny a acetonu a vypadlo ještě trochu soli.
Takže jsem asi udělal chybu v další fázi syntézy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Možná, že před dilucí dostatečně nebazírujete?
Červená barva svědčí o překyselení, mělo by se provádět pomalu a před měřením dobře promíchat.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Brácho, jakou barvu měla ta látka, která plavala na hladině při bazifikaci na pH 12?
Základní pravidlo chemie zní: když do reakce dáš hovno, skončíš s hovnem.

 

[w2x3f5]

Vyrábíte fosforečnan sodný nebo síran sodný v dobrém měřítku. Na konci máte roztok alkoholu s volnou aminovou bází a velké množství vody a v této směsi velmi dobře rozpustíme hydroxid sodný, který pak okyselíte kyselinou sírovou nebo fosforečnou. Celkově je vaše práce příšerná.

 

[Manisj@1290]

Pomůže mi někdo

Pokoušel jsem se vyrobit amfetamin. Nakrájel jsem 6 gramů hliníkové fólie na malé kousky a dal je do dvoulitrové baňky, pak jsem přimíchal trochu dusitanu rtuťnatého a pak 200 ml vody. Po nějaké době začal ze směsi vycházet kouř a voda trochu zčernala, 3x jsem ji promyl vodou.

Pak jsem smíchal 5 g P2NP v 50 ml isopropanolového alkoholu a 50 ml vody a zahřál to, když se všechen P2NP rozpustil, pak jsem smíchal 25 ml ledové kyseliny octové a dal to do stejné baňky s hliníkovým amalgámem, ale tam žádná exotermická reakce neproběhla. No, asi po 20 minutách je vidět jen velmi málo bublinek.
Hliníková fólie se v reakci rozpouštěla velmi pomalu, po 3-5 hodinách, kdy byla všechna hliníková fólie rozpuštěna, jsem dostal černě zbarvenou směs roztoku.

Pak jsem připravil roztok hydroxidu sodného a po vychladnutí jsem ho přidal do roztoku a reakce začala, viděl jsem tam 2 vrstvy, oddělil jsem horní vrstvu,
Poté jsem připravil roztok 10 ml acetonu a 1 ml kyseliny sírové a smíchal jsem ho v samostatné bázi bez amfetaminu. Když se pH papíru stalo neutrálním, přestal jsem přidávat roztok kyseliny sírové a acetonu v bezamfetaminové bázi, v dostal jsem nějakou srážku .that jsem měl získat Amfetamin ve velmi malém množství, přibližně 1,5 g.
Poté jsem ji ponechal v určité vzdálenosti od hořící žárovky , aby vyschla. Po několika hodinách amfetamin vyschl, pak jsem ho zabalil do papíru, a když jsem se po několika hodinách znovu podíval, amfetamin opět trochu zvlhl a množství jsem dostal menší.
Pak jsem podal malou dávku 20-25 mg jednomu muži a ten měl mírnou horečku a trochu se mu točila hlava. A to se nedá srovnat s rozkoší nebo vzrušením, které pociťujete po užití amfetaminu.

Můžete mi říct, jakou jsem udělal chybu a proč to nefunguje?

 

[w2x3f5]

S největší pravděpodobností je nedostatek rtuťové soli nebo je fólie znečištěná, vrchní vrstva po přidání zásady měla žlutočervenou barvu? máte síran sodný smíchaný s amfetaminem, proto se na vzduchu mění na vlhký.

 

[Manisj@1290]

Po přidání alkálie byla barva volné báze amfetaminu mírně červená. jak se vyhnout vlhkosti ze soli Amphetamine

 

[w2x3f5]

problém s Al\Hg

 

[w2x3f5]

Dobrý poměr pro 1 gram propenu je vzít 15 ml isopropylalkoholu, 9 ml kyseliny octové (98 %) a 5 ml vody, 1,2 gramu fólie (o tloušťce 50 mikronů) + 75 miligramů dusičnanu rtuťnatého. Při správné činnosti bude výstupem asi 80 procent látky bez příměsí síranu sodného.

 

[HIGGS BOSSON]

Potřebná vrstva je horní, světle žlutá.
Sráží se sírany normálně po přidání kyseliny sírové?
Při oxidaci fosforečnanem se vločky nevytvoří okamžitě, je třeba je okyselit na neutrální a dát odpařit na teplé místo, aby vykrystalizovaly.
Mnoho mladých chemiků se zajímá o fosforečnany, protože v některých případech je snazší koupit kyselinu ortofosforečnou než kyselinu sírovou. A mně osobně se více líbí účinek fosforečnanu amonného - měkčí účinek.
Pro BB komunitu natočíme video na téma získávání různých amfetaminových solí.