Pseudoefedrin z léků proti nachlazení, metoda extrakce.

[hacke8]

Zdravím kolegy chemiky. Dnes jsem si přinesl lék na nachlazení (kapsli) obsahující pseudoefedrin hydrochlorid. V krabičce je 8 kapslí. Každá kapsle obsahuje 90 mg pseudoefedrinu, celkem 0,72 gramu. Je velmi levný, stojí 1,5 USD. Zde jsou jeho složky: Každá tobolka obsahuje 90 mg pseudoefedrin-hydrochloridu. mg, chlorfeniramin-maleinát (chlorpheniramine) 4 mg. Pomocnými látkami jsou: škrob, sacharosa, hydroxypropylmethylcelulosa, polymer ethylcelulosy, suchá rozprašovací látka Opadry yellow, suchá rozprašovací látka Opadry pink. Jak lze maximalizovat extrakci?
Mé vlastní kroky extrakce jsou následující: otevřete kapsli - namočte do 99% ethanolu - filtrace odsátím - odpařte filtrát na extrakt - přidejte k extraktu studenou vodu (objeví se lepidlo) - filtrace odsátím - upravte filtrát na alkalické PH12+ a poté extrahujte, (xylen ) Extrakt vysušte - po vysušení propusťte v plynném chlorovodíku (pH dosáhne kyselosti) - filtrujte odsátím, abyste získali bílý prášek pseudoefedrin-hydrochloridu. Vyzkoušel jsem však několik extrakcí a získal jsem jen velmi málo pseudoefedrinu. Existuje nějaký způsob, jak zvýšit výtěžnost?

 

[hacke8]

@G.Patton
Pane, prosím, pomozte mi zjistit problém. Výtěžnost je příliš nízká.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Dobrý den, zkuste druhou metodu s toluenem místo xylenu.
Kolik jste získali?

 

[hacke8]

Dobrý den, pane, podle mé metody jsem získal výtěžek 40 %. Druhým způsobem nemohu koupit benzin.

 

[G.Patton]

Kolik gramů? Naftu lze nahradit PE nebo lakovým benzínem či hexanem.

 

[hacke8]

Ze 14,4 gramů tablet pseudoefedrinu jsem extrahoval 6,1 gramu. Čistota je však velmi dobrá, bílá a bezchybná. Není potřeba rekrystalizace a lze s ním přímo reagovat.

 

[G.Patton]

Co je to hmotnost jedné tablety?

 

[hacke8]

Omlouvám se, pane. Překladatelský software nás vždycky vyvede z omylu, chci říct, že jsem extrahoval 6,1 gramu z pilulky, která obsahovala 14,4 gramu pseudoefedrinu. Výtěžnost je 40 %. I když ho nepoužívám, kvalita je velmi dobrá, bílý jako sníh, a lze ho přímo použít pro další krok. Nemohu sehnat naftu a methyl ethyl keton, jsou to produkty z potrubí, v metodě 2, PE nelze použít. Moje stávající rozpouštědla jsou: ethanol, DCM, PE, xylen, destilovaná voda, kyselina sírová, kyselina chlorovodíková, kyselina hypofosforečná, ledová kyselina octová, aceton a některá další činidla (hydroxid sodný-chlorid sodný-uhličitan sodný-síran sodný).

 

[hacke8]

Budu rád, když se mi ozvete. Děkuji vám, pane. Koupil jsem 20 krabiček léků, z nichž každá obsahuje 8 tablet, z nichž každá obsahuje 90 miligramů pseudoefedrin-hydrochloridu. Celkový obsah je 14,4 gramu pseudoefedrin-hydrochloridu a já jsem extrahoval 6,1 gramu. Podrobný postup extrakce: 1. Tabletu jsem namočil do bezvodého ethanolu na 1 hodinu (při pokojové teplotě/míchání). 2. Poté jsem pevný filtrační koláč přefiltroval a propláchl novým ethanolem (ethanolový extrakt je velmi viskózní a obtížně se filtruje, proto jsem použil filtr s oky 800). 3. Odpařte přefiltrovaný ethanolový extrakt do zředěného stavu. 4. Přidáním ledové vody (destilované vody) za stálého míchání vzniknou látky podobné gelu. 5. Gel odfiltrujte a koloid propláchněte novým ethanolem. 6. Alkalizujte filtrát roztokem hydroxidu sodného na pH 12 a nechte jej stát 30 minut (za použití studeného 20% hydroxidu sodného). 7. Nalijte do dělící nálevky a třikrát extrahujte xylenem. 8. Spojte xylen a vysušte (pomocí bezvodého síranu sodného). 9. Filtrujte (čistý bezvodý síran sodný novým xylenem). 10. Poté se zavede suchý plynný chlorovodík (kyselina sírová+chlorid sodný), aby se vytvořila bílá sraženina (ventilaci zastavte, jakmile už není žádná sraženina). 11. Poté se filtruje a suší při pokojové teplotě po dobu 1 dne. 6,1 g pseudoefedrin-hydrochloridu po konstantní hmotnosti. Můj dotaz: 1. Je třeba namočené tablety stočit na prášek (tablety uvnitř kapslí jsou velmi malé). 2. Vyžadují namáčecí tablety zahřívání? 3. Jakým rozpouštědlem lze rozpustit hydroxypropylmethylcelulosu, polymer ethylcelulosy, opálově žlutý suchý sprej, opálově růžový suchý sprej a předem je odstranit.

 

[G.Patton]

Nevím jistě, jakou formu mají vaše pilulky. Zkuste je rozemlít na prášek a uvidíte rozdíl.
Můžete zkusit trochu urychlit postup rozpouštění.

 

[hacke8]

Ano, pane, rozemelu pilulku na prášek na původním základě a během namáčení zahřeji ethanol.

 

[hacke8]

Jedná se o lék typu kapsle. Kapsli rozeberu a nechám v ní malé částečky, z nichž je patrné, že je pokryta suchým práškem Obadai, růžovým a světle žlutým.