Otázka týkající se syntézy nitroetanu

[TucoSalamanca.]

Příprava nitroetanu by Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakční baňka se naplní:26,5 g (0,0625 * 3moly) technického K2CO3 rozpuštěného ve 137 g vody320 g 97% technického dusitanu sodného
6 ml cetyl-olejového alkoholu nebo oleinového alkoholu (protipěnidlo)Objem směsi je asi 420 ml. Směs se zahřívá na lázni při 130C za stálého míchání.
Do adiční nálevky se nalije 750 ml vodného roztoku 444 g (3moly) ethylsulfátu sodného.
Roztok se přidává do reakční směsi během 50-60 min vhodnou rychlostí, aby se reakční směs udržovala při teplotě 125-130C, za intenzivního míchání. Po dokončení přídavku NaEtSO4 se během 10 minut přidá 100 ml vody.
Destilát se rozdělí na 2 vrstvy. Lze destilovat při 760 mmHg pomocí destilační kolony. Destilace začíná při 30C. Vše pod 74C se zlikviduje.
Teplota by se měla ustálit na 87C a destilace se zastaví při 99,8C.
Výtěžek nitroethanu: 96 g (1,28 molu), 42,6 % na bázi NaEtSO4.
--------------------------------------------------------------------------
Přátelé, nitroethan jsem se pokoušel vyrobit již mnohokrát, ale nikdy se mi ho nepodařilo úspěšně vydestilovat. Může mi někdo podrobně napsat, jak na to (jsem chemický začátečník).

 

[TucoSalamanca.]

Destiluji 103,5 gramu dusitanu sodného, 158 gramů ethylsíranu sodného a 8,6 gramu uhličitanu draselného a nedestiluji, je to opravdu špatný problém. Během reakce se mění v kámen a velmi špatně se čistí, syntéza se vždycky nepovede.

 

[wael gano]

Zkontrolovali jste ethylsíran sodný? Možná vám chybí jedno z činidel

 

[wael gano]

Toto je řešení. Poté, co se CO2 dostane z vody, nitroethan spadne na dno, oddělí se a znovu se vydestiluje. Pokud tento roztok nevidíte, vraťte se na Chybí vám činidla.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Začněte tím, že vyrobíte hydrogen ethyl sulfát, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Jeden mol je 54 gramů H2SO4.
Z poloviny molu vznikne 50% ethylhydrogensíranu.
50% H2so4 je nereaktivní
Doba reakce je vyvážená a činí 2,5 hodiny.
Teplota je 80 °C
Přidejte 70 gramů uhličitanu sodného na jeden mol H2SO4.
25 ml vody
Míchání a čekání na karbonatační reakci
Nyní máte polovinu molu ethylsulfátu sodného a polovinu molu síranu sodného s přebytkem uhličitanu a vody. Za stálého míchání, zvyšování teploty a destilace přidejte 50 g dusitanu sodného. Vznikne 15 ml nitrethanu.

 

[TucoSalamanca.]

Můžete to vysvětlit podrobněji?

 

[G.Patton]

Podívejte se nanejjednodušší syntézy nitroetanu, jsou zde uvedeny výukové programy s videovysvětlením.

 

[TucoSalamanca.]

Od ethylsulfátu sodného a dusitanu kovového.

1,5 mol dusitanu sodného (103,5 g) se důkladně smíchá s 1 mol ethylsíranu sodného (158 g) a 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Směs se zahřeje na 125-130 °C, při této teplotě se destiluje, jakmile se vytvoří nitroethan. Když se destilační proud výrazně uvolní, zahřívání se zastaví a surový nitroethan se promyje stejným objemem vody, vysuší se nad CaCl2 a v případě potřeby se odbarví trochou aktivního uhlí. Nitroethan se poté znovu vydestiluje a frakce se shromáždí při teplotě 114-116 °C. 42-46 % teoretického výtěžku.
Zkoušel jsem tuto metodu, o kterou jste se podělili, a nepodařilo se mi to. Nerozumím tomu.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Pozorně si přečtěte, že budete rozumět
Máte koncentrovanou kyselinu sírovou a absolutní etanol? Kontaktujte mě a můžeme s vámi zahájit syntézu

 

[TucoSalamanca.]

Podívejte se, umím vyrobit ethylsulfát sodný, to není problém, problém je vyrobit nitroethan.

 

[TucoSalamanca.]

Řekněte mi podrobně, jak se vyrábí nitroethan.

 

[TucoSalamanca.]

Aneb přátelé, jak se to dá udělat s diethylsulfátem? Mám také toto činidlo.

 

[The-Hive]

Fráze o odpařování Propan + kyselina dusičná se snadno provádí, ale vyladit tok je obtížné

 

[Mo0odi]

Myslím, že produkuje rychlejší a větší


Ale bude hrozit riziko výbuchu

 

[The-Hive]

Udržujte ji při teplotě 400 °C a bude v pořádku.

 

[Mo0odi]

Zkoušeli jste ji vyrobit, nebo o tom uvažujete?

 

[The-Hive]

Dělal jsem to několikrát v malém měřítku.

 

[The-Hive]

Nechtěl jsem to zveřejnit, ale zítra jsou Vánoce

nepoužívejte plamen a používejte rovnou trubku ne klikatou to bylo 1937 jsme chytřejší v dnešní době. Průtok musí být samozřejmě přesný a teplota nesmí překročit 400 °C. Automatický záblesk propanu je 420-450 °C. Uvidíte boží

konečný produkt, získáte 4 nitra. Jednoduchá destilace potřebná pro nitroethan.

Naposledy jsem to dělal před 5 lety.

 

[wael gano]

Ethan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

S bodem vzplanutí propanu můžete být v bezpečí, protože se předpokládá, že směs rxn neobsahuje kyslík. Žádný kyslík, žádný záblesk. Stačí tedy zajistit, abyste v reakci neměli žádný kyslík, a vše bude podle vašich představ. Kromě toho průmyslový způsob nitrace propanu zahrnuje tlaky daleko přesahující normální (8 až 12 atm), čímž se teplota bodu vzplanutí stejně zvyšuje.

 

[The-Hive]

Udržuji ji na 350-400 zdá se, že dobře trvá hodiny, protože ji spouštím velmi pomalu.