Otázka - rekrystalizace

[noMercyy]

Může mi někdo vysvětlit, proč se 3cmc po rekrystalizaci objeví v krátké době bílý a jak mohu získat trvalé krystaly skleněného vzhledu? zkoušel jsem v ipa, acetonu a pouze ve vodě. Výsledky jsou velmi uspokojivé, ale to, že dochází k bílé v průběhu času, je hlavní problém. Dalším problémem jsou nahnědlé skvrny na vrcholu krystalů. Má pro mě někdo řešení/radu? Pročetl jsem celé téma o krystalizaci 4mmc a nenašel jsem žádnou pomoc.

 

[azides]

Nejdříve je třeba uvést, že se jedná o tzv. Použili jste nejprve filtrační papír a filtraci, abyste odstranili všechny vlasy a nečistoty?

Zadruhé. Jak rychle provádíte rekrystalizace? Všiml jsem si, že když obvykle pracujete s aminy nebo dokonce 4mmc. Po několika rekrystalizacích na konečné mohou být bílé. Ale přejít z cukru na sklo. Jdu na to pomalu. Jako týdny/měsíce ..

Ps taky jsem dělal vícenásobné rekrystalizace z dh20 taky byla skoro vidět mdma.roztok byl čirý koncentrovaný...rekrystalizace po v acetonu nebo ethanolu hnědá se objevila znovu...berte to jak chcete s aminy

 

[AgamemnonFromTroy]

Rád bych k tomu ještě něco dodal. Ze svých pokusů jsem si všiml, že 4mmc má tendenci se váhavě srážet a krystalizovat, což může být způsobeno přebytkem methylaminu nebo jinými produkty z vedlejších reakcí, ale tak jako tak jsem z nějakého důvodu zjistil, že ponechání na chladnějším místě, jako je lednice, podporuje krystalizaci

 

[azides]

Ale když jedu pomalu, jsou z toho jasné velké kameny.

 

[WillD]

Zbytky krystalizačního roztoku zasychají na krystalech, a proto krystalizují zbytky produktu ve formě malého povrchového prášku. Abyste krystalizační roztok zcela odstranili, musíte jej důkladně opláchnout suchým krystalem acetonu. Aceton by měl být velmi studený, aby nedošlo k rozpuštění povrchu krystalů. Sušení krystalů bude lepší v podmínkách vakua (na příkladu exsikátoru).