Opětovné použití rozpouštědel.....

[Rabidreject]

Dobře, takže nemám rotační odparku - rád bych ji měl a možná jednou budu mít, ale od znalosti 0 chemie jsem se dostal k úspěchu a teď jsem vytvořil několik sloučenin...

Dobře, takže jsem si koupil hromadu tryptaminu - asi opravdu moc, ale hej! Vlastně ne, nikdy toho není dost!

Dokud dokážeš střídat správné aldehydy a ketony.

Aaaaaanyway, vzhledem k tomu, že všechny skutečné reakční mechanismy jsou naprosto stejné ve všech oblastech (zatím), skončím s hromadou opravdu zásaditého metanolu.

Teď jsem právě koupil dalších 5 litrů opravdu levně, nicméně to není dobré pro ekosystém, jen to vylévat nebo co. Nemůžu se k tomu přinutit, je to docela zlo.

Takže můj dotaz zní - musím před destilací metanolu z vody použít nějakou kyselinu, abych ho neutralizoval?
Jestli je to něco jako etanol, budu to muset udělat několikrát, ale přesto, jaký je nejlepší způsob, jak se vypořádat s jeho zásaditou povahou?

Na zdraví

 

[Metribolone]

Předpokládám, že metanol můžete destilovat a nechat v něm to, co ho tvoří zásadité, pokud jsou body varu dostatečně daleko od sebe.

 

[Rabidreject]

Okay cool. Je to jen roztok methanolu a KOH, takže jo, to dává smysl - jen mě zajímalo, jestli to přinese nějakou vodu, jako se to děje s ethanolem, když ho destilujete z vody...

 

[Metribolone]

Věřím, že tomu tak je. Je těžké odstranit 100 % vody pouhou destilací. Pokud potřebujete, aby byl produkt bezvodý, musíte použít jinou metodu k odstranění zbývajícího procenta vody.

 

[Metribolone]

K mé odpovědi dodávám, že k odstranění vody z roztoku po destilaci můžete použít molekulární síto.

 

[CCL4 huffer]

Stačí destilace nasucho a opětovná destilace, tak to vždycky dělám se svými rozpouštědly.

 

[Rabidreject]

Ano, to dává smysl a je to v souladu s tím, co jsem si myslel..... Potom jsem přidal kuličky na změnu barvy sili a teď je to fialové takže budu muset znovu rozdělit a přidat hromadu MgSO4! Gah být zelený je takový p.i.t.a na levno! Právě jsem si objednal 5l bezvodého metanolu a mám asi 200ml haha, taková blbost...

 

[CCL4 huffer]

Tedy tbh, rozpouštědel stejně není nikdy dost.

 

[Rabidreject]

Yeh. S tím souhlasím - samozřejmě za předpokladu, že máte bezpečný prostor pro uložení!
Těším se však, až se objeví 5 l metanolu!!!
Myslím, že až mi tentokrát dojde DCM, objednám si také 5 l - jen mě štve, jak je DCM ve srovnání s ním těžký!
Nakonec si chci pořídit rotovap, ale myslím, že nejdřív počkám, až se přestěhuju do domu...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap je k ničemu a plýtvání penězi, pokud nejste rl velká laboratoř s 0 časem na spar.e jinak je lepší normální vakuová destilace imo

 

[Rabidreject]

Asi ano, líbí se mi automatizace rotační odparky - také je stejně vhodná k vybourávání věcí při RT, než by byla k opětovnému použití rozpouštědel.
Líbí se mi automatizace, kterou poskytuje - také rotační lamelové vývěvy jsou HLUČNÉ, a tak si dovedu představit, že bych si koupil jednu z membránových vývěv, ze kterých rotovapky spouštějí vakuum, čistě proto, že mám malou membránovou vývěvu, která je MNOHEM tišší než rotační lamelová vývěva - jen ji nelze používat déle než tak půl hodiny, což je pro vakuovou destilaci samozřejmě nepoužitelné.
Problém je v tom, že v současné době mám sousedy, o kterých musím uvažovat. Zdi jsou tu tenké a mám lidi pod sebou a vedle sebe, protože momentálně bydlím v bytě.

Abych byl spravedlivý, čím víc molekul skutečně zpracovávám, tím méně chci rotovap - momentálně pracuji s n,n-DMT (většinou) a krystalizace může být pěkná mrcha, dělat to při RT se prostě nepovede a zmrazování mě moc nebaví, protože z toho bolí ruce, ale také se do produktu může snadno dostat voda. Podle mého názoru je to obecně otravné,

Dnes nebo zítra mám v plánu provést svou první Henryho reakci, tak snad uvidím, že některé věci při výrobě odpovídajícího styrenu krystalizují v pořádku při RT.

 

[Loki12]

Naučte se pracovat bez rotopedu. Nepotřebujete ho, pokud pracujete v bytě s lidmi kolem, předpokládám, že pokud podstupujete takové riziko, pak neděláte zdaleka taková množství, která by takový výdaj ospravedlňovala nebo aby vůbec měl smysl.

Zdokonalujte svou techniku bez rotovapu, pokud ho potřebujete, abyste si usnadnili život s krystalizací, jednoduchá odpověď je, že váš tek je na hovno a ten byste měli nejdřív zdokonalit, rotovap je něco, co použijete, až zvládnete vakuovou destilaci a všechno ostatní, když nemáte času nazbyt, protože vyrábíte kilogramy a jste si jisti, že můžete pracovat s rotovapem a zároveň dělat jiný krok syntézy, abyste si snížili pracovní zátěž.

Rozpouštědla znovu nepoužívám. Zdokonalím metodu, se kterou pracuji, pak zpracovávám veškerý materiál v čistých rozpouštědlech laboratorní kvality, jakmile skončím se syntézou, vyčistím a zbavím se odpadu.., Kdybych musel znovu destilovat a sušit například 10-20 litrů IPA, pak ano, asi bych použil rotovap, ale pro mě osobně má větší smysl koupit činidla a vyrobit vysoce kvalitní produkt, který stojí hodně peněz, než sedět na místě a nic nedělat a snažit se ušetřit pár set eur, zatímco bych mohl těch pár set eur utratit za výrobu produktu v hodnotě několika tisíc eur. Ve větším měřítku platí, že čas jsou peníze.