Redukce tryptaminu pomocí STAB. Poradenství?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Dobře, takže provádím aminativní redukci tryptaminu za účelem získání různých různých primárně aktivních tryptaminů.
Budu používat metodu, která je na videu natočeném Hamiltonem Morrisem - ne na tom, kde ON vyrábí MEO, na tom s tím divným chlápkem s třetím okem lol
Budu vyrábět triacetoxyborohydrit sodný, vyrobený in situ v době redukce. Mám všechno, co potřebuju, kromě tryptaminu (dost podstatná složka), ale vypadá to, že jsem to teď vyřešil. 🤞
Můj dotaz zní: Máte nějaké rady, zkušenosti nebo znalosti o tomto RXN?
Už jsem to říkal mnohokrát, ale nechci prodávat světu (ani nikomu jinému) DMT ani nic jiného, co vyrábím.
Pokud se otrávím, je to na mně... Mám vybavení TLC, abych mohl do jisté míry zkontrolovat, co se děje.
Myslím, že si taky pořídím nějaký suchý led, abych to mohl snáze udržet v chladu. Nebo vlastně ne, nevím, jaká je teplota, ale jsem si jistý, že nesmí překročit 0c, ale musel bych se znovu podívat do literatury, kterou mám uloženou.
Taky by mě zajímalo, jestli mi někdo může říct, proč musí používat 4A Mol seives a ne 3A? Je zřejmé, že když je použijete pro zbývající 2 % alkoholu, použijete 3a, tak proč, když oba nasávají molekuly vody, je potřeba 4a? Jaký je v tom rozdíl? Jsou jen větší, což znamená, že mohou absorbovat více?
Nedokážu vyjádřit, jak jsem rád, že jsem našel místo a lidi, se kterými můžu o těchto věcech diskutovat!
Iv se uchýlil ke koupi tryptaminu, protože Kriste, neumím to dekarbovat ani za nic! Nevím proč, možná se mu nelíbí cyklohexanon jako katylist....Nevím, prostě mám buď Goo nebo tekutinu, která je tmavá a nechce se rexovat. Každopádně jsem s tím skončila!
Doufám, že redukce budou o něco méně chaotické!
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
Jsem zvědavý, jestli in situ vytvořený STAB bude dělat stejně jako komerční pevné látky (mám ještě pár gramů STAB i tryptaminu), ale také předchozí praktické zkušenosti s přípravou tryptaminu, takže najdu správnou chvíli na nějakou alkylaci nerad dělám velký nepořádek pro žádné výsledky. teoreticky NaBH4 + 3 M ekv. HOAc gl. by měl vést ke STAB, ale v literatuře se z nějakého důvodu v tomto ohledu používají pevné látky (alespoň naposledy jsem to dokumentoval).
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Ano, myslím, že jedinou nevýhodou použití stabu je citlivost na vodu, takže bychom museli formalín vytvářet na místě například pomocí siřičitanu a formaldehydového aduktu a triethylaminu. také není kompatibilní s methanolem, takže bych s ním použil aprotické rozpouštědlo.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ach, díky za odpověď - tbf myslím, že nejdřív zkusím cestu redukce animatiků NaBH4.
Zkoušel jsem to, ale je tu léto a měl jsem jen normální lázeň voda/led/soli a nepřidával jsem vše dostatečně pomalu...
Chystám se sehnat suchý led, zkusit to znovu a také tentokrát nejspíš AKTIVNĚ využít TLC.

Musím přiznat, že jsem se trochu rozptýlil, když jsem se snažil shromáždit činidla k dalšímu plánovanému RXN - zahrnuje regeneraci několika z nich destilací nečistých produktů, abych získal nitroethan/nitromethan, který potřebuji k zahájení práce na fenetylaminu.
Teď, když jsem studoval asi půl roku, je opravdu zřejmé, a to už nějakou dobu, že fenetylaminy se zdají být jednodušším odrazovým můstkem - pokud jde o to, že nepotřebuji tolik věcí, které stojí! Tj. mám všechno, co potřebuji, kromě suchého ledu a heptanu, ze kterých se dá rexovat.
Až budu mít 40-50 liber, zkusím znovu reduktivní aminaci - také jsem přemýšlel o přidání NaBH4 do nějakého methanolu, možná proto, abych ho mohl neustále pomalu kapat, nebo pokud se nerozpustí v methanolu a nebude fungovat tímto způsobem, alespoň prostě přidat všechno s-l-o-w-l-y. I když tbf se suchým ledem / acetonem by to nemělo tolik vadit.
Předpokládám, že podle toho, jak methanol, který mi zbyl z minulého kola, teče pod UV, byla rovnováha posunuta špatným směrem kvůli vysokým teplotám a možná se uzavřel ten kruh, aby se vytvořil beta-karbolin.
Možná se mýlím a možná jsem to udělal správně, ale pořád potřebuju kvetoucí hePtan a ne f**king heXan!!!
Mezitím budu destilovat těžko dostupné chemikálie, které potřebuji, abych mohl začít pracovat na různých aldehydech a vyrobit z nich fenetylaminy a/nebo odpovídající amfetamin (v případě trojsubstituovaných aldehydů - stejně bych vyrobil jen malé množství každého z nich, nicméně psychedelické amfetaminy bych používal méně než odpovídající PEA, ale hej ho!
To je ten problém, když máte laboratoř a přitom neprodáváte nic, co vyrobíte! Trvá dlouho, než shromáždíte skutečné zásoby, které potřebujete, a musíte mít rozdělaných více projektů najednou - ne fyzicky, ale shromažďování materiálů se nikdy nezastaví!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Myslím, že pokud chcete heptan, můžete frakčně destilovat benzín, je to trochu zdlouhavé, ale je to možné.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Lol už je to v pořádku, mám ten heptan!
Mám v konečné fázi skončit se žlutohnědým druhem oleje? Těsně před rexováním s vařícím heptanem?
Nechal jsem si olej z rxn, který jsem dělal s normální ledovou lázní, ale nedával jsem pozor na teplotu. Vím, že to bylo HLAVNĚ pod 0, ale nepřidával jsem NaBH4 nebo dokonce formaldehyd, takže to mohlo na pár minut stoupnout na 5 °C.
Problémem bylo i to, že jsem neměl správné koncové rozpouštědlo, nebudu lhát!
Chtěl jsem tomu dát ještě jednu šanci s normální ledovou a solnou lázní a pak si prostě objednám suchý led.
Můžete mi říct, jestli srážíte koncové krystaly z heptanu mrazem, nebo heptan odpařujete?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
Stačí ji odpařit a pak znovu přepsat
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ach, dobře. Mělo by se při prvním re-x vzít hodně oleje vytvořeného v posledním kroku tím, že se s ním odstraní DCM?
Zkusil jsem zmrazovací srážku čistě proto, že jsem použil pipetu k natažení horkého heptanu a okamžitě se zakalil, takže jsem předpokládal, že se něco děje. Srážením mrazem jsem získal několik krystalů, ale většina se rozpustila zpět na čirý kašovitý roztok - zkusím to reexovat a uvidím, kam se dostanu.
Je potřeba docela dost heptanu? Vzhledem k tomu, že v literatuře se píše, že je při varu jen mírně rozpustný...
Děkuji za pomoc - mám pocit, že jsem skoro tam....is v frustrující!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
To je organická chemie pro vás, prostě si uložte všechny roztoky a zkuste získat a obnovit to, co můžete.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Abych byl spravedlivý, vše proběhlo v podstatě tak, jak říká synth, kromě toho, že jsem hloupě rychle přidal činidla a neměl na konci správný alkan......
Po tom, co jsem řekl, jsem zjistil, že "olej" není příliš snadné znovu vyextrahovat, jak se uvádí - dokonce ani z vařícího heptanu.
Myslím, že bych to měl zkusit znovu.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Teď jsem nehtem kousavě blízko lol iv udělal několik posledních pokusů o re-x.
U jednoho jsem experimentoval s čistým heptanem a u dalšího jsem použil chloroform:heptan v poměru 1:9, tak uvidíme.
Když jsem naposledy vysrážel DMT mrazem, měl jsem na okraji několik krásných bílých x'stallů a pak to na dně vypadalo, že je to čistý DMT, ale když jsem vypustil heptan a dal ho před ventilátor, rozmrazil se a většina se vrátila do oleje (ale čistšího oleje).
Teď jsem to udělal znovu a mám vakuovou komoru a pumpu a všechno, co mi zítra pomůže - něco, co jsem chtěl / potřeboval už dlouho. Když to potřebuješ, tak to kurva potřebuješ, ne?
Psát to říkal od začátku, že jsem potřeboval... bolestivé platit za i když... štěstí, že budu mít doživotní zásobu DMT a Hopefuly, pokud mohu pracovat na syntézách některé další terciární aminy. Rád bych syntetizoval DET.
Jak se tam místo toho dostanou ty ethylové skupiny!!!
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
73
Reaction score
26
Points
18
K roztoku 1,6 g tryptaminové báze ve 20 ml isopropanolu bylo přidáno
5,5 ml diisopropylethylaminu a 2,3 ml ethylbromidu. Po míchání při pokojové teplotě po dobu
36 h byly těkavé látky odstraněny ve vakuu na rotační odparce a vznikl světle hnědý roztok.
zbytek (5,17 g) byl ošetřen 5 ml acetanhydridu a zahříván v parní lázni po dobu 5 minut.
min. Po dosažení pokojové teploty bylo přidáno 3,5 ml hydroxidu amonného a následně byl rozpuštěn
exotermická reakce se nechala vrátit na pokojovou teplotu. Reakční směs byla
suspendována ve 150 ml 0,5 N H2SO4 a promyta 3x40 ml CH2Cl2. Směsné promývání
byly opět extrahovány 150 ml 0,5 N H2SO4 a vodné fáze byly opět promyty 0,5 N H2SO4.
CH2Cl2. Vodné fáze byly spojeny, bazírovány 6 N NaOH a poté extrahovány.
3x40 ml CH2Cl2. Směsné extrakty byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu a získaly se
zbytek (1,49 g tmavého oleje s ostrým zápachem) byl vydestilován na KugelRohr. Produkt,
N,N-diethyltryptamin, se destiloval při 175-185 °C při 0,05 mm/Hg, čímž se získal bílý olej o hmotnosti 1,02 kg.
g, který spontánně krystalizoval. Tento produkt byl rozpuštěn ve 20 ml vroucího hexanu,
ochlazen na pokojovou teplotu a vyset. Takto bylo získáno 0,72 g bílého voskovitého oleje.
krystalického materiálu, který taje při 84-87 °C. IR (v cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 a
1120. MS (v m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolmethylen+ 130 (6 %); mateřský ion 206 (1 %). Na
hydrochloridová sůl (krystalizující spontánně z IPA roztoku báze ošetřené
několika kapkami koncentrované HCl) měla mp 169-171 °C a následující otisk: IR (v cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Tato sůl se zdá být nestabilní, s časem tmavne.
- od tihkal
nebo yk stačí použít tu druhou metodu od indolu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ano, Shulginovu metodu jsem četl, knihu mám před sebou. Jen mě zajímalo, jestli existuje způsob, jak použít acetaldehyd místo formaldehydu.
Slyšel jsem o tom mluvit několik lidí a viděl jsem o tom několik základních poznámek, ale neslyšel jsem nikoho výslovně tvrdit, že to funguje.

Co se týče syntézy DMT - nakonec jsem STAB nepoužil a použil jsem jen NaBH4.
Právě jsem to zkusil znovu v posledních několika dnech a upřímně řečeno, zdá se, že jsem tentokrát dosáhl mnohem lepšího výsledku, poté, co jsem se řídil několika pokyny od jiných lidí, kteří podobně nemají přístup k rotačním odpařovačům nebo dokonce sníženému tlaku po dlouhou dobu, protože čerpadlo je příliš hlasité!
Myslím, že jsem jen vystavoval finální olej, který re-xujete pomocí heptanu, příliš velkému teplu a vzduchu - v podstatě to trvalo příliš dlouho!
 
Top