Amphetamine Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[ireshop]

Schéma reakce: Laboratorní vybavení a materiály:

• Baňka o objemu 10 l.
• Retortový stojan a svorka k zajištění aparatury (volitelné).
• Zpětný chladič.
• Nálevka.
• Vakuová pumpa.
• Laboratorní váhy (vhodné pro 0,1-500 g) - volitelné.
• Odměrné válce o objemu 1000 ml a 100 ml.
• Vodní lázeň.
• Skleněná tyčinka a špachtle.
• Filtrační papír.
• Laboratorní teploměr.
• Buchnerova baňka a nálevka.
• Vědro o objemu 5-10 l.
• Mraznička.

Reagencie:

• Benzaldehyd 1000 ml.
• Nitroethan 1000 ml.
• Ledová kyselina octová 250 ml.
• n-butylamin 50 ml.
• Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml.

Střední stupnice:

1. V baňce o objemu 10 l je umístěno 1000 ml benzaldehydu, 1000 ml nitroetanu, 250 ml ledové kyseliny octové a 50 ml n-butylaminu.
2. V baňce je instalován zpětný chladič.
3. Zapne se míchadlo a ohřívač. Reakční směs se zahřeje na 60 °C.
4. Reakce probíhá 2 až 3 hodiny za stálého míchání při 60 °C.
5. Reakční směs se přelije do prázdného kbelíku o objemu 5-10 l.
6. Do vědra se nalije 800 ml IPA a míchá se.
7. Kbelík se směsí se umístí na 12 hodin do mrazničky, kde vykrystalizuje 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP).
8. Produkt P2NP se přefiltruje přes Buchnerovu nálevku (postup filtrace odsáváním), promyje se malým množstvím studeného IPA a vysuší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).

Vybavení a skleněné nádobí:

• 500 ml kádinka;
• nálevka;
• zdroj vakua;
• laboratorní váhy (vhodné pro 0,1-500 g) - volitelné;
• 50 ml a 100 ml odměrné válce;
• skleněná tyčinka a špachtle;
• Filtrační papír;
• Buchnerova baňka a nálevka;
• Mraznička;
• Mikrovlnná trouba o výkonu 750 W;

Reagencie:

• Benzaldehyd 100 ml;
• Nitroethan 100 ml;
• ledová kyselina octová 25 ml;
• n-butylamin 20 ml;
• Izopropylalkohol (IPA) ~150 ml;

Malý rozsah (mikrovlnná trouba):

1. V kádince o objemu 500 ml se umístí benzaldehyd 100 ml, nitroethan 100 ml, ledová kyselina octová 25 ml a n-butylamin 20 ml.
2. Do kádinky se vloží gumová rukavice.
3. Kádinka se vloží do mikrovlnné trouby.
4. Výkon mikrovlnné trouby je nastaven na 750 W. Směs se zapne a zahřeje na bod varu. Poté se ochladí na pokojovou teplotu.
5. Krok 4 se několikrát opakuje. Celkem nejméně 6krát.
6. Poté se přidá 100 ml IPA, reakční směs se promíchá a vloží se na 12 hodin do mrazničky. Vykrystalizuje 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP).
7. Produkt P2NP se přefiltruje přes Buchnerovu nálevku (postup filtrace odsáváním), promyje se malým množstvím studeného IPA a vysuší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).

Rekrystalizace 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) lze rekrystalizovat z hexanu, methanolu, ethanolu nebo isopropylalkoholu (IPA).