Amphetamine Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 (pro 1 kg)

[ireshop]

Reakční schéma:

Laboratorní vybavení a materiály :

• Reaktor o objemu 50 l se zpětným chladičem, míchadlem nahoře a s ohřívačem.
• Trychtýřová nálevka.
• Běžná nálevka.
• Laboratorní teploměr (měření do 150 °C).
• Několik kbelíků o objemu 10 a 20 l.
• Odměrný válec o objemu 1 l.
• Vakuová pumpa.
• Laboratorní váha (vhodná pro 1 - 2 000 g).
• Zdroj studené vodní lázně pro zpětný chladič.
• Nutscheho filtr.
• Papírky na měření pH.
• 2 kádinky o objemu 5 l.
• Mraznička.
• Pyrexové misky pro krystalizaci.

Reagencie:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 l.
• Destilovaná voda 6,2 l.
• Borohydrid sodný (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenyl-2-propanon) 1000 g.
• Chlorid měďnatý (II) (CuCl2) 105 g.
• Hydroxid sodný (NaOH) 25% vodný roztok 8 l.
• Bezvodý aceton 2,5 l.
• Kyselina sírová (nebo ortofosforečná).

Syntéza:

1. Do reaktoru o objemu 50 l se přidá směs IPA a H2O v poměru 2:1 (18 l).
2. Najednou se přidá pevný NaBH4 (1739 g) a zapne se míchadlo.
3. Čistý P2NP (1000 g) se přidává v několika malých dávkách, aby se teplota směsi udržela pod 60 °C.
4. Pomalu se po kapkách přidává roztok CuCl2 (105 g) ve vodě (200 ml), aby se teplota směsi udržela pod 80 °C.
5. Následně se reakce udržuje při teplotě 80 °C po dobu 30 minut pomocí vnějšího ohřevu.
6. K reakční směsi se přidá vodný roztok NaOH (8 litrů v koncentraci 25 %) a vrstvy se oddělí.
7. Vodná fáze se extrahuje 8 litry IPA. Volná amfetaminová báze se rozpustí v IPA a hustota vrstvy IPA se změní, čímž se oddělí od vodné vrstvy.
8. IPA z extraktu z kroku 7 se odpaří ve vakuu na základový olej bez amfetaminu a spojí se s volnou bází z kroku 6.
9. Základový olej bez amfetaminu se rozpustí ve 2 l bezvodého acetonu.
10. Kyselina sírová (nebo ortofosforečná) se přidává po kapkách, dokud není dosaženo pH 6 (za stálého míchání).
11. Směs se poté umístí na 12 hodin do mrazničky.
12. Po krystalizaci v mrazničce se suspenze amfetaminové soli přefiltruje přes Nutscheho filtr a promývá se studeným bezvodým acetonem, dokud se nezíská bílá barva. Promývací postup lze krystalizovat podle kroků 11-12 (kvalita amfetaminové soli z tohoto roztoku bude nižší). Výtěžek reakce je 60-70 %.