Tento postup syntézy fenylacetonu (P2P) představuje jednoduchý způsob získání fenylacetonu z ethylglycidátu BMK a jeho syntézu z benzaldehydu. Ethylglycidát BMK lze hydrolyzovat na P2P. Tato reakce není citlivá na vodu jako syntéza methylglycidátu BMK. Existují výhody, jako je poměrně vysoký výtěžek konverze (82 % benzaldehydu na P2P). Reakce navíc nevyžaduje žádné složité zařízení a lze ji snadno rozšířit.
Zařízení a sklo:
- Reakční baňka s kulatým dnem a čtyřmi hrdly o objemu 3 l, vybavená zpětným chladičem, horním míchadlem a 250 ml vyváženou tlakovou kapací nálevkou.
- Nálevka
- držák retorty a svorka pro upevnění přístroje
- pH indikátorový papírek
- Vodní/olejová lázeň
- Držák retorty a svorka pro upevnění přístroje
- Laboratorní teploměr (do 10 - 100 °C)
- Skleněná tyčinka
- Silikonové hadice
- Odměrné válce pro 100 ml a 1 l
- Laboratorní váhy (vhodné 1-200 g)
- Skleněná tyčinka
- Kádinky 3 l; 1 l x2; 500 ml x2
- Dělící nálevka 2 l
- Dimethylformamid 900 ml
- Benzaldehyd 300 ml
- Ethyl 2-chlorpropionát 540 g
- Benzyltriethylamonium chlorid (TEBAC) 32 g
- Uhličitan draselný 780 g
- Hydroxid sodný (NaOH) 135 g
- Destilovaná voda ~1,9 l
- Koncentrovaná vodná kyselina chlorovodíková (HCl) (37 %) ~250 ml
Syntéza ethylglycidátu BMK z benzaldehydu.
1. Do třílitrové čtyřhrdlé reakční baňky s kulatým dnem vybavené zpětným chladičem, horním míchadlem a kapací nálevkou se nalije 900 ml dimethylformamidu.
2. Poté se přidá 300 ml benzaldehydu. Zapne se horní míchadlo.
3. Do reaktoru se nalije 540 g ethyl 2-chlorpropionátu. Přidá se 32 g katalyzátoru benzyltriethylamoniumchloridu (TEBAC). Poté se do reakční směsi přidá 780 g uhličitanu draselného.
4. Ohřev vodní nebo olejové lázně se nastaví na 40 °C.
5. Reakční směs se míchá 48 h v teplé lázni.
6. Předem se připraví 30 % roztok hydroxidu sodného (NaOH) ve vodě, 450 ml.
7. Po 48 h se míchadlo vypne. Reakční směs (kapalná vrstva bez sedimentu) se dekantuje do velké kádinky.
8. Do kádinky se nalije 1 litr čisté destilované vody a důkladně se promíchá.
9. Oddělí se vrstva glycidylesteru. Vrstvy se oddělí pomocí dělící nálevky.
Poznámka: Glycidylester se použije v následujících reakcích bez přečištění. Pokud ho chce chemik použít jako produkt, musí ho vydestilovat ze sekundárních reakčních produktů kvůli přebytku ethyl 2-chlorpropionátu.
Syntéza kyseliny glycidové (sodné soli) BMK BMK ethylglycidátu
10. Glycidylester se znovu načte do čisté reakční baňky.
11. Do kapací nálevky se nalije předem připravený a ochlazený NaOH sln.
12. Zapne se míchadlo. Do reakční směsi se pomalu přidává NaOH 30% ac. 450 ml roztoku. Teplota reakční směsi se musí udržovat pod <30 °C.
13. Reakční směs se poté míchá 12 h při pokojové teplotě.
14. Po chvíli se přidá 500 ml destilované vody a směs se mírně zahřeje (ne více než 60 °C).
15. Do zahřáté reakční směsi se nalije 500 ml benzenu, toluenu nebo jiného podobného rozpouštědla.
16. Vypněte míchadlo. Vytvoří se vrstvy.
17. Pomocí oddělovací nálevky se odstraní vedlejší produkty reakce (nikoliv dříve vydestilované vedlejší produkty esterů). V baňce se opět oddělí vrstva vody s rozpuštěnou kyselinou glycidovou BMK (sodná sůl).
Syntéza fenylacetonu (P2P) z BMK-glycidové kyseliny (sodná sůl)
18. Pomocí kapací nálevky se do baňky opatrně přilévá koncentrovaná vodná kyselina chlorovodíková (HCl) (37 %), dokud se nedosáhne pH 1.
19. Směs se zahřeje na 60 °C a za stálého míchání se dekarboxyluje po dobu 5 h.
20. Poté se třepačka vypne a směs se rozdělí na dvě vrstvy. Vrstva BMK je vrchní vrstvou.
Poznámka: Pokud se směs ochladí, vrstva BMK zůstane na dně.
21. Vrstva BMK se oddělí v kádince pomocí dělící nálevky pro další syntézu.
Poznámka: Po určité době se zbývající voda v kádince zcela oddělí od oleje BMK.
Výtěžek BMK je ~ 300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: