Reakční schéma:
Reagents:
Reagents:
- 2-brom-4'-methylpropyrofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 l
- 40% vodný roztok methylaminu (cas 74-89-5) - 8 L
- Benzen - 20 L
- Aceton - 30 L
- Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl 36 %) ~ 1,5 l
- Destilovaná voda - 20 l
- Síran hořečnatý (MgSO4)
- 100l vsádkový reaktor, vybavený kapací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem regulace teploty (chlazení) a zpětným chladičem.
- Nálevka
- Indikátorové papírky pH
- Několik kbelíků o objemu 25 l
- 100l sud
- 2000 ml kádinka
- Zdroj vakua
- Váha
- 1000 ml odměrný válec
- Skleněná tyčinka a špachtle
- Pádlo
- Nutscheho filtr
- Rotační odparka
- Do vsádkového reaktoru se nasype 5 kg 2-brom-4'-methylpropyrofenonu nebo jakékoli jiné surové množství 2-brom-4'-methylpropyrofenonu po halogenačních reakcích.
- Do reaktoru se nalije 20 l N-methyl-2-pyrrolidonu. Zapne se horní míchadlo a reakční směs se zahřeje na 40 °C.
- Po dosažení teploty 40 °C se do reakční směsi nalije 8 l 40 % vodného roztoku methylaminu a míchá se 20 min.
- Poté se do reakční směsi nalije 20 l studené destilované vody a několik minut se míchá.
- Do reaktoru se nalije 15-20 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědla a směs se několik minut míchá.
- Poté se míchadlo zastaví a směs se rozdělí na dvě vrstvy.
- Spodní vodná vrstva se vypustí spodním ventilem reaktoru. Horní vrstva se vypustí do kbelíku a vysuší se pomocí MgSO4. Vysušený roztok se pak přelije do dalšího kbelíku.
- K reakční směsi se přidá 20 l studeného acetonu a za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), dokud se nedosáhne pH 5,5-6.
- Směs se umístí na 12 hodin do mrazničky.
- Krystalizovaný hydrochlorid mefedronu se přefiltruje přes Nutscheho filtr a vysuší na vzduchu. Výtěžek je 58 %.
