Reakce probíhají podle schématu 1.
Reagencie a materiály:
Krok 1
Den před syntézou připravte směs v nádobě smícháním 20 ml methylaminu, 65 ml absolutního isopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do směsi přidejte 2-5 g silikagelu a směs pravidelně intenzivně míchejte. Obrázek 1
Do baňky se třemi hrdly přidejte 40 g silikagelu, připojte absorbenty (zkumavku s chloridem vápenatým a silikagelem a hygroskopickou vatu) a nechte 0,5-1 hodinu stát, aby se vysušily. Obrázek 2
Do reaktoru nalijte předem připravený a vysušený roztok methylaminu v alkoholu a dodatečně propláchněte síran sodný dávkami isopropylalkoholu. V případě, že P2P nebyl předem vysušen, připravte dělicí nálevku s vrstvou silikagelu a po částech vneste P2P do reaktoru. Po přidání všech P2P propláchněte zbývající zbytky několika dávkami isopropylalkoholu. Vzniklou reakční hmotu míchejte po dobu 2 hodin, během nichž se teplota zvýší z 22 na 30 °C, což je třeba vzít v úvahu při větších objemech syntézy. Obrázek 3
Dalším krokem je ochlazení reakční směsi (RM) na 0-5 °C. Obrázek 4
Reagencie a materiály:
- 10 g čistého P2P (přečištěného destilací s vodní parou).
- 45-55 g silikagelu d=2,5-4 mm (NO prášek)
- 3 g borohydridu sodného (molární ekvivalent)
- 65 ml absolutního isopropylalkoholu
- 18,1-20 ml 35-40% vodného methylaminu
- 50-100 g bezvodého síranu sodného Na2SO4
- 200-250 ml dichlormethanu
- 50-100 g NH4Cl chlorid amonný
- 50 ml koncentrované kyseliny sírové (88 %)
- 10-15 ml diethyletheru
- 200-300 ml destilované vody
- 5-10 g hydroxidu sodného
- 500-1000 g ledu
- Studené obklady
- 1 l baňka se třemi hrdly
- Destilační zařízení
- Vakuová filtrační souprava
- Chemické nádoby
- Skleněné adaptéry
- 2l dělicí nálevka
- Ohřívač
Krok 1
Den před syntézou připravte směs v nádobě smícháním 20 ml methylaminu, 65 ml absolutního isopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do směsi přidejte 2-5 g silikagelu a směs pravidelně intenzivně míchejte. Obrázek 1
Do baňky se třemi hrdly přidejte 40 g silikagelu, připojte absorbenty (zkumavku s chloridem vápenatým a silikagelem a hygroskopickou vatu) a nechte 0,5-1 hodinu stát, aby se vysušily. Obrázek 2
Do reaktoru nalijte předem připravený a vysušený roztok methylaminu v alkoholu a dodatečně propláchněte síran sodný dávkami isopropylalkoholu. V případě, že P2P nebyl předem vysušen, připravte dělicí nálevku s vrstvou silikagelu a po částech vneste P2P do reaktoru. Po přidání všech P2P propláchněte zbývající zbytky několika dávkami isopropylalkoholu. Vzniklou reakční hmotu míchejte po dobu 2 hodin, během nichž se teplota zvýší z 22 na 30 °C, což je třeba vzít v úvahu při větších objemech syntézy. Obrázek 3
Dalším krokem je ochlazení reakční směsi (RM) na 0-5 °C. Obrázek 4