Syntéza 1-dimethylamino 2-chlorpropanu
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanolu s 5 ml rozpouštědla chloroformu Uvnitř dvouhrdlé baňky se nalije pod argonem a systém se umístí do ledové lázně, dokud jeho teplota nedosáhne nula stupňů Celsia Pak se zředí 2 ml thionylchloridu s 1 ml chloroformu.
A pak Pasteurovou pipetou po troškách do soustavy přidat Umístí se na 30 minut při pokojové teplotě, aby se během této doby kapalina uvnitř baňky stala sedimentem, a znovu se zahřívá 30 minut při teplotě 61 stupňů Celsia, dokud se usazenina nestane kapalinou Během varu se uvolňuje plyn SO2 a HCl A pak se pokračuje v zahřívání, dokud látka uvnitř baňky opět nevytvoří sediment. Vzniklá sraženina je 1-dimethylamino-2-chlorpropan hydrochlorid . Poté se několikrát promyje etherem, aby se odstranily nečistoty, a následně vykrystalizuje ethanolem, který má teplotu tání
191 stupňů Celsia.
A pak se na krystal nalila voda, aby se zcela rozpustil.
Pak se k němu přidá 20% NaOH,
že požadovaná látka je v NaOH nerozpustná a stává se dvoufázovou,
že fáze Nad je požadovaná látka rozpuštěná v éteru . Oddělí se dekantovací nálevkou. a poté se do éterového roztoku přidal NaSO4 . Po odstranění rozpouštědla se surovina získá jako olej.
Syntéza 2-2-dimethylaminovaleronitrilu
Smíchejte 1 g difenylacetonitrilu s 1,5 ml dimethylformamidu (DMF) ve dvouhrdlé baňce. pod plynem Argon . Po jedné hodině přidala dovnitř baňky 0,4 g hydroxidu sodného (NaOH) . Poté do baňky nalil olej . Nastavila teplotu na 78 stupňů Celsia . A podle článku se zbarví do tmavě fialova . poté přidala 0,8 ml 1-dimethylamino-2-chlorpropanu . Poté reakční směs při teplotě 78 °C po dobu 24 hodin pod argonem . Poté se získaný produkt zředí trochou vody a třikrát se extrahuje toluenem. Požadovanou látku rozpuštěnou v toluenu oddělila nálevkou-dekanterem .
Materiál obsahující toluen ještě jednou promyjte nasyceným chloridem sodným.
Poté se v toluenu nasype NaSO4 do sucha a Po odstranění rozpouštědla vznikne žlutý krystalický materiál . Vznikne žlutý krystalický materiál, který má
Je to nečistota a má dva isomery a malé množství hlavní látky. Žlutý materiál se několikrát promyje studeným hexanem . Tím se oddělil jeden z isomerů, jehož teplota tání je 69 °C.
A druhý isomer se v důsledku zahřátí rozpustí v hexanu a stane se krystalem při pokojové teplotě.
Tímto způsobem byl surový produkt získaný z teplého hexanu vykrystalizován a byl získán 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril.
Jeho teplota tání je 90 stupňů Celsia.
Methadon
Roztok ethylbromidu hořečnatého (připraveného z 0,5 g hořčíku a 1,5 ml ethylbromidu) v 8 ml
Tetrahydrofuranu (THF) byl připraven v suchém stavu. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitrilu v 1 ml Z horkého xylenu bez vody Během 15 minut vstříkne skleněnou stříkačku do systému, který připravil Greenyard.
provedl . Poté počkáme, až teplota dosáhne 78 stupňů Celsia . Po 5,30 hodinách míchání se zahřívá pod refluxem. Poté se do horké reakční směsi na 10 minut přidá roztok obsahující 0,8 ml kyseliny chlorovodíkové (37,5 %) a 0,8 ml vody a poté se horká směs odstraní a smíchá s 0,2. Poté se roztok smíchá s 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové (37,5 %) a 0,8 ml vody.
18% HCl promyje a po ochlazení kyselého roztoku vzniknou krystaly methadon-hydrochloridu. Vroucí roztok se nalije do 2,8 ml vody obsahující 0,02 g vroucího aktivního uhlí. Zbylé aktivní uhlí se přefiltruje a propláchne malým množstvím horké vody. K takto přefiltrované směsi se přidá roztok 0,08 g hydroxidu sodného v 0,2 ml vody a methadon krystalizuje vlivem chladu. který se shromáždí a převaří v troše methanolu a roztok se přefiltruje, aby se odstranila část suspendované pevné látky. A poté se ředí vodou, dokud se trochu nezakalí, a po ochlazení roztoku se vytvoří bílé krystaly methadonu. Lze je sebrat a propláchnout malým množstvím methanolu a vysušit ve vakuu. Usušený methadon váží 0,5 g, a proto taje při 76 °C (výtěžek produktu 91,9).
sušení rozpouštědel
Chloroform: Nejprve se 5 až 6krát protřepou s vodou o polovičním objemu, dokud se do ní nepřidá asi jedno procento ethanolu. Chloroform se musí odstranit, aby se stabilizoval. Poté se suší nad bezvodým chloridem vápenatým po dobu nejméně 24 hodin a následně se destiluje za přítomnosti P4O10. Suchý chloroform je nestabilní a při vystavení světlu je toxický a nebezpečný plyn Produkuje fosgen. Proto by měl být suchý chloroform uchováván mimo dosah světla.
Tetrahydrofuran (THF) byl nejprve po určitou dobu uchováván na sodíkové pásce, aby se co nejvíce vysušil. když Pokud je zapotřebí suchý THF, THF obsahující sodíkovou pásku se refluxuje pod argonem a na toto množství
se přidá benzofenon a refluxní proces pokračuje, dokud se barva THF nezmění na fialovou. Poté se vydestiluje požadované množství THF
provede se a prozkoumá. Důvodem fialového zbarvení roztoku při sušení THF je vznik
radikálového aniontu [ph-Co-ph] sodným pásem a benzofenonem za nepřítomnosti molekul vody.
Přátelé, našel jsem tuto metodu a podělil se s vámi o to, jak tento postup provést? Jaké nástroje k tomu potřebujeme?
Tento článek jsem přeložil pomocí Translite, pokud máte nějaké pochybnosti o formulaci, zeptejte se mě a já vám to vysvětlím.
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanolu s 5 ml rozpouštědla chloroformu Uvnitř dvouhrdlé baňky se nalije pod argonem a systém se umístí do ledové lázně, dokud jeho teplota nedosáhne nula stupňů Celsia Pak se zředí 2 ml thionylchloridu s 1 ml chloroformu.
A pak Pasteurovou pipetou po troškách do soustavy přidat Umístí se na 30 minut při pokojové teplotě, aby se během této doby kapalina uvnitř baňky stala sedimentem, a znovu se zahřívá 30 minut při teplotě 61 stupňů Celsia, dokud se usazenina nestane kapalinou Během varu se uvolňuje plyn SO2 a HCl A pak se pokračuje v zahřívání, dokud látka uvnitř baňky opět nevytvoří sediment. Vzniklá sraženina je 1-dimethylamino-2-chlorpropan hydrochlorid . Poté se několikrát promyje etherem, aby se odstranily nečistoty, a následně vykrystalizuje ethanolem, který má teplotu tání
191 stupňů Celsia.
A pak se na krystal nalila voda, aby se zcela rozpustil.
Pak se k němu přidá 20% NaOH,
že požadovaná látka je v NaOH nerozpustná a stává se dvoufázovou,
že fáze Nad je požadovaná látka rozpuštěná v éteru . Oddělí se dekantovací nálevkou. a poté se do éterového roztoku přidal NaSO4 . Po odstranění rozpouštědla se surovina získá jako olej.
Syntéza 2-2-dimethylaminovaleronitrilu
Smíchejte 1 g difenylacetonitrilu s 1,5 ml dimethylformamidu (DMF) ve dvouhrdlé baňce. pod plynem Argon . Po jedné hodině přidala dovnitř baňky 0,4 g hydroxidu sodného (NaOH) . Poté do baňky nalil olej . Nastavila teplotu na 78 stupňů Celsia . A podle článku se zbarví do tmavě fialova . poté přidala 0,8 ml 1-dimethylamino-2-chlorpropanu . Poté reakční směs při teplotě 78 °C po dobu 24 hodin pod argonem . Poté se získaný produkt zředí trochou vody a třikrát se extrahuje toluenem. Požadovanou látku rozpuštěnou v toluenu oddělila nálevkou-dekanterem .
Materiál obsahující toluen ještě jednou promyjte nasyceným chloridem sodným.
Poté se v toluenu nasype NaSO4 do sucha a Po odstranění rozpouštědla vznikne žlutý krystalický materiál . Vznikne žlutý krystalický materiál, který má
Je to nečistota a má dva isomery a malé množství hlavní látky. Žlutý materiál se několikrát promyje studeným hexanem . Tím se oddělil jeden z isomerů, jehož teplota tání je 69 °C.
A druhý isomer se v důsledku zahřátí rozpustí v hexanu a stane se krystalem při pokojové teplotě.
Tímto způsobem byl surový produkt získaný z teplého hexanu vykrystalizován a byl získán 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril.
Jeho teplota tání je 90 stupňů Celsia.
Methadon
Roztok ethylbromidu hořečnatého (připraveného z 0,5 g hořčíku a 1,5 ml ethylbromidu) v 8 ml
Tetrahydrofuranu (THF) byl připraven v suchém stavu. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitrilu v 1 ml Z horkého xylenu bez vody Během 15 minut vstříkne skleněnou stříkačku do systému, který připravil Greenyard.
provedl . Poté počkáme, až teplota dosáhne 78 stupňů Celsia . Po 5,30 hodinách míchání se zahřívá pod refluxem. Poté se do horké reakční směsi na 10 minut přidá roztok obsahující 0,8 ml kyseliny chlorovodíkové (37,5 %) a 0,8 ml vody a poté se horká směs odstraní a smíchá s 0,2. Poté se roztok smíchá s 0,2 ml kyseliny chlorovodíkové (37,5 %) a 0,8 ml vody.
18% HCl promyje a po ochlazení kyselého roztoku vzniknou krystaly methadon-hydrochloridu. Vroucí roztok se nalije do 2,8 ml vody obsahující 0,02 g vroucího aktivního uhlí. Zbylé aktivní uhlí se přefiltruje a propláchne malým množstvím horké vody. K takto přefiltrované směsi se přidá roztok 0,08 g hydroxidu sodného v 0,2 ml vody a methadon krystalizuje vlivem chladu. který se shromáždí a převaří v troše methanolu a roztok se přefiltruje, aby se odstranila část suspendované pevné látky. A poté se ředí vodou, dokud se trochu nezakalí, a po ochlazení roztoku se vytvoří bílé krystaly methadonu. Lze je sebrat a propláchnout malým množstvím methanolu a vysušit ve vakuu. Usušený methadon váží 0,5 g, a proto taje při 76 °C (výtěžek produktu 91,9).
sušení rozpouštědel
Chloroform: Nejprve se 5 až 6krát protřepou s vodou o polovičním objemu, dokud se do ní nepřidá asi jedno procento ethanolu. Chloroform se musí odstranit, aby se stabilizoval. Poté se suší nad bezvodým chloridem vápenatým po dobu nejméně 24 hodin a následně se destiluje za přítomnosti P4O10. Suchý chloroform je nestabilní a při vystavení světlu je toxický a nebezpečný plyn Produkuje fosgen. Proto by měl být suchý chloroform uchováván mimo dosah světla.
Tetrahydrofuran (THF) byl nejprve po určitou dobu uchováván na sodíkové pásce, aby se co nejvíce vysušil. když Pokud je zapotřebí suchý THF, THF obsahující sodíkovou pásku se refluxuje pod argonem a na toto množství
se přidá benzofenon a refluxní proces pokračuje, dokud se barva THF nezmění na fialovou. Poté se vydestiluje požadované množství THF
provede se a prozkoumá. Důvodem fialového zbarvení roztoku při sušení THF je vznik
radikálového aniontu [ph-Co-ph] sodným pásem a benzofenonem za nepřítomnosti molekul vody.
Přátelé, našel jsem tuto metodu a podělil se s vámi o to, jak tento postup provést? Jaké nástroje k tomu potřebujeme?
Tento článek jsem přeložil pomocí Translite, pokud máte nějaké pochybnosti o formulaci, zeptejte se mě a já vám to vysvětlím.
