Methylon (3,4-methylendioxymethcathinone, βk-MDMA) je syntetická látka ze skupiny kathinonů, která je často přirovnávána k MDMA. Tento přípravek je velmi oblíbený a způsobuje silnou euforii a empatii. Působí jako silné afrodiziakum, jehož účinek vyvolává nezkrotnou touhu po sexu.
Tento článek popisuje syntézu malého množství methylonu. Rád bych poznamenal, že reakce lineárně škáluje a poměry všech látek jsou zachovány. Methylon lze poměrně snadno vyrobit ve velkém množství. Jeho výroba nevyžaduje složité laboratorní vybavení. Tento článek popisuje technologii výroby methylonu z halogenketonu (2-bromo-3,4-methylenedioxypropiofenonu), který se získává standardní bromací z 3,4-methylenedioxypropiofenonu (3,4-(methylenedioxy)fenyl-1-propanonu (MDP1P)).
Činidla.
Činidla.
- 3,4-methylendioxypropiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- dichlormethan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Roztok thiosíranu sodného (Na2S2O3) aq 10% ~50 ml.
- Destilovaná voda.
- n-methylpyrrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- vodný roztok methylaminu 40% 20 ml.
- Hydrogenuhličitan sodný 12 g.
- Síran hořečnatý (MgSO4)~30 g.
- kyselina chlorovodíková (~35 %) ~10 ml.
- Aceton.
Vybavení a sklo.
- Ploché dno baňky 250 ml;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
- Magnetické míchadlo;
- zpětný chladič (volitelný);
- Nálevka;
- Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
- Odměrné válce o objemu 100 ml;
- Studená vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
Syntetické postupy
MDP1P 20 g se rozpustí v DСM 60 ml a přidá se několik kapek kyseliny chlorovodíkové, poté se po kapkách přidá brom 22 g. Reakce je exotermická, reakční směs ztmavne a poté zesvětlí v důsledku uvolňování hydrobromidu (bílý plyn). Zbývající brom se odstraní 10% roztokem thiosíranu sodného aq a reakční směs se po skončení této reakce promyje vodou. Organickou vrstvu lze použít pro methylaminační reakci (výtěžek ~140 % MDP1P) nebo vydestilovat DСM ve vakuu na pevnou látku.
Syntéza probíhá za normálních podmínek. V reakční baňce se rozpustí 2-bromo-3,4-methylendioxypropiofenon 10 g z předchozího kroku s n-methylpyrolidonem 50 ml. Směs se míchá, dokud se nerozpustí pevné látky.
MDP1P 20 g se rozpustí v DСM 60 ml a přidá se několik kapek kyseliny chlorovodíkové, poté se po kapkách přidá brom 22 g. Reakce je exotermická, reakční směs ztmavne a poté zesvětlí v důsledku uvolňování hydrobromidu (bílý plyn). Zbývající brom se odstraní 10% roztokem thiosíranu sodného aq a reakční směs se po skončení této reakce promyje vodou. Organickou vrstvu lze použít pro methylaminační reakci (výtěžek ~140 % MDP1P) nebo vydestilovat DСM ve vakuu na pevnou látku.
Syntéza probíhá za normálních podmínek. V reakční baňce se rozpustí 2-bromo-3,4-methylendioxypropiofenon 10 g z předchozího kroku s n-methylpyrolidonem 50 ml. Směs se míchá, dokud se nerozpustí pevné látky.
:
Ke směsi se přidá vodný roztok methylaminu 40 % 20 ml, baňka se uzavře a intenzivně se míchá. Exotermická reakce musí být kontrolována. Reakce končí za 10 min a teplota klesá.
Exotermická reakce může být velmi prudká a v případě velké zátěže je nutné nucené chlazení. Baňka by se měla ponořit do studené vodní lázně, aby se ochladila. Je důležité udržovat teplotu pod 55 ºC.
Exotermická reakce může být velmi prudká a v případě velké zátěže je nutné nucené chlazení. Baňka by se měla ponořit do studené vodní lázně, aby se ochladila. Je důležité udržovat teplotu pod 55 ºC.
Purifikace bez methylonu
Reakční hmota se po skončení reakce promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného, který se připraví předem (voda 120 ml a hydrogenuhličitan sodný 12 g). Roztok hydrogenuhličitanu sodného se nalije do reakční směsi a intenzivně se míchá po dobu 1-2 min.
Reakční hmota se po skončení reakce promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného, který se připraví předem (voda 120 ml a hydrogenuhličitan sodný 12 g). Roztok hydrogenuhličitanu sodného se nalije do reakční směsi a intenzivně se míchá po dobu 1-2 min.
:
Přidá se dichlormethan (CH2Cl2) 30 ml a intenzivně se míchá 5 min. Z této směsise DCMextrahujemethylonová volná báze . Organická vrstva se oddělí pomocí dělící nálevky.
:
Extrakce
Oddělování vrstev v dělící nálevce (foto 1). Spodní vrstva je extrakt DCM s kathinonovou bází. Vodná frakce je horní vrstva, která se musí oddělit a extrahovat ještě jednou pomocí 30 ml DCM (foto 2-3-4). Spodní organické vrstvy se spojí a 3-4krát se promyjí destilovanou vodou 60 ml v dělící nálevce, dokud nezmizí zápach methylaminu (foto 5-6). Ve spodní vrstvě je vždy methylonová báze volná v DCM. Vrstvy se pečlivě oddělí. Snažte se zabránit vniknutí vody do organické vrstvy. Organický roztok se vysuší nad MgSO4.
Oddělování vrstev v dělící nálevce (foto 1). Spodní vrstva je extrakt DCM s kathinonovou bází. Vodná frakce je horní vrstva, která se musí oddělit a extrahovat ještě jednou pomocí 30 ml DCM (foto 2-3-4). Spodní organické vrstvy se spojí a 3-4krát se promyjí destilovanou vodou 60 ml v dělící nálevce, dokud nezmizí zápach methylaminu (foto 5-6). Ve spodní vrstvě je vždy methylonová báze volná v DCM. Vrstvy se pečlivě oddělí. Snažte se zabránit vniknutí vody do organické vrstvy. Organický roztok se vysuší nad MgSO4.
:
Okyselení
Roztok bez methylonu v DCM se zředí stejným objemem suchého acetonu (laboratorní kvalita 99%+). Poté se po malých dávkách po kapkách přidá kyselina chlorovodíková (~35 %). Směs se neustále míchá a kontroluje se pH. Objeví se sraženina. Pokud směs velmi zhoustne, přidá se aceton.
Roztok bez methylonu v DCM se zředí stejným objemem suchého acetonu (laboratorní kvalita 99%+). Poté se po malých dávkách po kapkách přidá kyselina chlorovodíková (~35 %). Směs se neustále míchá a kontroluje se pH. Objeví se sraženina. Pokud směs velmi zhoustne, přidá se aceton.
:
Směs musí být velmi tekutá, aby se methylon správně okysličil. Po dosaženípH 5,5-6 se přídavek HCl zastaví. Směs se ochladí a zfiltruje.
:
Pokud není methylon-hydrochlorid dostatečně čistý, zde si můžete přečíst, jak jej přečistit. Výroba velkých krystalů je popsána v tomto článku.
Čištění methylon-hydrochloridu suchým acetonem dává dobrý výsledek. Je zde několik obrázků methylone hydrochloride před a po postupu čištění.
Čištění methylon-hydrochloridu suchým acetonem dává dobrý výsledek. Je zde několik obrázků methylone hydrochloride před a po postupu čištění.
Last edited by a moderator:
Používáte zde hodně DCM, nelíbí se mi to, mohu to nahradit něčím jiným? (Éter?)
