Jednoduchá parní destilace P2P

[GhostChemist]

Činidla a materiály:

• 145 ml nerafinovaného P2P získaného redukcí P2NP borohydridem
• 300-400 ml 10% vodného roztoku uhličitanu draselného
• 4 litry destilované vody
• 500 ml (100 g chloridu sodného) 20% vodného roztoku chloridu sodného
• litrová, dvoulitrová, 500 ml a 250 ml baňka
• Kádinky
• Nálevka
• 2litrová dělicí nálevka
• Kulový kondenzátor
• Skleněné adaptéry
• Teflonová parní trubice
• Ohřívač

Parní destilace P2P jako metoda čištění

• G.Patton
• 12. srpna 2023
• 24

Parní P2P destilace jako metoda čištění...

Provádění procesu čištění P2P pomocí parní destilace

Baňka pro destilaci parou se naplní P2P, který má být čištěn, a poté se do poloviny naplní předem připraveným roztokem uhličitanu draselného. Obr. 1

Připojí se parní kondenzátor a sestaví se celé zařízení pro destilaci parou. Množství páry z parního generátoru by mělo být větší než množství, které by vzniklo při běžném varu P2P v baňce (tj. baňka obsahující P2P by měla mít menší objem než parní generátor). Obr. 2

Hmotnost v destilační baňce se upraví tak, aby se dosáhlo rovnoměrného a stálého varu bez hydraulických rázů (do baňky se přidají malé varné kameny z keramiky nebo skla, aby se zabránilo nárazům; v případě hydraulických rázů během varu by se do baňky mělo přidat malé množství destilované vody, aby se proces varu normalizoval). Destilace pokračuje tak dlouho, dokud se do přijímací baňky nedostane voda s olejovitými kapkami P2P. Obr. 3

Vzhled P2P v destilační baňce v průběhu procesu. Obr. 4

V destilační baňce zůstávají na dně těžké nerozpustné nečistoty. Obr. 5

Voda destilovaná spolu s P2P. Obr. 6

Připraví se roztok chloridu sodného, aby se usnadnilo vznášení P2P směrem vzhůru a zlepšil se separační proces. Destilovaná voda s P2P se nalije do velké separační nálevky a přidá se připravený roztok chloridu sodného. Emulze se nechá po určitou dobu (nejméně několik hodin) ustálit. Spodní vodná vrstva se poté odsaje, protože obsahuje malé zbytkové množství emulgovaného fenylacetonu, který lze znovu použít k destilaci s novými dávkami P2P. Obr. 7

Vrstva obsahující P2P se odsaje do nádoby se silikagelem k vysušení a dalšímu použití. Obr. 8

Získaný P2P je produkt o čistotě nejméně 99 %. Destilační proces trvá 2 dny a výtěžek je 100,02 g, což odpovídá 68,98 %. Obr. 9

Metody čištění P2P

Během výroby P2P, zejména při použití nerafinovaných výchozích činidel a rozpouštědel, se budou neustále vyskytovat problémy při provádění dalších syntéz a především při získávání požadovaného výtěžku produktu. Aby bylo dosaženo požadovaných výsledků syntézy, je nutné výchozí P2P očistit od nečistot.

Existuje několik metod čištění P2P od jeho nečistot, včetně čištění pomocí derivátu bisulfitů a jednoduché destilace s vodní parou. Každá z těchto metod je vhodná pro specifické pracovní podmínky.

Bisulfitová metoda. Zahrnuje selektivní reakci P2P s disiřičitanem sodným za vzniku sloučeniny ve formě krystalické krémovité hmoty. Obr. 10

Bisulfitový derivát P2P se získá přidáním znečištěného P2P (bez rozpouštědel) ke stejnému objemu koncentrovaného disiřičitanu sodného za velmi intenzivního míchání až do úplné krystalizace. Obr. 11

Bisulfitový derivát P2P je nerozpustný v diethyletheru, což usnadňuje vymývání nečistot. Lze jej také rychle promýt butanolem, ve kterém je bisulfitový derivát P2P rovněž špatně rozpustný. Vzhledem ke kyselým vlastnostem alkoholů však dojde k rozkladu s uvolněním P2P, který bude třeba znovu oddělit od matečných louhů. Po promytí se bisulfitový derivát P2P přidá do roztoku uhličitanu draselného nebo sodného, kde se P2P uvolní a může být oddělen od alkalického roztoku, promyt vodným roztokem chloridu sodného, v případě potřeby filtrován a vysušen silikagelem. Obr. 12

P2P získaný touto metodou splňuje komerční specifikace uvedené v bezpečnostním listu (SDS).

Procesy interakce P2P s disiřičitanem sodným a interakce derivátu disiřičitanu s uhličitanem probíhají podle schématu 1.

Nevýhodou této metody je problematická krystalizace, zejména u velkých objemů přesahujících 1 litr. Navíc získání disiřičitanu sodného a promývání získaného derivátu může být při použití alkoholů náročné. Výtěžek při použití alkoholů je 40-50 % čistého P2P a vyžaduje také opětovnou izolaci z matečných louhů.

Destilace parou. Destilace vodní parou je jednoduchá, ale časově náročná metoda čištění vysokovroucích látek. V této studii byl silně kontaminovaný P2P, získaný z nerekrystalizovaného P2NP redukcí borohydridem sodným, čištěn pomocí parní destilace. Parní destilaci nerafinovaného P2P se doporučuje provádět za přítomnosti uhličitanu draselného pro dodatečné odstranění nečistot.

. Destilační proces lze zintenzivnit použitím parních generátorů s alespoň malým tlakem a objemovou kapacitou. Pro kontinuální a stálou výrobu se doporučuje, aby se destilovaná voda (pokud nedochází ke změně barvy a přítomnosti nečistot) oddělená od P2P vracela zpět do destilačního cyklu pro přípravu roztoku uhličitanu draselného, čímž se sníží celkové ztráty drahého a vzácného P2P.

Při návrhu zařízení pro parní destilaci velkých objemů P2P (5 litrů a více) by se měla pečlivě zvážit propustnost kondenzátoru, aby se zabránilo kolísání tlaku z parního generátoru, které by mohlo vést k výbuchu.

P2P získaný metodou parní destilace má čistotu nejméně 99 %.Výtěžek P2P je 68 %.

Při kombinaci metod získávání derivátu bisulfitanu, následného rozkladu roztokem uhličitanu draselného a parní destilace lze dosáhnout čistoty P2P 99,9 % nebo vyšší, ale výtěžek P2P je 40-50 %. To bylo potvrzeno vhodnými analytickými metodami, jako je TLC a refraktometrie. Obr. 13

Spoiler.

Uveřejnění videa o destilaci P2P s vodní parou se očekává velmi brzy! Materiály k videu se již upravují!!!

 

[Mo0odi]

Takže velká naděje, že váš úspěch bude pokračovat

 

[EileiterBurner]

Klobouk dolů, musím říct, že považuji za opravdu pozoruhodné nasazení a vášeň, s jakou se
oddanost a vášeň vkládáte do své práce. ----- RESPEKT kluci -----

Nic podobného nikde na síti nenajdete.
Čas brzy přijde, těším se, až se s vámi podělím o své první pokusy. :cool:

 

[GhostChemist]

Velmi vám děkujeme!

 

[InLikeFlynn]

Těšíme se na video

 

[rothschild33]

Jedná se o špičkovou výuku!

Je obr. 13 také P2P? Ve srovnání s ostatními vypadá tak přehledně.

Co se stane, když použijete rotovap na směs vody a P2P, bude odpařená voda s sebou také nést P2P stejně jako při destilaci s vodní parou?

 

[GhostChemist]

Ahoj! Ano, na obr. 13 je čistý P2P s SiO2.
Pokud se použije rotovap, bude proces zahrnovat i disstilaci vody a P2P jako směsi.

 

[Lordoftheshard 2]

Snadný tlakový hrnec s parním generátorem na plynové plotýnce. Můžete tak regulovat tlak páry, která je do baňky vháněna, také používat baňky s bočními hrdly a pouštět páru přes boční hrdla.
A škálování je snadné, pokud se dělá ve velkém, stačí použít 10l a 20l rbf.

 

[rothschild33]

Stále se setkávám s komentáři, jak by se mělo destilovat parou p2p místo vakuové destilace. Existuje pro to nějaký důvod?

 

[GhostChemist]

Destilace vodní parou je bezpečnější než přímá vakuová destilace

 

[Akashic]

@GhostChemist Bylo by přijatelné použít hydrogenuhličitan sodný místo hydrogenuhličitanu draselného V tomto postupu? Im spekuluje, že draslík bude mít lepší čisticí schopnost než Na bikarbonát, nebo možná jiná báze, která by mohla být použita?

 

[choose]

Pokud je P2P v toluenu, existuje způsob, jak jej extrahovat bez odpařování nebo vakuové destilace rozpouštědla? Mám na mysli nějakou jednoduchou extrakci. Cílem této otázky je, že nemám přístup k vakuové pumpě a výpary mohou vést ke zbytečné pozornosti.

Předem děkuji za odpovědi

 

[WillD]

Nejlepší volbou pro vás je použít tento dále v toluenu bez extrakce. Protože všechny ostatní metody budou vyžadovat odpařování nebo budou obtížné s jedovatými výpary. Stačí zvolit syntézu s toluenem, pokud víte o množství v roztoku.

 

[OrgUnikum]

Přidejte methanol a vydestilujte toluen jako azeotrop methanol/toluen, který má bod varu přibližně 55 °C, což by mělo být pro všechny účely dostatečně nízké.

 

[choose]

Mohu použít isopropanol?

 

[OrgUnikum]

Pravděpodobně tomu tak není. Azeotropy jsou specifické pro jednotlivé sloučeniny a nevztahují se obecně na skupiny, jako když jeden alkohol, tak všechny alkoholy. To nefunguje.

 

[OrgUnikum]

Přidání roztoku uhličitanu draselného do baňky se špinavým P2P je velmi špatný nápad a nemá absolutně žádný smysl, ledaže by někdo zamýšlel úmyslně zabít velké množství P2P. P2P je velmi náchylný k autokondenzaci katalyzované bází, řekněme, že P2P kondenzuje sám se sebou a vytváří polymér, v extrému se zcela změní na nechvalně známý "červený dehet", jinak je známý červený sliz nebo růžové až tmavě červené zabarvení.
P2P je mnohem stabilnější vůči kyselinám.
Pokud chcete zvýšit bod varu vody v baňce, použijte kuchyňskou sůl.
Také naklonění baňky s P2P až o 45 stupňů nebo i více, pokud používáte baňku s dlouhým hrdlem (doporučuje se), pomáhá zabránit rozstřiku vody do kondenzátoru v případě silného "nárazu" nebo příliš velkého množství páry. Narážení lze zcela vynechat, pokud se baňka s P2P neohřívá zespodu, ale pouze ze stran (spodní třetina baňky se neohřívá). Mnoho ohřívacích plášťů má právě pro tento účel dvojí ohřev, jeden ohřev pro horní část, druhý pro spodní část, při rychlém ohřevu použijete oba a při destilaci pouze horní část, čímž se vyhnete bumpingu. Většinou. Neříkejte mi, že jste to věděli. Tohle už nikdo neví. Od dob chemie se toho tolik ztratilo v čase.....

 

[GhostChemist]

Uhličitan draselný přidaný k derivátům hydrosiřičitanu ketolátek pro výrobu a čištění volného ketolátku pomocí parní destilace

 

[hacke8]

Dobrý den, pane, pokud k čištění p2p používáte kyselinu, která kyselina je nejvyšší? Kyselina sírová 98 %, kyselina chlorovodíková 37 %, kyselina šťavelová v pevném stavu, kyselina fosforečná 85 %) Toto činidlo mám. 2L baňka s generátorem páry, 1L baňka s P2P, kolik špinavého P2P lze přidat v takové kombinaci? Destilace vodní páry je opravdu bolestivá záležitost.

 

[OrgUnikum]

Tvorba produktu adice bisulfitů P2P s následnou separací a promytím slouží k čištění, stejně tak destilace parou, přičemž dělat obojí obvykle nemá velký smysl. Speciálně bisulfitový postup není ve skutečnosti příliš dobře výtěžný a lze očekávat 30% ztráty (u P2P). Parní destilace se provádí z neutrální až mírně kyselé vody, jinak dochází ke špatným ztrátám v důsledku samokondenzace P2P, která v nejhorším případě končí obávaným "červeným dehtem". Tak to prostě je.
A POKUD chcete z nějakého důvodu provést obojí: Adukt bisulfitů se rozloží mnohem dříve než při teplotě 95 °C+, která je nutná k parní destilaci P2P, protože se pěkně rozkládá při samotném zahřívání.
Teplotní závislost těchto aduktů je btw. vhodný způsob, jak oddělit aldehydy a ketony, při určité teplotě se vytvoří pouze adukty aldehydů, zatímco přítomné ketony takový adukt nevytvoří, a tak lze aldehydovou frakci téměř úplně odstranit jednoduchou filtrací.

 

[hacke8]

Vážený pane chemiku, nemám uhličitan draselný. Mohu místo něj použít roztok hydroxidu sodného? Je poměr stejný jako při použití uhličitanu draselného?

 

[OrgUnikum]

Nemůžete najít potaz? Uvažovali jste o tom, že byste místo výroby drog jako koníčka přešli na sledování porna? A zkoušeli jste to vypnout a znovu zapnout? Daří se vám to?

Ale ano, můžete použít NaOH. Jakákoli horká báze zpolymeruje značnou část P2P, na tom vlastně nezáleží.

 

[GhostChemist]

Můžete použít ekvivalent Na2CO3 nebo NaHCO3 nebo převést NaOH na Na2CO3.