Při všech svých pokusech o syntézu metamfetaminu v jednom hrnci podle postupu, který najdete ZDE, mám naprosto stejný výsledek.
Vše se zdá být v pořádku, ale když zplynuji nepolární plyn, zakalí roztok v okamžiku, kdy se moje zkumavka dostane do baňky. Sraženina není vůbec krystalická, spíš je to bílá voskovitá látka, která po přefiltrování a seškrábnutí z filtračního papíru smrdí jako PSE při pálení (ne kouřem....). Potřebuji vědět, odkud tento vosk pochází.
K čištění a zahušťování PSE jsem použil metodu iontové výměny s vysoce kyselými, kationty nahrazujícími kuličkami ze změkčovače vody od společnosti DOW chemical. PSE, který při tom vzniká, vypadá fantasticky, bílé jehličkovité krystalky, ale má tendenci se trochu lepit k sobě (to znamená, že když jsem vysypal 3 g do trychtýře, trochu se k sobě přilepil a možná by potřeboval trochu popostrčit skleněnou tyčinkou, aby se dostal přes stonek trychtýře). Nejdřív mě napadlo, že metoda kationtových kuliček změkčovače vody je kompromitovaná a že do směsi přidali iontový "gak", který se z kuliček vyloučí spolu s PSE. Jelikož je voskovitá látka bílá a byla rovnoměrně rozptýlena mezi krystaly pseudokrystalu, zůstala nepovšimnuta a něco dělá, aby zničila redukční reakci. Když jsem na konci postupu čištění PSE zplynoval, nezískal jsem vůbec žádný viditelný vosk. Možná tam je, ale alespoň spolu s ním zplynuji krystalický amin. Proč po selhání reakce SnB PSE neplynuje stejným způsobem jako při čištění? Místo toho dostávám po pokusu o SnB pouze vosk, žádné krystaly. Zkoušel jsem použít hexan/ether a napathu jako NP, úplně stejný výsledek.
Má někdo nějaký návrh, jak odstranit tento vosk z PSE, když už je vše ostatní odstraněno? Metoda iontové výměny odstraní všechno kromě tohoto, myslím. Provedl jsem nějaké testy na PSE, o kterém jsem si myslel, že je čistý, a trvá to příliš dlouho, než se rozpustí v IPA, takže krystaly musí být něčím obalené.
Vše se zdá být v pořádku, ale když zplynuji nepolární plyn, zakalí roztok v okamžiku, kdy se moje zkumavka dostane do baňky. Sraženina není vůbec krystalická, spíš je to bílá voskovitá látka, která po přefiltrování a seškrábnutí z filtračního papíru smrdí jako PSE při pálení (ne kouřem....). Potřebuji vědět, odkud tento vosk pochází.
K čištění a zahušťování PSE jsem použil metodu iontové výměny s vysoce kyselými, kationty nahrazujícími kuličkami ze změkčovače vody od společnosti DOW chemical. PSE, který při tom vzniká, vypadá fantasticky, bílé jehličkovité krystalky, ale má tendenci se trochu lepit k sobě (to znamená, že když jsem vysypal 3 g do trychtýře, trochu se k sobě přilepil a možná by potřeboval trochu popostrčit skleněnou tyčinkou, aby se dostal přes stonek trychtýře). Nejdřív mě napadlo, že metoda kationtových kuliček změkčovače vody je kompromitovaná a že do směsi přidali iontový "gak", který se z kuliček vyloučí spolu s PSE. Jelikož je voskovitá látka bílá a byla rovnoměrně rozptýlena mezi krystaly pseudokrystalu, zůstala nepovšimnuta a něco dělá, aby zničila redukční reakci. Když jsem na konci postupu čištění PSE zplynoval, nezískal jsem vůbec žádný viditelný vosk. Možná tam je, ale alespoň spolu s ním zplynuji krystalický amin. Proč po selhání reakce SnB PSE neplynuje stejným způsobem jako při čištění? Místo toho dostávám po pokusu o SnB pouze vosk, žádné krystaly. Zkoušel jsem použít hexan/ether a napathu jako NP, úplně stejný výsledek.
Má někdo nějaký návrh, jak odstranit tento vosk z PSE, když už je vše ostatní odstraněno? Metoda iontové výměny odstraní všechno kromě tohoto, myslím. Provedl jsem nějaké testy na PSE, o kterém jsem si myslel, že je čistý, a trvá to příliš dlouho, než se rozpustí v IPA, takže krystaly musí být něčím obalené.