Proto jsem si koupil vakuovou komoru...

[Rabidreject]

Ahoj lidi;
Koupil jsem si něco, co jsem už nějakou dobu chtěl/potřeboval, abych mohl dokončit své zpracování DMT z tryptaminu - vakuovou komoru/desikátor.
Abych byl upřímný, byla to dvojitá rána, protože to přišlo s pumpou a čímkoli dalším, co potřebuje k práci, ale jo, zajímá mě ta pumpa.
Píše se tam, že je to dodáváno s nějakým olejem, ale mě by zajímalo, jestli fungují jen na minerální olej, nebo musím koupit speciální "olej do pumpy"?

Je to jen rotační lopatková pumpa, pochybuji, že bude tak výkonná, protože tam jsou určitě větší, takže si nejsem jistý, jak užitečné by to bylo pro vakuovou destilaci, ale opravdu jakýkoli pokles teploty by mohl být užitečný v určité fázi.

Mám v úmyslu si pořídit jeden z těch 1/4" šroubovacích kabelů, který pak můžu připojit k třícestnému adaptéru s manometrem mm/hg na něm místo toho, co mají rádi ti, co jezdí autem, nebo co mají rádi ti, co jezdí klimatizací...

Každopádně jsem to RXN dělal už dvakrát a potřebuju prostě vakuový vysoušeč, abych z toho udělal "voskovitou - seškrabatelnou" hmotu..."

Člověče, škoda, že jsem nezačal s PEA. No jo! Co tě zaujme v organické chemii, to tě do ní asi dostane.....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Potřebuje speciální olej, pokud do něj dáte špatný olej , rychle zemře. Rotační vývěva s jednou lopatkou dokáže vytáhnout dostatečné vakuum na to, aby uvařila vodu při teplotách pod bodem mrazu, největším problémem je olej . Veškerý vzduch, který vysáváte, prochází olejem. Membránová pumpa je mnohem lepší, protože si nebere olej. Rotační lamelová je v pořádku pro mnoho věcí, jako je vakuová filtrace, desikace ECT. Ale destilace s ní je otrava.

 

[Rabidreject]

Jo, vlastně mám stejně malou membránovou pumpu, ale chtěl jsem pumpu, kterou lze nechat zapnutou delší dobu, a vzhledem k tomu, že když jsem koupil tu předchozí olejovou, řekli mi, že ji lze opravdu nechat zapnutou na plný podtlak jen asi 30 minut, než se přehřeje - skvělé pro vakuovou filtraci, ale ne tak skvělé pro RXN, a doufal jsem, že tuto pumpu budu moci použít hlavně na to.....

Vypadá to, že stejně dělám něco špatně! Ha

 

[Rabidreject]

Je to v pořádku. Přišlo to s nějakým olejem - teď už vím, že je to super.
hej dělám něco špatně, nebo moje vakuová komora / vývěva prostě nevytáhne dostatečné vakuum, nebo se předpokládá, že uvnitř budeš mít zároveň vysoušedlo? Třeba křemíkové kuličky, které mění barvu, nebo bys je používal jen na odstraňování vody z věcí, což já nejsem.
Sakra, měl jsem si prostě koupit vakuový vysoušeč vyrobený pro skutečnou laboratoř a vývěvu zvlášť...
Snažím se proměnit olej, který mi zbyl z rexování přípravku ze syntézy tryptamin -> n,n-DMT, kterou jsem provedl, ale zatím neztvrdl na voskovitou, seškrabatelnou hmotu, ale získal jsem nějaké krystalky na okraji kádinky.
Mám se z toho pokusit o rex? Nebo prostě dělám něco špatně, nebo je potřeba delší In tam ve vakuu.

Když jsem tam poprvé dal oleje získané z rozpracování, začaly bublat, nicméně to prostě nechce ztuhnout a x'ustálit se do nějaké větší míry

No nic. Aspoň že je to Amazon a tak vrátit to super snadné haha!

 

[Rabidreject]

V této fázi se nacházím a je to dráždivě blízko!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg, co se to sakra stalo!!! Haha, přistupuji na tyto stránky hlavně přes telefon a nefunguje to tak dobře!

 

[Rabidreject]

Ale abychom byli spravedliví, je to asi tak nepříjemné, jako když máte v ruce náklad oleje, který se vám nedaří vykrystalizovat!

 

[Rabidreject]

Aha, sakra, dobře, předpokládá se, že pustíte dovnitř a ven trochu vzduchu a současně spustíte čerpadlo.
To už dává větší smysl...
Dobře, takže používám vakuovou komoru určenou mimo jiné k odstraňování vzduchu z epoxidové pryskyřice, takže předpokládám, že musím najít sladký bod s ventilem "ven", aby vakuum probíhalo stejnou rychlostí, jakou proudí vzduch.
Budu zvědavý, jestli to bude skutečně fungovat. Uvědomil jsem si, že jsem mylně uvažoval o normálních vysoušecích komorách, do kterých můžete přidat něco jako ty křemenné kuličky - pokud by v tom, co se snažím odstranit, byla nějaká voda, a ta tam zřejmě není, protože jsem rozpouštědlo vysušil v dřívější fázi.
Buď to, nebo to prostě nechat běžet s úplně zavřeným... po delší dobu, než jsem to udělal já.
Syntéza (opět) nic neuvádí.
Ach jo, tohle je tak otravné!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na dno dáte desikant, například epsomskou sůl nebo chlorid vápenatý, a pak to, co sušíte, vytáhnete maximálně do vakua. Vložte lampu nebo jiný MÍRNÝ zdroj tepla, například 50 °C. Pokud má vaše komora kohoutek, můžete prostě vytáhnout vakuum, zavřít kohoutek a vypnout vývěvu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Opravdu byste si měli ihned pořídit nebo vyrobit lapač studené vody. Je to v podstatě bong a nastavuje se na něj ledová voda a kondenzovaná vodní pára přicházející do vašeho čerpadla a voda rozpouští některé kyseliny zásady a škodlivé chemikálie, jako je čpavek. Tyhle věci to čerpadlo sežerou. Já jsem destiloval něco, co mělo přebytek HCL a druhý den to bylo zmrzlé a uvnitř byla 100% rez. Pokud víte, že se vám tvoří čpavek nebo metylamin, tak to neuděláte. Můžeš dát trochu HCL do sifonu a zachytit ten plyn jako chlorovodíkovou sůl nebo prostě ušetřit vodu na salmoniak nebo metylamin ve vodě.

 

[Rabidreject]

Ach ano, vlastně mám "studenou past", přemýšlel jsem, jestli bych ji měl také používat!
Dobře, teď to vypadá, že se někam dostávám!
Lol Myslím, že je to v podstatě bong... pěkný opis!
Dobře, to dává mnohem větší smysl - z nějakého důvodu jsem předpokládal, že je to vakuum, které v podstatě dělá cokoliv, co zůstane, na plyn, ale nenapadlo mě, že by tam mělo být něco, co by fungovalo jako desikant, aby se plyn skutečně absorboval.....
Dobře, zkusím to dnes znovu a yer iv má nahoře dva kulové ventily připojené k vakuometru (manometru?).

Můžu z normální epsomské soli udělat bezvodou rozpouštěním a odváděním vody na pánvi nebo tak něco? Mám bezvodý síran magnýtový, ale není ho velké množství...
Předpokládám, že normální epsomskou sůl použít nemohu, ale mohu se mýlit...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jistě. obyčejná epsomská sůl rozprostřená na plechu na sušenky, 350-400f po dobu 2 hodin. Po 15 minutách vše rozbijte a po 30 minutách znovu. Po 1 hodině zkontrolujte, zda se v ní netvoří hrudky. Pokud to neuděláte, ztvrdne to tak, že to nerozbije ani kladivo . Šikovné na epsomské soli je, že síran hořečnatý je obvykle heptahydrát, což znamená, že každá molekula obsahuje 7 molekul vody.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jaký podtlak podle manometru vývěva vyvozuje? Měla by táhnout 28 "w.g. neboli -700torr neboli -0,9 barr, pokud s ní není něco v nepořádku.

 

[Rabidreject]

A sakra, dřív jsem nevěděl, co to vlastně znamená, když to lidi říkali, nebo jsem četl něco jako že někdo řekne, že je to heptahydrát, a já jsem nevěděl, jaké to má účinky. Jasně, že si můžeš spočítat 7 a něco s vodíkem, ale neuvědomil jsem si ty důsledky.
Právě jsem tam nasypal trochu mého už bezvodého magsulf a jo, dělá to DOST víc, ale musím nechat zapnuté čerpadlo, jinak ztrácím tlak i při zavřených obou ventilech, znamená to, že mám netěsnost v místě, kde je našroubovaný manometr a všechno?
Musím přiznat, že jsem si říkal, jestli jsem neměl přidat ještě jednu podložku, udělám to, protože závit nešel až dolů. Ach, to je těžké vysvětlit, ale snadná oprava.
Chci říct, že ta sklenice, která už má ty x'staly na okraji, se zdá být aktivnější než včera.
Také jsem se na to dnes ráno podíval, a abych byl spravedlivý, byla tam část oleje, která se právě začínala usazovat...

Upřímně doufám, že je to KONEČNÁ věc, kterou jsem potřeboval vyřešit, abych dokončil tuto kvetoucí syntézu!!! VÍM, že v oleji bude ještě DMT před tím, než jsem z toho znovu vyfoukl.

Říkal jsem si - pokud se to nepodaří, může být čas na re, rex tuto zasranou věc haha.

ah dobře, učíme se z nepřízně osudu, že?

 

[Rabidreject]

Jo -1bar, teď už to tam vlastně docela dobře drží, abych byl spravedlivý, a včera večer to tam taky dlouho drželo (i když to moc nešlo, protože jsem zapomněl na vysoušecí část, VELMI VELMI, názvu naznačenou akci!!!).
Vypadá to, že to dělá mnohem víc teď být spravedlivý - zpočátku to vypadalo, že jsem musel udržet čerpadlo v chodu, aby se bubliny, ale nevypadá to, že bych to.
Dává někomu smysl, že ta, do které jsem před finálním rexem přidal trochu chloroformu, bublá méně (možná vůbec) než ta, do které jsem k rexu použil čistý heptan?
Určitě nemusím nastavovat studený sifon jen proto, abych tu pumpu nechal běžet maximálně 5 minut, aby se dostala pod tlak? Měl bych ho odpojit a nechat ho běžet pár sekund odpojené, abych se zbavil zbytků uhlovodíku, které v něm zůstaly?

 

[Rabidreject]

Prozatím poslední otázka... jak poznám, že musím nahradit bezvodý mag sulf, když už není bezvodý? Začne se shlukovat, jako se to děje, když jsem rozpouštědla? Určitě se nezačne jen tak pohybovat po místě, kam jsem ho dal?
Může mi tedy někdo vysvětlit, co vlastně odstraňuji? Odstraňuji z konečného oleje vodu nebo odstraňuji zbytkový heptan? Nebo odstraňuji obojí?

Jestli to nevíte, tak jsem finální olej přeextrahoval pomocí heptanu podle syntézy a pak místo odpařování (protože jsem po minulém testování, kdy jsem srážel mrazem a pak odpařoval heotan - jen abych zkontroloval, jestli tam nezůstalo DMT) mi zbyly krystalky, ale hlavně olej (opět podle syntézy) a teď je ve vakuovém desikátoru.
Jak už jsem říkal, používal jsem hlavně heptan, ale rozhodl jsem se zkusit i heptan:chloroform v poměru 9:1, který po vytažení z mrazáku zřejmě vydal jen olej.

Takže co, je to odstranění molekul vody, které buď jsem vynechal, když jsem sušil rozpouštědlo nad stejným bezvodým síranem magným? Nebo dokonce ty, které to možná od té doby přijalo? Zmatený.... určitě to musí být voda, když to síran magný zvýšil...

 

[Rabidreject]

Nemohl jsem přijít na to, jak upravit svůj předchozí příspěvek a udělat z něj jeden.

Dobře, takže jsem nastavil plášť na 50c/ vložil sondu mezi vakuovou komoru a plášť a nasypal trochu bezvodého síranu magného a pak vytáhl vakuum.
Pak jsem to sledoval....bublalo to určitě víc než včera, ale chápu to správně, že jakmile přestanu vidět bublání, stáhnu to z horní části zdroje tepla a vypustím vakuum? Jo a taky jsem zkusil do nádoby přidat další síran hořečnatý a pak vytáhnout další podtlak, abych se ujistil, že to není tím, že se to hydratovalo.
Budu zvědavá, jestli se z toho nakonec stane voskovitá hmota, kterou bych měla mít.....

 

[G.Patton]

Dobrý den, o tom si můžete přečíst v technickém popisu tohoto čerpadla.
Co myslíte tím -1 bar? Je nemožné dosáhnout reassure nižší než 0.
Souhlasím
Co tím myslíte?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ je videonávod

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je mimořádně obtížné dosáhnout tlaku ve vakuu .