Question Chlornan sodný

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Dobrý den;

V současné době si připravuji poznámky k budoucí syntéze a mám dotaz týkající se syntézy choroformů.

Mám k dispozici tento produkt:
VpT8G3xHcr


(kdybych byl dobrý)...

správně?

ale pak vidím v datasheetu tyto údaje:
K8ZybS2VLR


a tak jsem zmatený... mám vycházet z 13 %? 10%? 12,5 %? podle těchto údajů...

abych neměl přebytek acetonu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Můžete prosím napsat reakční rovnici? Snažím se pochopit, jak chcete získat chloroform z acetonu.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
z bělidla ; pokud to není správně, opravte mě prosím.

Zde je moje poznámka (ze smíšeného zdroje) :

- Princip spočívá ve smíchání trochy acetonu s bělidlem.

- Dávka acetonu se vypočítá přesně podle koncentrace bělidla. V ideálním případě je nutné dát přesné množství, jinak bude obtížné se ho později zbavit. (Viz výpočty na konci popisu syntézy).

- Před syntézou bělidlo co nejvíce ochlaďte, což může probíhat v nádrži s ledem, pokud teplota příliš stoupne, dojde k poklesu výtěžnosti.

- Nechte působit několik hodin, případně i přes noc, v závislosti na použité teplotě a na tom, zda máte výhled na výsledek, abyste zjistili, zda se na dně nádoby nevytvořil chloroform.

- shromážděte veškerý chloroform na dně nádob.

- Výrobek promyjte vodou, abyste odstranili určité nečistoty, spodní vrstvu dekantujte a slijte.

- Přidejte kapalný roztok chloridu sodného, promíchejte, dekantujte, spodní vrstvu vypusťte.

- Přidejte chlorid vápenatý do svého brzy čistého výrobku, abyste odstranili co nejvíce vody.

- Chcete-li získat skutečně čistý chloroform, je třeba jej nyní destilovat. Zakalený destilát se shromažďuje při teplotě kolem 60° a nižší a vyhazuje se, čistý, průsvitný chloroform se shromažďuje mezi 60° a 62° (oficiálně 61,2°).

- Vypočítá se 1 % hmotnosti získaného chloroformu a tato hmotnost se přidá do methanolu nebo absolutního ethanolu, aby se chloroform stabilizoval a nevytvářel jedovatý plynný fosgen.

- Uchovávejte v jantarové láhvi nebo zakryté hliníkovou fólií. Chraňte před světlem.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
S tím je třeba počítat jako s nejmenší možnou částkou 10 %. Přebytek Cl2 vaši reakci nepokazí.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
MDS vám nikdy neposkytne přesnou koncentraci, zejména ne u roztoků chlornanu sodného, které mají tendenci se časem rozkládat.
Koncentraci chlornanu sodného musíte určit měřením množství plynného chloru, které vzniká při použití známého množství roztoku.
To provedete tak, že do malého, přesně odměřeného množství roztoku chlornanu přidáte po kapkách zředěný peroxid vodíku v dvou- nebo tříhrdlé nádobě RBF. Řekněme 5 nebo 10 ml. Vznikne plynný kyslík. Plyn se odvádí hadičkou do obráceného odměrného válce naplněného vodou. Peroxid vodíku se kape tak dlouho, dokud se neobjeví žádné bublání, a objem plynu lze měřit podle toho, kolik vody vytlačil. Protože každý mol chlornanu sodného reaguje s H2O2 za vzniku stejného množství molů plynného kyslíku, lze z těchto údajů vypočítat koncentraci:

Chlornan sodný + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol kyslíku = 22,39 l

Koncentrace by tedy byla:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / objem roztoku)

A TLDR, tady je NileRed, který to dělá:
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Tento objemový výpočet koncentrace bělidla je nejhorší částí procesu výroby chloroformu a nenávidí ho mnoho hobby chemiků. Není to však nijak složité, jen je to otrava. A vždycky je zklamáním, když zjistíte, jak nízká je ve skutečnosti koncentrace chlornanu v komerčním bělidle. Obvykle tak 5-10 %.
Člověk si pak chce vyrobit HODNĚ chloroformu najednou, aby nemusel proces zbytečně často opakovat. Chloroform má ale také tendenci časem degradovat a špatně se skladuje.
Je to prostě jedna z těch únavných věcí pro chemiky, jako jsou úklidové postupy. Člověk by chtěl asistenta. Nebo přístup k přesným, čistým činidlům v hojném množství.
 
Top