Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu.
Destilace s vodní parou je obdobou prosté destilace s tím hlavním rozdílem, že v destilační baňce se spolu s destilovaným materiálem používá pára (nebo voda). Experimentálně jsou uspořádány víceméně stejně (obr. 1), drobné rozdíly spočívají ve způsobu přidávání páry do baňky: buď nepřímo, pokud je v budově k dispozici parní vedení, nebo přímo vařením vody v baňce.
.
Nejběžnějším použitím destilace s vodní parou je extrakce přírodních produktů z rostlinných materiálů. Jedná se o hlavní průmyslovou metodu získávání rostlinných silic, které se používají ve voňavkách a výrobcích osobní hygieny. Vzhledem k tomu, že tímto způsobem lze izolovat velké množství produktů, je tato technika pravidelně prováděna v laboratořích pro výrobu léčiv. Extrakce rostlinných lektvarů ayahuasca a konopí umožňuje získat řadu psychoaktivních látek.
Postup destilace vodní parou.
Na obr. 2 je znázorněn přístroj pro destilaci s vodní parou, který využívá vroucí vodu v destilační baňce. Přístroj využívající parní linku je znázorněn na obr.3. Předpokládá se, že čtenáři již dříve provedli jednoduchou destilaci, proto jsou v této části popsány rozdíly mezi jednoduchou a parní destilací..
.
Příprava nastavení.
1. Umístěte rostlinný materiál, který má být extrahován, do velké baňky s kulatým dnem a kloubem 24/40 (široké hrdlo), naplněné maximálně do poloviny. Často je zapotřebí velké množství materiálu, protože většinu rostlin tvoří celulóza, nikoli olej. Použití baňky 14/20 (užší hrdlo) by ztížilo odstranění rostlinných materiálů po destilaci.
2. K upevnění velké baňky na kruhový stojan nebo mřížku použijte prodlužovací svorku. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou (např. kroužkovou svorkou a drátěným pletivem jako na obr. 2).
3. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou. Do destilační baňky přidejte vodu tak, aby byl rostlinný materiál jen zakryt.
4. Vodu přidejte do dest ilační baňky. Vždy používejte Claisenův adaptér v sestavě, protože rostlinný materiál při zahřívání běžně pění a v destilační baňce často dochází k velkým turbulencím (viz rozstřikování v baňce na obr. 3).
5. V případě, že se v destilační ba ňce nachází voda, je nutné ji použít. Pravidelně se používají dvě varianty destilace s vodní parou: jedna, kdy se pára vytváří přímo ohřevem vody v destilační baňce Bunsenovým hořákem (obr. 2), a druhá, kdy se pára vytváří nepřímo z parního vedení v budově (obr. 3). Přestože se hořáky při destilaci organických sloučenin běžně nepoužívají, jsou při destilaci s vodní parou relativně bezpečné, protože: a) většinu par vznikajících při destilaci roztoku obvykle tvoří voda, nikoli organické sloučeniny, takže páry nejsou nijak zvlášť hořlavé, b) destilát může být poněkud hořlavý, ale je ve větší vzdálenosti od zdroje tepla.
6. Khorní části Claisenova adaptéru připojte jednu z následujících možností v závislosti na použité variantě destilace.
2. K upevnění velké baňky na kruhový stojan nebo mřížku použijte prodlužovací svorku. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou (např. kroužkovou svorkou a drátěným pletivem jako na obr. 2).
3. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou. Do destilační baňky přidejte vodu tak, aby byl rostlinný materiál jen zakryt.
4. Vodu přidejte do dest ilační baňky. Vždy používejte Claisenův adaptér v sestavě, protože rostlinný materiál při zahřívání běžně pění a v destilační baňce často dochází k velkým turbulencím (viz rozstřikování v baňce na obr. 3).
5. V případě, že se v destilační ba ňce nachází voda, je nutné ji použít. Pravidelně se používají dvě varianty destilace s vodní parou: jedna, kdy se pára vytváří přímo ohřevem vody v destilační baňce Bunsenovým hořákem (obr. 2), a druhá, kdy se pára vytváří nepřímo z parního vedení v budově (obr. 3). Přestože se hořáky při destilaci organických sloučenin běžně nepoužívají, jsou při destilaci s vodní parou relativně bezpečné, protože: a) většinu par vznikajících při destilaci roztoku obvykle tvoří voda, nikoli organické sloučeniny, takže páry nejsou nijak zvlášť hořlavé, b) destilát může být poněkud hořlavý, ale je ve větší vzdálenosti od zdroje tepla.
6. Khorní části Claisenova adaptéru připojte jednu z následujících možností v závislosti na použité variantě destilace.
a) Pokud se bude v destilační baňce ohřívat voda spolu s hořákem: Pokud bude množství vody pro destilaci dostatečné, připojte zátku k uzavření systému (označeno šipkou na obr. 4). Připojte 125ml dělicí nálevku (která musí mít broušený skleněný spoj pod kohoutem), pokud se předpokládá, že bude nutné vodu během destilace doplňovat. Dělicí nálevku upněte a částečně naplňte vodou (obr. 2).
b) Pokud bude použito parní potrubí: Vložte přívodní trubku páry a umístěte ji tak, aby byl výstup těsně nad dnem baňky. Připojte tuto trubičku k oddělovací nálevce připojené k parnímu potrubí (obr. 3).
.
.
7. Přijímací baňkou může být odměrný válec, Erlenmeyerova baňka nebo baňka s kulatým dnem.
8. Začněte zahřívat baňku:
a) Pokud používáte Bunsenův hořák, zahřívejte baňku zpočátku rychle (k varu vody je zapotřebí hodně energie), ale jakmile se roztok začne vařit nebo pěnit, ztlumte hořák a/nebo mávejte hořákem, abyste zmírnili rychlost destilace (obr. 5 a).
b) Používáte-li parní vedení, otevřete kohout v oddělovací nálevce s odvaděčem páry. Zapněte páru a nechte vodu v parním potrubí odtéct přes nálevku do nádoby (obr. 5 b). Uzavřete kohout, když se zdá, že většina toho, co z parního potrubí vytéká, je pára, a ne voda. Nastavte rychlost páry tak, aby pára intenzivně probublávala kapalinou v destilační baňce (obr. 5 c).
.
9. Destilát sbírejte rychlostí 1 kapka každou sekundu. Destilát bude obsahovat vodu i olej a může vypadat jedním ze dvou způsobů.
a) Může se vytvořit druhá vrstva nebo se může zdát, že destilát má olejové kapičky ulpívající na stěnách baňky. K tomu dochází, pokud je olej velmi nepolární (např. na obr. 6 a+b je znázorněn destilát pomerančového oleje, který je téměř výhradně složen z uhlovodíků).
b) Destilát se také může jevit jako zakalený nebo "mléčný" (obr. 6 c ukazuje zakalený destilát hřebíčkového oleje). Zakalená směs vzniká, když jsou v suspenzi rozptýleny drobné nerozpustné částice. K tomu obvykle dochází, když je olej nerozpustný ve vodě, ale obsahuje některé polární funkční skupiny (např. velké sloučeniny s několika alkoholovými nebo éterovými funkčními skupinami).
10. Používáte-li parní vedení, bude třeba snížit rychlost páry, jakmile začne destilace.
11. V případě, že je destilován olej, je třeba snížit rychlost páry. Pokud nepoužijete parní vedení, nezapomeňte doplnit vodu v destilační baňce, pokud se její hladina příliš sníží (pokud kapalina v destilační baňce houstne). Zahřívání příliš koncentrovaného roztoku může někdy způsobit karamelizaci cukrů v rostlinném materiálu, což ztěžuje čištění. Pro doplnění vody buď.
a) Dočasně otevřete zátku na Claisenově adaptéru a přidejte vodu prostřednictvím promývací láhve.
b) Používáte-li na Claisenově adaptéru dělicí nálevku, otáčejte kohoutem a postupně přilévejte vodu. Pokud vodu vypustíte příliš rychle, takže se v Claisenově adaptéru shromáždí, bude obtížné ji vypustit do destilační baňky ze stejného důvodu, jako když separační nálevka nevypouští s nasazenou zátkou. Tomuzabrání pomalé vypouštění vody z oddělovací nálevky.
Zastavte destilaci.
13. Používáte-li parní potrubí, před vypnutím páry zcela vypusťte kapalinu z oddělovací nálevky (a nechte ji otevřenou). Pokud je v nálevce při vypnutí parního vedení voda, může sání vzniklé rychlejším ochlazováním sifonu než destilační baňky vtáhnout kapalinu z destilační baňky do sifonu (někdy násilně).
Izolujte olej.
14. Pokud se olej oddělí od destilátu jako na obr. 6 a, lze jej odebrat pipetou, vysušit sušícím prostředkem (např. Na2SO4) a přímo analyzovat. Pokud je olej mléčný jako na obr. 6 c, musí se extrahovat do organického rozpouštědla, vysušit sušícím činidlem (např. MgSO4) a rozpouštědlo odstranit rotační odparkou. K úplné extrakci oleje z mléčného destilátu do organického rozpouštědla jsou obvykle nutné tři extrakce. Při extrakci mléčného destilátu hřebíčkového oleje z obr. 6 c si všimněte, že vodná vrstva (spodní) zůstává po první extrakci mléčná (obr. 7 a). Tento mléčný vzhled ukazuje, že olej nebyl zcela odstraněn jednou extrakcí. Vodní vrstva se při druhé extrakci vyjasní (obr. 7 b), což ukazuje význam vícenásobné extrakce.Izolujte olej.
Last edited by a moderator:
