Úvod
Sací filtrace (vakuová filtrace) je standardní technika používaná k oddělení směsi pevné látky a kapaliny, pokud je cílem zachovat pevnou látku (například při krystalizaci). Podobně jako při gravitační filtraci se směs pevné látky a kapaliny nalije na filtrační papír, přičemž hlavní rozdíl spočívá v tom, že procesu napomáhá sání pod nálevkou (obr. 1).
Teorie
Schémata přístroje pro vakuovou filtraci
Anotace schémat: 1-Filtr; 2-Büchnerova nálevka; 3-Konické těsnění; 4-Büchnerova baňka; 5-Vzduchová trubice; 6-Vakuová baňka; 7-Vodovodní kohout; 8-Aspirátor
Anotace schémat: 1-Filtr; 2-Büchnerova nálevka; 3-Konické těsnění; 4-Büchnerova baňka; 5-Vzduchová trubice; 6-Vakuová baňka; 7-Vodovodní kohout; 8-Aspirátor
Prouděním vody přes aspirátor se vysaje vzduch obsažený ve vakuové baňce a Büchnerově baňce. Mezi vnější a vnitřní stranou baněk tedy vzniká rozdíl tlaků: obsah Büchnerovy nálevky je nasáván směrem k vakuové baňce. Filtr, který je umístěn na dně Büchnerovy nálevky, odděluje pevné látky od kapalin. Pevný zbytek, který zůstává v horní části Büchnerovy nálevky, se tak získává účinněji: je mnohem sušší než při prosté filtraci. Pryžové kuželové těsnění zajišťuje hermetické uzavření přístroje a zabraňuje průchodu vzduchu mezi Büchnerovou nálevkou a vakuovou baňkou. Udržuje vakuum v aparatuře a také zabraňuje vzniku fyzikálních namáhání (sklo o sklo).
Tento postup má ve srovnání s gravitační filtrací své výhody i nevýhody.
Výhody: 1) Sací filtrace je mnohem rychlejší než gravitační filtrace, při dobrém utěsnění a dobrém zdroji vakua trvá často méně než jednu minutu. 2) Sací filtrace je účinnější při odstraňování zbytkové kapaliny, což vede k získání čistší pevné látky. To je důležité zejména při krystalizaci, protože kapalina může obsahovat rozpustné nečistoty, které by se při odpařování rozpouštědla mohly adsorbovat zpět na povrch pevné látky.
Nevýhody: Síla sání může vtahovat jemné krystaly skrz póry filtračního papíru, což vede k množství materiálu, které nelze z filtračního papíru získat zpět, a případně k dalšímu množství, které se ztratí ve filtrátu. Tato metoda proto funguje nejlépe s velkými krystaly. V malých měřítkách je ztráta materiálu na filtračním papíře a ve filtrátu značná, a proto se pro práci v mikroměřítku doporučují jiné metody.
Tento postup má ve srovnání s gravitační filtrací své výhody i nevýhody.
Výhody: 1) Sací filtrace je mnohem rychlejší než gravitační filtrace, při dobrém utěsnění a dobrém zdroji vakua trvá často méně než jednu minutu. 2) Sací filtrace je účinnější při odstraňování zbytkové kapaliny, což vede k získání čistší pevné látky. To je důležité zejména při krystalizaci, protože kapalina může obsahovat rozpustné nečistoty, které by se při odpařování rozpouštědla mohly adsorbovat zpět na povrch pevné látky.
Nevýhody: Síla sání může vtahovat jemné krystaly skrz póry filtračního papíru, což vede k množství materiálu, které nelze z filtračního papíru získat zpět, a případně k dalšímu množství, které se ztratí ve filtrátu. Tato metoda proto funguje nejlépe s velkými krystaly. V malých měřítkách je ztráta materiálu na filtračním papíře a ve filtrátu značná, a proto se pro práci v mikroměřítku doporučují jiné metody.
Protože cílem filtrace odsáváním je úplné oddělení pevné látky od okolní kapaliny, je oplachování pevné látky nezbytné, pokud se kapalina nemůže snadno odpařit. V případě krystalizace může kapalina obsahovat nečistoty, které se mohou znovu začlenit do pevné látky, pokud nejsou odstraněny. Při oplachování pevné látky filtrované odsáváním se odstraní vakuum a na pevnou látku ("filtrační koláč") se nalije malá část studeného rozpouštědla. V případě krystalizace se použije stejné rozpouštědlo z krystalizace. Pevná látka se pak jemně promáchne v rozpouštědle skleněnou tyčinkou a vakuum se znovu použije k odstranění proplachovacího rozpouštědla.
Pro demonstraci významu proplachu je na obr. 2 znázorněno získání bílé pevné látky ze žluté kapaliny pomocí filtrace odsáváním. Zdá se, že žlutá kapalina byla pevnou látkou poněkud zadržena, protože první zachycené krystaly měly žlutý odstín (obr. 2 b). Nicméně proplachování několika dávkami studeného rozpouštědla bylo účinné při odstraňování žluté kapaliny (obr. 2 d), která mohla být znovu začleněna do pevné látky bez proplachu.
Pro demonstraci významu proplachu je na obr. 2 znázorněno získání bílé pevné látky ze žluté kapaliny pomocí filtrace odsáváním. Zdá se, že žlutá kapalina byla pevnou látkou poněkud zadržena, protože první zachycené krystaly měly žlutý odstín (obr. 2 b). Nicméně proplachování několika dávkami studeného rozpouštědla bylo účinné při odstraňování žluté kapaliny (obr. 2 d), která mohla být znovu začleněna do pevné látky bez proplachu.
Znovuzískání acetanilidu (bílých krystalů) z roztoku, který obsahoval žluté (methylčervené) nečistoty. Krystaly byly původně zbarveny do žluta(b) a po promytí studenou vodou barva vybledla(c a d).
Vakuum
Odsávačka vody je levný nástavec na vodovodní kohoutek a zátka na odsávačce se připojuje hadičkou k nádobě, která má být evakuována (obr. 2 a). Jak voda protéká kohoutkem a odsávačkou, vytváří se v nádobě sání. Lze také použít membránovou vývěvu.Vodní odsávačka vytváří sání pomocí Bernoulliho principu (odborně Venturiho jev pro kapaliny). Voda přitékající z kohoutku je uvnitř odsávačky zúžena (obr. 3 c). Protože průtok vody musí být stejný při vstupu do aspirátoru i při výstupu z něj, musí se rychlost vody v zúženém prostoru ve směru proudění zvyšovat. Podobný jev lze pozorovat u potoků a řek, kde voda teče nejrychleji v nejužších částech toků. Když voda zvýší svou rychlost ve směru proudění, zachování energie vyžaduje, aby se její rychlost v kolmých směrech snížila. Výsledkem je snížení tlaku v sousedství rychle se pohybující kapaliny. Jinými slovy, přírůstek rychlosti zúžené kapaliny je vyvážen snížením tlaku na okolní materiál (plyn).
Z tohoto důvodu je rychlost, kterou voda protéká kohoutkem, v korelaci s velikostí sání v připojené baňce. Silný proud vody bude mít nejrychlejší rychlost průchodu odsávačkou a největší snížení tlaku.
Membránové vývěvy představují ekologickou náhradu vodních tryskových vývěv při laboratorním použití. Vývěvy využívají proces suché komprese, čímž se vyhýbají vzniku odpadu, vody nebo oleje. S jednou vývěvovou komorou ("hlavou vývěvy") lze dosáhnout mezního tlaku 50 mbar. Tento mezní tlak je omezen zbývajícím mrtvým objemem mezi hlavou čerpadla a membránou. Dvě hlavy čerpadla v sérii mohou dosáhnout 3 mbar a tři v sérii dokonce 0,5 mbar. Za účelem racionalizace výroby vyrábí mnoho výrobců komory čerpadel a membrány stejné velikosti ve velkém množství. Ta se montují sériově pro nižší mezní tlak nebo paralelně pro vyšší rychlost čerpání. Membrány z teflonu® jsou odolné vůči rozpouštědlům, a proto jsou vhodné v chemických procesech.
Z tohoto důvodu je rychlost, kterou voda protéká kohoutkem, v korelaci s velikostí sání v připojené baňce. Silný proud vody bude mít nejrychlejší rychlost průchodu odsávačkou a největší snížení tlaku.
Membránové vývěvy představují ekologickou náhradu vodních tryskových vývěv při laboratorním použití. Vývěvy využívají proces suché komprese, čímž se vyhýbají vzniku odpadu, vody nebo oleje. S jednou vývěvovou komorou ("hlavou vývěvy") lze dosáhnout mezního tlaku 50 mbar. Tento mezní tlak je omezen zbývajícím mrtvým objemem mezi hlavou čerpadla a membránou. Dvě hlavy čerpadla v sérii mohou dosáhnout 3 mbar a tři v sérii dokonce 0,5 mbar. Za účelem racionalizace výroby vyrábí mnoho výrobců komory čerpadel a membrány stejné velikosti ve velkém množství. Ta se montují sériově pro nižší mezní tlak nebo paralelně pro vyšší rychlost čerpání. Membrány z teflonu® jsou odolné vůči rozpouštědlům, a proto jsou vhodné v chemických procesech.
Na trhu jsou k dispozici čerpací rychlosti od 0,1 do 5 m³/h. Vyšší čerpací rychlosti pak pokrývají spirálová čerpadla. Některá čerpadla lze provozovat s motory 24V-DC, což umožňuje jejich zabudování do mobilních přístrojů. Některá mají motory s proměnnými otáčkami, které umožňují snížit rychlost čerpání (a hlučnost), pokud to není potřeba, a prodloužit servisní interval.
Aplikace
Filtrace je jednotková operace, která se běžně používá v laboratorních i výrobních podmínkách. Tento přístroj, upravený pro laboratorní práci, se často používá k izolaci produktu syntézy reakce, pokud je produktem pevná látka v suspenzi. Produkt syntézy se pak získává rychleji a pevná látka je sušší než v případě prosté filtrace. Kromě izolace pevné látky je filtrace také stupněm čištění: rozpustné nečistoty v rozpouštědle jsou odstraněny ve filtrátu (kapalině).
Odsávací filtrace je široce rozšířena při výrobě léčiv. Tato technika se používá při výrobě pevných přípravků k získání suchých látek. Používá se také v kombinaci s technikou rekrystalizace k čištění a oplachování některých látek.
Odsávací filtrace je široce rozšířena při výrobě léčiv. Tato technika se používá při výrobě pevných přípravků k získání suchých látek. Používá se také v kombinaci s technikou rekrystalizace k čištění a oplachování některých látek.
Postupy krok za krokem
Sestavte odsávací filtrační baňku.
1 ) Erlenmeyerovu baňku s bočním ramenem připevněte ke kruhovému stojanu nebo mřížce a k jejímu bočnímu rameni připevněte silnostěnnou pryžovou hadici. Tuto silnou hadici připojte k "vakuovému sifonu" (obr. 4) a poté k odsávačce vody. Nejlepší je neohýbat a nenapínat hadičku tak, jak je to praktické, protože to může způsobit špatné odsávání.
.
Při připojování přístrojů ke zdroji vakua je nutná vakuová past, protože změny tlaku mohou způsobit zpětné sání. Při použití odsávačky vody by zpětné sání mohlo způsobit vtažení vody z umyvadla do vakuového vedení a baňky (zničení filtrátu) nebo vtažení filtrátu do proudu vody (znečištění vodního zdroje).
2 ) Umístěte pryžový rukáv (nebo filtrační adaptér) a Buchnerovu nálevku na boční rameno Erlenmeyerovy baňky (obr. 5 a). Případně použijte Hirschovu nálevku pro malé váhy (obr. 5 d).
3 ) Pořiďte si filtrační papír, který dokonale padne do Buchnerovy nebo Hirschovy nálevky. Filtrační papíry nejsou zcela ploché a mají jemný oblouk svého tvaru (Obr.5 b). Filtrační papír umístěte do nálevky konkávní stranou dolů (obr. 5 b a c). Papír by měl zakrýt všechny otvory v nálevce a díky tomu, že je papír obloukovitě prohnutý směrem dolů (obr. 6 a), je méně pravděpodobné, že se pevná látka bude plazit po okrajích.
3 ) Pořiďte si filtrační papír, který dokonale padne do Buchnerovy nebo Hirschovy nálevky. Filtrační papíry nejsou zcela ploché a mají jemný oblouk svého tvaru (Obr.5 b). Filtrační papír umístěte do nálevky konkávní stranou dolů (obr. 5 b a c). Papír by měl zakrýt všechny otvory v nálevce a díky tomu, že je papír obloukovitě prohnutý směrem dolů (obr. 6 a), je méně pravděpodobné, že se pevná látka bude plazit po okrajích.
4 ) Zapněte kohoutek připojený k odsávačce vody, aby se vytvořil silný proud vody (stupeň sání souvisí s průtokem vody). Navlhčete filtrační papír studeným rozpouštědlem (případně použijte stejné rozpouštědlo, které se používá při krystalizaci, obr. 6 b).
5 ) Odsávání by mělo odvádět kapalinu a držet vlhký filtrační papír těsně nad otvory ve filtru. Pokud rozpouštědlo neodtéká nebo nedochází k odsávání, bude možná nutné nálevku přitlačit (Obr.6 c), aby se vytvořilo dobré těsnění mezi sklem a pryžovou objímkou. Nedostatečné sání může být také způsobeno vadnou odsávačkou nebo netěsností systému: Chcete-li otestovat sání, vyjměte hadičku ze sací baňky a položte prst na její konec (obr. 6 d).
5 ) Odsávání by mělo odvádět kapalinu a držet vlhký filtrační papír těsně nad otvory ve filtru. Pokud rozpouštědlo neodtéká nebo nedochází k odsávání, bude možná nutné nálevku přitlačit (Obr.6 c), aby se vytvořilo dobré těsnění mezi sklem a pryžovou objímkou. Nedostatečné sání může být také způsobeno vadnou odsávačkou nebo netěsností systému: Chcete-li otestovat sání, vyjměte hadičku ze sací baňky a položte prst na její konec (obr. 6 d).
Filtrování a oplachování směsi
6 ) Směs, která má být filtrována, roztočte, aby se pevná látka uvolnila ze stěn baňky. Pokud je pevná látka velmi hustá, použijte k jejímu uvolnění ze sklenice špachtli nebo míchací tyčinku (obr. 7 a). V souvislosti s krystalizací bude baňka předtím v ledové lázni. Pomocí papírové utěrky osušte zbytky vody z vnější strany baňky, aby se voda náhodou nevylila na pevnou látku.
7) Rychlým pohybem vířete a po částech vylévejte pevnou látku do nálevky (obr. 7 b). Pokud je pevná látka velmi hustá, naberte ji z baňky na filtrační papír (Obr.7 c). Nejlepší je, když pevná látka může směřovat do středu filtračního papíru, protože pevná látka u okrajů může plazivě obtékat filtrační papír.
8) Malé množství vychlazeného rozpouštědla (1-2 ml pro práci v makroměřítku) lze použít k tomu, aby se zbytky pevné látky z baňky lépe spláchly do nálevky (obr. 7 d). Při krystalizaci není rozumné používat nadměrné množství rozpouštědla, protože by se snížil výtěžek rozpuštěním malého množství krystalů. Opět přitlačte na nálevku, aby se vytvořilo dobré těsnění a v případě potřeby účinný odtok.
7) Rychlým pohybem vířete a po částech vylévejte pevnou látku do nálevky (obr. 7 b). Pokud je pevná látka velmi hustá, naberte ji z baňky na filtrační papír (Obr.7 c). Nejlepší je, když pevná látka může směřovat do středu filtračního papíru, protože pevná látka u okrajů může plazivě obtékat filtrační papír.
8) Malé množství vychlazeného rozpouštědla (1-2 ml pro práci v makroměřítku) lze použít k tomu, aby se zbytky pevné látky z baňky lépe spláchly do nálevky (obr. 7 d). Při krystalizaci není rozumné používat nadměrné množství rozpouštědla, protože by se snížil výtěžek rozpuštěním malého množství krystalů. Opět přitlačte na nálevku, aby se vytvořilo dobré těsnění a v případě potřeby účinný odtok.
9) Pevnou látku propláchněte na filtračním papíře, abyste odstranili nečistoty, které mohou zůstat ve zbytkové kapalině.
- Přerušte vakuum na baňce otevřením klešťové svorky na vakuové pasti (obr. 8 a) nebo odstraněním pryžové hadičky na filtrační baňce. Pokud nastavíte klešťovou svorku, poznáte, že je systém otevřený, když se zvýší průtok vody u kohoutku. Poté vypněte vodu na odsávačce. Před vypnutím odsávačky je vždy důležité otevřít systém do atmosféry, aby se zabránilo zpětnému nasátí.
- Přidejte 1-2 ml studeného rozpouštědla (obr. 8 b). Pomocí skleněné míchací tyčinky rozbijte případné pevné kousky a rozdělte rozpouštědlo do všech částí pevné látky (obr. 8 c), přičemž dávejte pozor, abyste neroztrhli nebo nerozmíchali filtrační papír. V baňce znovu vytvořte vakuum a pevnou látku několik minut vysoušejte odsáváním.
10 ) Po dokončení filtrace opět otevřete baňku do atmosféry uvolněním přítlačné svorky nebo jejím otevřením na jiném místě a vypněte vodu připojenou k odsávačce.
11) Přenesení pevné látky, filtračního papíru a všeho ostatního, na předem zvážené hodinové sklíčko pomocí špachtle (Obr. 8 a a b). Filtrační koláč by neměl být kašovitý, a pokud je, kapalina nebyla dostatečně odstraněna (zkuste jinou odsávačku a filtraci odsáváním zopakujte).
12) Před zaznamenáním konečné hmotnosti nebo bodu tání nechte pevnou látku pokud možno přes noc vyschnout v exsikátoru. Pevná látka se bude z filtračního papíru odlupovat snadněji, když bude zcela suchá (obr. 8 c).
13 ) V případě časové tísně lze pevnou látku rychle vysušit následujícími způsoby:
12) Před zaznamenáním konečné hmotnosti nebo bodu tání nechte pevnou látku pokud možno přes noc vyschnout v exsikátoru. Pevná látka se bude z filtračního papíru odlupovat snadněji, když bude zcela suchá (obr. 8 c).
13 ) V případě časové tísně lze pevnou látku rychle vysušit následujícími způsoby:
- Pokud je pevná látka vlhká vodou, lze ji umístit do sušárny o teplotě 110 °C (pokud teplota tání není nižší než tato teplota). Pokud je pevná látka navlhčená organickým rozpouštědlem, neměla by být nikdy umístěna do sušárny, protože by se mohla vznítit.
- Pokud je pevná látka navlhlá organickým rozpouštědlem, lze ji přitisknout mezi čerstvé kousky filtračního papíru (v případě potřeby vícekrát), aby se rychle vysušila. Na filtračním papíře se nevyhnutelně ztratí část pevné látky.
Last edited:
