( předpony "Methcathinone" nebo "Methylone" nebo "βk-MDMA" nebyly k dispozici, takže jsem musel uvést "MDMA", ale není zde uvedena syntéza MDMA, nýbrž syntéza methylonu, což je beta-ketonová verze MDMA ).
Složení:
20 g 3,
4-methylendioxypropiofenonu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml dichlormethanu (=DCM) 22 g bromu 50 ml thiosíranu sodného 10% 50 ml n-
Methylpyrolidon 20ml methylamin 40% 30g síran hořečnatý 10ml kyselina chlorovodíková Roztok hydrogenuhličitanu sodného (12g ve 120ml) Destilovaná voda Aceton
Vybavení:
250ml baňka s kulatým dnem (+stojánek) Magnetické míchadlo Stříkačka / pipeta pH papír Kádinky Váhy Ledová lázeň Míchací potřeby Teploměr Filtr
Volitelně :
Kondenzátor Oddělovací nálevka
Postup:
1: 20 g MDP1P se rozpustí v 60 ml DCM, poté se přidá několik kapek kyseliny chlorovodíkové a 22 g bóru (po kapkách)-> reakce je exotermická 2 :
Zbylý bór se odstraní pomocí 10% roztoku thiosíranu sodného a roztok se promyje destilovanou vodou Organická vrstva ( 2-brom-3,4-methylendioxypropiofenon) se získá pro další krok (lze ji také destilovat ve vakuu, aby se získala pevná látka).
3: Získaná organická vrstva se rozpustí v 50 ml n-methylpyrolidonu a přidá se 20 ml 40% methylaminu, pak se baňka uzavře a celé se to protřepe. -> Reakce je exotermická a musí se kontrolovat (pokud je tlak příliš vysoký, baňka se umístí do ledové lázně, aby se teplota udržela pod 55 °C).
4 : Roztok se pak promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného a celé se to míchá jednu nebo dvě minuty.
5 : Za míchání po dobu 5min se přidá 30ml DCM, poté se extrahuje volná methylonová báze (organická vrstva, spodní vrstva) Anorganická vrstva může stále obsahovat požadovanou látku, proto lze krok 5 ještě jednou opakovat.
6: Získané organické vrstvy se spojí a 3-4krát se promyjí 60 ml destilované vody, dokud již není patrný zápach methylaminu. Spodní vrstva se obnoví a vysuší nad síranem hořečnatým.
7: Náš objem volné báze se zředí ve stejném objemu acetonu, pak se po kapkách přidá kyselina chlorovodíková, aby se dosáhlo pH 5,5 - 6 (pokud roztok zhoustne, přidá se aceton).
8 : Celek se přefiltruje, čímž získáme požadovaný βk-MDMA, náš produkt však není čistý, před čištěním jej lze promýt acetonem:
Po přečištění:
9: Pokud je požadována krystalizace, přidejte na každý gram methylonu HCl 1,5 ml destilované vody a 1 ml acetonu a nechte krystalizovat jako u 4MMC.
Složení:
20 g 3,
4-methylendioxypropiofenonu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml dichlormethanu (=DCM) 22 g bromu 50 ml thiosíranu sodného 10% 50 ml n-
Methylpyrolidon 20ml methylamin 40% 30g síran hořečnatý 10ml kyselina chlorovodíková Roztok hydrogenuhličitanu sodného (12g ve 120ml) Destilovaná voda Aceton
Vybavení:
250ml baňka s kulatým dnem (+stojánek) Magnetické míchadlo Stříkačka / pipeta pH papír Kádinky Váhy Ledová lázeň Míchací potřeby Teploměr Filtr
Volitelně :
Kondenzátor Oddělovací nálevka
Postup:
1: 20 g MDP1P se rozpustí v 60 ml DCM, poté se přidá několik kapek kyseliny chlorovodíkové a 22 g bóru (po kapkách)-> reakce je exotermická 2 :
Zbylý bór se odstraní pomocí 10% roztoku thiosíranu sodného a roztok se promyje destilovanou vodou Organická vrstva ( 2-brom-3,4-methylendioxypropiofenon) se získá pro další krok (lze ji také destilovat ve vakuu, aby se získala pevná látka).
3: Získaná organická vrstva se rozpustí v 50 ml n-methylpyrolidonu a přidá se 20 ml 40% methylaminu, pak se baňka uzavře a celé se to protřepe. -> Reakce je exotermická a musí se kontrolovat (pokud je tlak příliš vysoký, baňka se umístí do ledové lázně, aby se teplota udržela pod 55 °C).
4 : Roztok se pak promyje roztokem hydrogenuhličitanu sodného a celé se to míchá jednu nebo dvě minuty.
5 : Za míchání po dobu 5min se přidá 30ml DCM, poté se extrahuje volná methylonová báze (organická vrstva, spodní vrstva) Anorganická vrstva může stále obsahovat požadovanou látku, proto lze krok 5 ještě jednou opakovat.
6: Získané organické vrstvy se spojí a 3-4krát se promyjí 60 ml destilované vody, dokud již není patrný zápach methylaminu. Spodní vrstva se obnoví a vysuší nad síranem hořečnatým.
7: Náš objem volné báze se zředí ve stejném objemu acetonu, pak se po kapkách přidá kyselina chlorovodíková, aby se dosáhlo pH 5,5 - 6 (pokud roztok zhoustne, přidá se aceton).
8 : Celek se přefiltruje, čímž získáme požadovaný βk-MDMA, náš produkt však není čistý, před čištěním jej lze promýt acetonem:
Po přečištění:
9: Pokud je požadována krystalizace, přidejte na každý gram methylonu HCl 1,5 ml destilované vody a 1 ml acetonu a nechte krystalizovat jako u 4MMC.
