K syntéze jsou zapotřebí dvě složky: fenylpropanolamin hydrochlorid (PPA.HCl) a kyanatan draselný (KOCN). První z nich byla získána z naprosto legálního léku pro kočky a psy - Propalinu (cena je 380 rublů za lahvičku, ve které je 5 g PPA.HCl,
Sekání fenylpropanolaminu", druhý je vyroben ze zásady (KOH) a močoviny, cena obou je do sta rublů za kilogram, prodává se volně. Kyanatan draselný však lze koupit v ceně 500 rublů za 100 gramů, prodává se legálně. Kyanatan draselný na rozdíl od kyanidu draselného (KCN) není smrtelný, ale to vůbec neznamená, že by se měl tahat do úst lžící.
1. FENYLPROPANOLAMIN HYDROCHLORID (PPA.HCl).
PPA.HCl byl získán acidobazickou extrakcí (KSHE) z Propalinu, který byl zase zakoupen ve veterinární lékárně (viz Yandex, kdo to potřebuje). Výtěžek je 2,4 g z 10 g ve dvou lahvičkách sirupu (vzhledem k hustotě sirupu se vyskytly hejna, takže výtěžek je nízký). Hydrochlorid byl vysazen z IPS, dokonale krystalizuje, barva je bílá. Jednou se promyje acetonem.
P.S. Pravost fenylpropanolaminu byla ověřena biotestem produktu získaného běžnou šroubovou reakcí (PPA.HCl + jód + červený fosfor = amfetamin + nečistota).
2. KYANATAN DRASELNÝ (KOCN).
10 g (166,5 mol) močoviny (druhý název je karbamid, MW = 60,05) se rozpustí v 70 ml vody, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) se rozpustí v suché formě a vaří se pod zpětným chladičem 30 minut (uvolňuje se amoniak). Poté se roztok přelije do pánve a kapalina se odpaří. Amoniak a oxid uhličitý se nadále hojně uvolňují. Poté se teplota zvýší na 180...240 stupňů. Směs opět ztuhne, rozdrtí se a reakce pokračuje při této teplotě ještě 1,5 hodiny. Po ochlazení se produkt rozdrtí a promyje acetonem. Získané mírně béžové krystaly se vysuší a uchovávají v uzavřené nádobě, lze je rekrystalizovat z vroucí vody. Výtěžek je 10,7 g (79,2 %). Kyanistan draselný KOCN (MW=81,11) má hustotu 2,03, bod tání 315 stupňů, rozpustnost ve vodě - 38,6, nerozpustný v ethanolu, acetonu.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl se smíchá s 1,2 g (14,8 mmol) KOCN a vloží do baňky. Přidá se 50 ml vody a po rozpuštění se vaří pod zpětným chladičem po dobu 2 hodin. Směs se nechá mírně vychladnout a do 70 ml vody se po malých dávkách přidá 20 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Dochází k mírnému uvolňování plynu z rozkladu zbytků kyanatanu. Po dokončení přídavku se směs dále vaří pod zpětným chladičem po dobu 6 hodin. Asi tři hodiny po přidání kyseliny získá směs mírně růžový odstín - to je známka počátku tvorby produktu, stojí za to věnovat mu pozornost.
Po uplynutí uvedené doby se směs nechá vychladnout a opatrně se alkalizuje (reakce je mírně exotermická). Současně vypadávají bílé krystalky báze 4-MAR. Krystaly se přefiltrují, promyjí malým množstvím studené alkalické vody a vysuší. Výtěžek je 1,7 g (70 %).
Hydrochlorid nebylo možné získat (nekrystalizoval z IPS), látka byla vrácena do formy báze.
5. BIOTESTY.
Biologické testy byly přesvědčivé, látka je jasně cítit v dávce 15 mg, průměrná dávka je 40 mg, předávkování začíná od 60 mg. Testováno na žaludku, kouřením a intravenózně. Z charakteristických vlastností je třeba uvést následující:
nejbližším analogem z hlediska účinků je metamfetamin.
Sekání fenylpropanolaminu", druhý je vyroben ze zásady (KOH) a močoviny, cena obou je do sta rublů za kilogram, prodává se volně. Kyanatan draselný však lze koupit v ceně 500 rublů za 100 gramů, prodává se legálně. Kyanatan draselný na rozdíl od kyanidu draselného (KCN) není smrtelný, ale to vůbec neznamená, že by se měl tahat do úst lžící.
1. FENYLPROPANOLAMIN HYDROCHLORID (PPA.HCl).
PPA.HCl byl získán acidobazickou extrakcí (KSHE) z Propalinu, který byl zase zakoupen ve veterinární lékárně (viz Yandex, kdo to potřebuje). Výtěžek je 2,4 g z 10 g ve dvou lahvičkách sirupu (vzhledem k hustotě sirupu se vyskytly hejna, takže výtěžek je nízký). Hydrochlorid byl vysazen z IPS, dokonale krystalizuje, barva je bílá. Jednou se promyje acetonem.
P.S. Pravost fenylpropanolaminu byla ověřena biotestem produktu získaného běžnou šroubovou reakcí (PPA.HCl + jód + červený fosfor = amfetamin + nečistota).
2. KYANATAN DRASELNÝ (KOCN).
10 g (166,5 mol) močoviny (druhý název je karbamid, MW = 60,05) se rozpustí v 70 ml vody, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) se rozpustí v suché formě a vaří se pod zpětným chladičem 30 minut (uvolňuje se amoniak). Poté se roztok přelije do pánve a kapalina se odpaří. Amoniak a oxid uhličitý se nadále hojně uvolňují. Poté se teplota zvýší na 180...240 stupňů. Směs opět ztuhne, rozdrtí se a reakce pokračuje při této teplotě ještě 1,5 hodiny. Po ochlazení se produkt rozdrtí a promyje acetonem. Získané mírně béžové krystaly se vysuší a uchovávají v uzavřené nádobě, lze je rekrystalizovat z vroucí vody. Výtěžek je 10,7 g (79,2 %). Kyanistan draselný KOCN (MW=81,11) má hustotu 2,03, bod tání 315 stupňů, rozpustnost ve vodě - 38,6, nerozpustný v ethanolu, acetonu.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl se smíchá s 1,2 g (14,8 mmol) KOCN a vloží do baňky. Přidá se 50 ml vody a po rozpuštění se vaří pod zpětným chladičem po dobu 2 hodin. Směs se nechá mírně vychladnout a do 70 ml vody se po malých dávkách přidá 20 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Dochází k mírnému uvolňování plynu z rozkladu zbytků kyanatanu. Po dokončení přídavku se směs dále vaří pod zpětným chladičem po dobu 6 hodin. Asi tři hodiny po přidání kyseliny získá směs mírně růžový odstín - to je známka počátku tvorby produktu, stojí za to věnovat mu pozornost.
Po uplynutí uvedené doby se směs nechá vychladnout a opatrně se alkalizuje (reakce je mírně exotermická). Současně vypadávají bílé krystalky báze 4-MAR. Krystaly se přefiltrují, promyjí malým množstvím studené alkalické vody a vysuší. Výtěžek je 1,7 g (70 %).
Hydrochlorid nebylo možné získat (nekrystalizoval z IPS), látka byla vrácena do formy báze.
5. BIOTESTY.
Biologické testy byly přesvědčivé, látka je jasně cítit v dávce 15 mg, průměrná dávka je 40 mg, předávkování začíná od 60 mg. Testováno na žaludku, kouřením a intravenózně. Z charakteristických vlastností je třeba uvést následující:
nejbližším analogem z hlediska účinků je metamfetamin.
Last edited:
=Co je to obrácený var v chladničce?