Syntéza 4'-methylpropiofenonu z toluenu Friedelovou-Craftsovou reakcí (měřítko 1 kg+)

[WillD]

Reakční schéma:

Reagents:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
bezvodý AlCl3 - 1500 g.

Vybavení:
Baňka,
zpětný chladič,
odkapávací nálevka,
Destilátor (přímý kondenzátor),
mechanické míchadlo.

Všechny části zařízení musí být pečlivě vysušeny. Toluen se používá bezvodý a odebírá se v nadbytku, protože slouží jako rozpouštědlo.

Syntéza:
1. Do baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem se umístí chlorid hlinitý a toluen.
2. Začne se míchat a po kapkách se přidává propionylchlorid takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
3. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení.
4. Konec reakce je určen zastavením uvolňování chlorovodíku.
5. Po dokončení reakce se reakční směs vylila na drcený led a přidal se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustila sraženina hydroxidu hlinitého.
6. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
7. Z vodné vrstvy se extrahoval 4-methylpropiofenon s malým množstvím benzenu.
8. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
9. Poté se oddestiluje toluen a získá se 4-methylpropiofenon (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Existovala alternativa pro mechanické míchadlo?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jednou z alternativ by bylo silné magnetické míchadlo, i když ta velká jsou dost drahá a bylo by cenově výhodnější koupit mechanické.

 

[Hans-Dietrich]

Například jaká je alternativa ??? Objem reakční hmoty je přibližně 5,5 litru, reaktor je pak nejméně dvakrát tak velký. Látky jsou extrémně agresivní. Nevidím žádnou alternativu. Je nutné použít reaktor (z mořské oceli) s mechanickým míchadlem a spalinami pro syntézu. Ochranný oblek (celotělový) s botami a rukavicemi a plynová maska (kompletní na hlavu). Je také nutné počítat s velkým množstvím tepla vznikajícího při reakci.

 

[Deedubbau]

Pan Bezpečnost na záchranu....

Ano, raději se ujistěte, že máte na sobě všechny ochranné pomůcky. Protože pokud se budete řídit touto radou a použijete nerezovou ocel, budete mít na krku katastrofu. Nerez rychle napadají organické kyseliny a chloridy. Takže jakmile tuto směs zahřejete, raději se připravte na běh....nebo prostě zůstaňte u skla.

 

[The-Hive]

Pro větší reakce používám nádobu z nerezové oceli, zatím je to IMO dobré.

 

[Tony]

Můžete prosím udělat video pro syntézu , pomůže mi to syntetizovat mefedron , a pomůže to všem začátečníkům, aby se mefedron , bude to nejdůležitější video pro mě, aby se mefedron , protože v mé zemi jsem nenašel to koupit ( methylpropiopenone), takže musím syntézu , a omlouvám se za mou angličtinu , jsem z Egypta , můj pozdrav @William Dampier

 

[Netflix]

Koupit 2b4m je legální v polsku a je levné

 

[Tony]

Jsem z Egypta , jeho koupě je bohužel nelegální , v Egyptě je zakázáno ho prodávat... Můžete mi nějak pomoci?

 

[hlebsladky2]

Jaký je možný výtěžek?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Dobrý den, lze toluen nahradit xylenem?

 

[plancklong]

Ne toluen není jen rozpouštědlo. Je to základ pro 4-methylpropiofenon:

Který xylen jste měli na mysli, o, m nebo p? Nevadí, pravděpodobně je to směs všech tří:

Kdybyste je použil, vidíte, že byste NESYNTEGOVAL 4-methylpropiofenon?

 

[AgamemnonFromTroy]

Mohli byste syntetizovat toluen z xylenu hydrogenací, ačkoli toluen je poměrně snadné získat, proto to není tak praktické.

 

[G.Patton]

Pravděpodobně ano

 

[reza]

Po dokončení reakce byla reakční směs vylita na drcený led a přidán zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové k rozpuštění sraženiny hydroxidu hlinitého. Pátý krok je trochu
Mohl byste prosím vysvětlit více, myslíte tím vložit nádobu s reakční směsí do nádoby s ledem? Kolik koncentrované kyseliny chlorovodíkové?

 

[UWe9o12jkied91d]

Samotná reakční směs, nikoli nádoba. ledová voda pomůže rozpustit rozpustné nečistoty a také ochladit exotermu z reakce HCl se sloučeninami hliníku.
Podle mého výkladu na tom příliš nezáleží, protože se to dělá proto, aby se rozpustily zbytky hliníku, které mohou na rozhraní vytvořit sraženinu, kterou je těžké zcela oddělit. přidávejte, dokud se zbytky nerozpustí, a myslím, že můžete použít jakoukoli koncentraci HCl, přičemž dávejte pozor, pokud přidáváte koncentraci, to je vše.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Člověk! Pokud někdo zná zdroj nebo snadnou syntézu propoinylchloridu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pokud máte zájem, mohu to poslat do USA, dostala jsem tam spoustu nezbedností.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: V případě, že se jedná o chemickou chemii, je třeba se obrátit na odborníky, kteří se zabývají chemií: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Dobrý den, přátelé. prosím, řekněte mi, kde mohu shlédnout videonávod na syntézu 4-methylpropiofenonu ?

 

[reza]

Je míněna destilace ve vakuu? Nemám rotační odparku, potřebuji ji?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pokud vím, 4-methylpropiofenon je na vzduchu poněkud stabilní, takže byste mohli nechat toluen prostě odpařit, pokud byste chtěli

 

[reza]

Znamená to, že neumím topit? Nemyslíte si, že bude trvat dlouho, než se zcela odpaří?
Děkuji za váš názor a radu

 

[UWe9o12jkied91d]

Ano, je to možné, toluen se odpařuje poměrně rychle i při RT.
Můžete také mírně zahřívat na vodní lázni