Syntéza 4MMC v benzenu

[Chemix-Express]

Dobrý den, v současné době vyrábím velmi kvalitní 4MMC v benzenu. Nic méně v mé zemi je jeho nákup ve větším množství poměrně těžkopádný.

Z některých zdrojů jsem slyšel, že jej lze zaměnit 1:1 s Toulenem. V benzenu jsem reakci prováděl 3 hodiny při 60 stupních. U Toulenu to bude stejné?

Množství rozpouštědla použitého v reakci bude také stejné?

Děkuji za pomoc

 

[subzero013]

Reakční doba a teplotní režim při použití toluenu jsou stejné jako při použití benzenu. Můžete zkusit ortoxylen, čas/teplota je stejný. je méně toxický než benzen, vyvolává méně podezření.

 

[Chemix-Express]

Plný respekt za vaši pomoc. Budu se snažit i nadále.

Po mnoha pokusech a stovkách přepočtených g jsem nakonec dospěl k vysokému výtěžku s maximální čistotou prášku těsně po okyselení, a to ještě před opláchnutím acetonem.

Zatímco dříve jsem na 1 kg střelného prachu 4MMC potřeboval více než 15 l acetonu, aby byl filtrát průhledný, nyní mi stačí 4-5 l acetonu. Výsledek je okamžitě patrný při krystalizaci takto čistého střelného prachu.

Moc vám přeji a děkuji za cenné rady

 

[subzero013]

Jeden uznávaný chemik napsal, že u benzenu / toluenu / ortoxylenu při 60 stupních probíhá reakce 2,5 hodiny, doba do dosažení 60 stupňů se považuje za 50 %. Pokud se roztok zahřeje na požadovanou teplotu za 20 minut, počítá se to jako 10 minut a reakce se udržuje při 60 stupních další 2 hodiny a 20 minut. při teplotě 60 stupňů je přehřátí velmi nebezpečné, zdá se, že nečistoty a isomefedron začnou velmi rychle vylézat během několika minut. pokud se syntéza provádí při 50 stupních, pak reakce trvá 4 hodiny, možná vám tato možnost bude vyhovovat ještě více. Téměř vždy jsem pracoval s dichlormethanem, ale s ním syntéza neprobíhá tak hladce jako s benzenem / toluenem / ortoxylenem.

 

[Chemix-Express]

Čím větší čistoty a účinnosti se mi podařilo dosáhnout, tím větší jsem měl jistotu, že o syntéze v Benzene.... vím vše.

Hloupý člověk se rodí a hloupý člověk zemře

Btw.
Naposledy to trvalo 3h a 10min od dosažení 60 stupňů po vypnutí ohřevu a přistoupení k proplachování volného principu.

Na první pohled tam nebylo moc znečištění, ale známý zápach dimeru v suchém prášku 4mmc mi nedal spát.

Teď už vím proč, počítal jsem čas od dosažení 60 stupňů.



Pro přehlednost. Čas, který uplyne od nasypání m40 do zahřátí celé věci na 60 stupňů, dělím na polovinu a započítávám ho do reakční doby.

Celá reakce by měla trvat 2:30 h, včetně doby dělené na polovinu od přidání m40 do dosažení 60 stupňů?

Při pohledu na tabulky závislosti času a teploty v daném rozpouštědle se zdá, že maximální výtěžek je pro 3h reakci při 60 stupních, a tím jsem se řídil.

Při nejbližší příležitosti využiji vaší rady a budu doufat, že se mi podaří zvýšit kvalitu ještě více.

Jak se vám mohu odvděčit za vaši pomoc?

 

[subzero013]

Vzpomínám si na tuto tabulku), pokud se nemýlím, rys napsal, že zde byly použity poměry - 1 mol bromketonu na 1 litr rozpouštědla. V předpisu, kde byla uvedena doba 2,5 hodiny, byl poměr - 1 mol na 375 ml rozpouštědla (benzen/toluen/orthoxylol. Možná je to nějak ovlivněno, ale i když se opřete o tabulku, rozdíl mezi 2 a 3 hodinami je mizivý, pouze se nyní objevuje Malý isomefedron. Je snazší vyprat zbytky BC než isomefedron, můžete jednoduše okyselit přidáním vody a kyseliny chlorovodíkové, pak vodu zcela nebo na požadovaný objem odpařit a meferon již uvolnit přidáním acetonu a ochlazením v mrazáku. Pokud máte rotační odparku, pak jednoduše Pojeďte s vodou a je to. Výstupem jsou super malé krystalky, které se ale snadno vymyjí a z vrstvy benzenu/toluenu nevytáhnete mnoho látek, žádné pryskyřice, lehká filtrace a praní, je tu spousta výhod.

 

[subzero013]

Také jsem se dočetl, že v Orto Xille nelze bromovat, protože reaguje s kyselinou bromistou, takže buď bromovat v dichlormetanu a vyhnat ho, nebo prostřednictvím kyseliny vodíkové a již krystalického bromachonu (zcela vymytého od kyseliny a bromu) rozpustit V Ortoxilolu a pracovat s ním.

 

[Serega]

Brácho, máš pravdu. ale!!! Bromování lze provádět v dichloretanu (bod varu >75 °C), ale ne v dichlormetanu (bod varu 38,5 °C).

 

[subzero013]

Proč nelze provádět bromování v dichlormethanu? jak s tím souvisí jeho bod varu?

 

[Serega]

v závislosti na způsobu bromování. pro bromování bromem je vhodný DCM. a pro bromování HBr + perhydrol není vhodný, protože reakce je příliš exotermická a DCM silně pění a vyvařuje se

 

[subzero013]

Tak trochu jsem upozornil, že v dhm s bromem možná překladatel selhává, teď to překontroluji. u Hbr a peroxidu není potřeba stejné rozpouštědlo.

 

[subzero013]

Mimochodem, možná víte. Jak dlouho lze skladovat 4mpf při pokojové teplotě a zmrazené (v lednici)?

 

[Chemix-Express]

Nevím, zda vám to pomůže, ale 4mmc v prášku nebo skle se po několika týdnech při pokojové teplotě zcela nezměnil. Síla, aroma beze změny.

 

[Chemix-Express]

Dobrý den, kolik litrů rozpouštědla ve formě benzenu / toluenu je nejlepší použít na 1 kg BK4? Reakce by probíhala při teplotě 60 stupňů. Jak dlouho by měla reakce trvat při 60 stupních, 2,5 nebo 3 hodiny? Měla by se doba potřebná k zahřátí směsi na 60 stupňů počítat jako polovina nebo by se neměla do reakce započítávat? Jaký je nejlepší způsob, jak po animační fázi opláchnout volnou bázi? Několikrát samotnou vodou? Hydrogenuhličitan sodný? Hydroxid sodný? Po vyčištění hodlám přilít stejný objem ethylacetátu a po kapkách přidat hcl 35-37 % ve vodě. Na jak dlouho je nejlepší dát na konci fáze okyselování celou věc do lednice/mrazáku? Mohu pak použít suchý led, abych proces urychlil?

 

[Chemix-Express]

Má někdo něco takového k dispozici?

 

[Chemix-Express]

Na to bych zapomněl. Vždy okyseluji na pH 7, má smysl jít s hodnotou nižší, a pokud ano, na kolik?

 

[StarWars]

Im vyrobeno s ethylacetátem a im třepat pouze 30,min a konečný produkt je perfektní
Ph 6 až 5,5.
7 je příliš mnoho

 

[Chemix-Express]

Můžete popsat, jak se vám to daří a s jakou účinností? I na pw, pokud je to problém, aby to vidělo širší publikum. Zajímavé téma si dovolím říct

 

[StarWars]

Byla mi zaslána u zpráva na PW