Syntéza 5-MeO-DMT prostřednictvím Fischerova indolu

[WillD]

2-(5-Methoxy-1H-indol-3-yl)-N,N-dimethylethan-amin (5-Meo-DMT freebase).
1. Do čistého a suchého reaktoru o objemu 5 l byl zaveden 4-methoxyfenylhydrazin-hydrochlorid (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekviv) a následně voda (1,45 l, 10 obj.) v dusíkové atmosféře při 20-25 *C.
2. Obsah reaktoru byl poté míchán při 30-35 *C a byla pozorována tmavě červeně zbarvená suspenze.
3. K suspenzi byla opatrně přidávána koncentrovaná H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekviv) po kapkách v atmosféře dusíku po dobu 10 min při udržování teploty pod 40 *C (mírně exotermní).
4. Hnědočervený roztok byl zahříván na 35-40 *C (s cílovou teplotou 37 *C) a míchán dalších 10 min.
5. V acetonitrilu (0,58 l, 4,0 obj.) byl připraven roztok 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-aminu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekviv), který byl do reaktoru přidáván po kapkách v dusíkové atmosféře po dobu přibližně 60 min při udržování teploty mezi 35 a 40 *C.
6. Adiční nálevka byla propláchnuta acetonitrilem (145 ml, 1,0 obj.) a po kapkách přidána do reaktoru.
7. Teplota byla udržována na 40 *C a obsah byl míchán další 4 h.
8. Směs byla ochlazena na 20-25 *C a obsah byl přenesen do 10l reaktoru.
9. Kyselý vodný roztok byl promyt 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 obj.).
10. Po každém promytí se vrstvy nechaly 15 min usazovat.
11. Spodní kyselá vodná vrstva byla sebrána a horní promývací vrstva 2-MeTHF byla zlikvidována.
12. Kyselá vodná vrstva se znovu napustila do reaktoru a po kapkách se přidal roztok hydroxidu sodného (4 M, 0,65 l, 4,5 obj.) při udržování teploty 20-25 *C, aby se pH zvýšilo na 11-12 a vznikla mléčná suspenze.
13. Suspenze byla extrahována 2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 obj.); po každé extrakci se vrstvy nechaly 15 min sedimentovat, spodní alkalická vodní vrstva se oddělila do bubnu a horní organická vrstva se shromáždila.
14. Spodní vodná vrstva byla zlikvidována a spojené organické vrstvy 2-MeTHF byly převedeny do 20l baňky.
15. Roztok byl zkoncentrován ve vakuu na olejovitý jantarový zbytek.
16. Zbytková voda byla odstraněna azeotropicky opětovným rozpuštěním zbytku s čerstvým 2-MeTHF (1,45 l, 10 obj.) a opakováním koncentračního kroku.
17. Tento olejovitý zbytek byl sušen na rotační odparce ve vakuu (10-20 mbar) po dobu 1 h při teplotě 40-45 *C za vzniku 117,68 g (teoretický výtěžek 64,9 %) surové 5-MeO-DMT freebáze.

 

[Octopusssss]

Dobrý den,

Největší náklady v této reakci představuje krok číslo 5:

5. Roztok 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-aminu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekviv) byl připraven v acetonitrilu (0,58 l, 4,0 obj.) a přidáván po kapkách do reaktoru v atmosféře dusíku po dobu přibližně 60 min při udržování teploty mezi 35 a 40 *C.

Pokud lze 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin nahradit nějakou jinou běžnou látkou nebo chiperem, bude reakce mnohem levnější a bez složitých příkazů.

 

[G.Patton]

Dobrý den, bohužel ne. Z této látky lze získat pouze 5-MeO-DMT prostřednictvím Fisherovy cyklizace.

 

[Agilent1100DAD]

Dělám to dnes, zveřejním fotografii.
To, co vidíte, je Fisherova indolová reakce (s přídavkem 4,4 diethoxy-N,N/dimethyl-butan-1-aminu v roztoku ACN ke kyselému roztoku 4-methoxyfenylhydrazinu v inertní atm) v dobře větrané místnosti.

 

[Agilent1100DAD]

Aktualizace: když jsem přidal 4M NaOH, vytvořila se zakalená sraženina. Zbytek jsem dal do misky, aby se odpařil 2-Me-THF. Ani po 4 hodinách ve vakuové peci jsem se rozpouštědla nezbavil. Postupoval jsem podle posledního kroku, který zahrnuje použití roto vap při teplotě 40 C a tlaku 10-20 mbar. Olej jsem uložil do jantarové lahvičky a nechám ho ve vakuové troubě celý den. Zveřejním fotky (bonusová fotka nacho). Součástí je také další krok čištění, který je nepovinný. Tady je:

(Po kroku roto vap)

-Surový freebase byl rozpuštěn v acetonu (1,45 l, 10,0 obj.) a přelit přes podložku z oxidu křemičitého (230-400 ok, 725 g, 5 hm.).
-Podložka byla eluována acetonem/MeOH (9:1, v-v, 14,5 l, 100,0 obj.).
-Spojené filtráty byly zahuštěny za vzniku 102,94 g přečištěné 5-MeO-DMT volné báze (výtěžek 56,8 %, plocha 98,27 % podle HPLC) ve formě světle čirého oranžového oleje, který při stání pomalu tuhnul.

Čekám, až mi dorazí silikagel, a pokusím se o tento další krok čištění, až úspěšně odpařím rozpouštědlo, které je zatím osinou v zadku.

 

[G.Patton]

Ty za nacho =)

 

[Joker_55555]

Syntéza tryptaminu ze 4-chlorbutanalu a fenylhydrazinu, Grandbergova reakce

Zkoušel někdo z vašich přátel tuto metodu ??? Pomůcky 10,8 g fenylhydrazinu 10,6 g chlormáselného aldehydu (4-chlorbutanalu) ethylalkohol 80% ethanol ether síran sodný benzen kaustická soda 0,1 N kyselina chlorovodíková Popis metody Roztoky 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Dobrý den, je možné vyrobit mexamin a tryptamin Grandbergovou metodou Tato metoda by měla být jednodušší a účinnější. Také se při ní nepoužívá mnoho rozpouštědel a krok čištění není náročný.