5-Methoxyindol-3-yl-glyoxalylchlorid:
Příslušný 5-MeO-indol (100 g) byl rozpuštěn v 1500 ml bezvodého etheru a míchán na ledu po dobu 30 min. Po kapkách byl přidán oxalylchlorid (325 g), míchán 30 min na ledu a 4 h uchováván při -20 *C. Oranžové a-oxokyseliny chloridy byly filtrovány a třikrát promyty 50 ml studeného bezvodého etheru a sušeny ve vakuu po dobu 3 h při pokojové teplotě za vzniku výtěžku 148 g.
5-Methoxyindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalyl-amid:
K ledově chladnému roztoku 5-Methoxyindol-3-yl-glyoxalylchloridu (100 g) rozpuštěnému v 1500 ml bezvodého THF byl po kapkách přidán diisopropylamin (170 g). Směs byla míchána na ledu po dobu 4 h. Rozpouštědlo bylo odpařeno za sníženého tlaku za vzniku surové žluté pevné látky 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamin:
Roztok glyoxalylamidu (100 g) v 1000 ml bezvodého THF byl po kapkách přidán k míchané, ledově chladné suspenzi hydridu lithia a hliníku (125 g) v 500 ml bezvodého THF. Tato reakční směs byla refluxována po dobu 15 h a poté zchlazena na ledu. Přebytečný hydrid byl zničen kapkovým přídavkem 1100 ml vody, následovaným přídavkem 1100 ml 20% NaOH a 1100 ml vody. Vysrážené anorganické soli byly zfiltrovány a třikrát promyty 500 ml THF. Filtrát byl odpařen za sníženého tlaku a vzniklý olejovitý zbytek byl rozpuštěn v 750 ml DCM a třikrát promyt vodou a jednou nasyceným aq. NaCl. Organická fáze byla vysušena nad bezvodým MgSO4 a odpařena za sníženého tlaku. Vzniklé bezbarvé průhledné oleje byly sušeny přes noc ve vakuu nad P2O5 za vzniku 79 g béžové pevné báze.
Volná báze 5-MeO-DIPT (10 g) byla rozpuštěna ve 100 ml bezvodého etheru. Roztokem prošla suchá plynná HCl. Po filtraci bylo získáno 9,74 g růžové chlorovodíkové soli, která byla třikrát promyta 50 ml bezvodého etheru a sušena ve vakuu po dobu 3 h. Rekrystalizací isopropanolem byly získány bezbarvé krystaly 5-MeO-DIPT-HCl.
Příslušný 5-MeO-indol (100 g) byl rozpuštěn v 1500 ml bezvodého etheru a míchán na ledu po dobu 30 min. Po kapkách byl přidán oxalylchlorid (325 g), míchán 30 min na ledu a 4 h uchováván při -20 *C. Oranžové a-oxokyseliny chloridy byly filtrovány a třikrát promyty 50 ml studeného bezvodého etheru a sušeny ve vakuu po dobu 3 h při pokojové teplotě za vzniku výtěžku 148 g.
5-Methoxyindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalyl-amid:
K ledově chladnému roztoku 5-Methoxyindol-3-yl-glyoxalylchloridu (100 g) rozpuštěnému v 1500 ml bezvodého THF byl po kapkách přidán diisopropylamin (170 g). Směs byla míchána na ledu po dobu 4 h. Rozpouštědlo bylo odpařeno za sníženého tlaku za vzniku surové žluté pevné látky 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamin:
Roztok glyoxalylamidu (100 g) v 1000 ml bezvodého THF byl po kapkách přidán k míchané, ledově chladné suspenzi hydridu lithia a hliníku (125 g) v 500 ml bezvodého THF. Tato reakční směs byla refluxována po dobu 15 h a poté zchlazena na ledu. Přebytečný hydrid byl zničen kapkovým přídavkem 1100 ml vody, následovaným přídavkem 1100 ml 20% NaOH a 1100 ml vody. Vysrážené anorganické soli byly zfiltrovány a třikrát promyty 500 ml THF. Filtrát byl odpařen za sníženého tlaku a vzniklý olejovitý zbytek byl rozpuštěn v 750 ml DCM a třikrát promyt vodou a jednou nasyceným aq. NaCl. Organická fáze byla vysušena nad bezvodým MgSO4 a odpařena za sníženého tlaku. Vzniklé bezbarvé průhledné oleje byly sušeny přes noc ve vakuu nad P2O5 za vzniku 79 g béžové pevné báze.
Volná báze 5-MeO-DIPT (10 g) byla rozpuštěna ve 100 ml bezvodého etheru. Roztokem prošla suchá plynná HCl. Po filtraci bylo získáno 9,74 g růžové chlorovodíkové soli, která byla třikrát promyta 50 ml bezvodého etheru a sušena ve vakuu po dobu 3 h. Rekrystalizací isopropanolem byly získány bezbarvé krystaly 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator: