2-Brom-2-cyklohexyl-1-fenylethanon.
1. V reaktoru bylo smícháno 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenylethanonu a 3000 ml kyseliny octové.
2. Vypnulo se míchání a ponechalo se při pokojové teplotě.
3. Čistý brom (800 g) byl úhledně nasypán do reaktoru a ponechán ve směsi bez míchání.
4. Po určité době došlo k autorunu reakce, silnému plynnému vodíku kyseliny bromovodíkové.
5. Plyn se probublal do směsi s absorbentem (vodný roztok hydroxidu sodného, 400 g na celé množství vody).
6. Při snižování rychlého vývinu plynu se začalo opatrně míchat.
7. Na konci se plyn uvolní a reakce se ochladí na pokojovou teplotu (může začít krystalizace), pomalu se nalije 9000 ml čisté studené vody (vytvoří se krystaly).
8. Po 15 minutách se míchání zastavilo, na dno spadl sediment bromoketonu (žlutá pevná látka).
9. Vrstva vody byla oddělena přes horní část reaktoru a byla znovu promyta nasyceným roztokem sody a čistou vodou.
10. Použito v dalších reakcích bez dalšího čištění, výtěžek: 1300 g.
Hydrochlorid 2-cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonu.
1. Do reaktoru se přidají 4 litry ethylacetátu a míchá se 5 minut.
2. Do kapací nálevky se přidalo 1000 g pyrrolidinu a nasadilo se na víko reaktoru.
3. Otevřela se kapací nálevka s kohoutkem a za intenzivního míchání se po kapkách přidával pyrrolidin.
4. Zkontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po přidání veškerého pyrrolidinu se interximálně míchá 1 hodinu.
8. Zapněte vakuové čerpadlo reaktoru a chladicí čerpadlo pro kondenzátor reaktoru.
9. Odstát celé nebo většinu množství ethylacetátu.
10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Do kapací nálevky se přidá kyselina chlorovodíková a nasadí se na kryt reaktoru.
12. Kyselina se po kapkách doplní na pH - 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství a hladina kyselosti se kontroluje lakmusovým papírkem. Vraťte vzorek do reakční směsi.
13. Poté celou směs přelijte do kbelíku a vložte na 12 hodin do mrazničky.
14. Instaluje se vakuový filtrační systém (nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
15. Spusťte vakuovou pumpu.
16. Nalijte kbelík z kroku 13 do filtrační mísy.
17. Filtrujte a lisujte, dokud směs v míse neztuhne.
18. Do misky nalijte studený aceton tak, aby shora pokryl celou tuhou hmotu.
19. Všechen aceton přefiltrujte. Pokud pevná látka není bílá, opakujte krok 18.
20. Po odfiltrování veškerého acetonu a dosažení bílé pevné látky dejte obsah misky do skleněných nádob na sušení.
21. Skleněné nádoby postavte na stojany při pokojové teplotě.
22. Vysušte do konstantní hmotnosti. Pravidelně promíchávejte a rozmělňujte, aby se sušení urychlilo.
1. V reaktoru bylo smícháno 1000 g 2-cyklohexyl-1-fenylethanonu a 3000 ml kyseliny octové.
2. Vypnulo se míchání a ponechalo se při pokojové teplotě.
3. Čistý brom (800 g) byl úhledně nasypán do reaktoru a ponechán ve směsi bez míchání.
4. Po určité době došlo k autorunu reakce, silnému plynnému vodíku kyseliny bromovodíkové.
5. Plyn se probublal do směsi s absorbentem (vodný roztok hydroxidu sodného, 400 g na celé množství vody).
6. Při snižování rychlého vývinu plynu se začalo opatrně míchat.
7. Na konci se plyn uvolní a reakce se ochladí na pokojovou teplotu (může začít krystalizace), pomalu se nalije 9000 ml čisté studené vody (vytvoří se krystaly).
8. Po 15 minutách se míchání zastavilo, na dno spadl sediment bromoketonu (žlutá pevná látka).
9. Vrstva vody byla oddělena přes horní část reaktoru a byla znovu promyta nasyceným roztokem sody a čistou vodou.
10. Použito v dalších reakcích bez dalšího čištění, výtěžek: 1300 g.
Hydrochlorid 2-cyklohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonu.
1. Do reaktoru se přidají 4 litry ethylacetátu a míchá se 5 minut.
2. Do kapací nálevky se přidalo 1000 g pyrrolidinu a nasadilo se na víko reaktoru.
3. Otevřela se kapací nálevka s kohoutkem a za intenzivního míchání se po kapkách přidával pyrrolidin.
4. Zkontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po přidání veškerého pyrrolidinu se interximálně míchá 1 hodinu.
8. Zapněte vakuové čerpadlo reaktoru a chladicí čerpadlo pro kondenzátor reaktoru.
9. Odstát celé nebo většinu množství ethylacetátu.
10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Do kapací nálevky se přidá kyselina chlorovodíková a nasadí se na kryt reaktoru.
12. Kyselina se po kapkách doplní na pH - 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství a hladina kyselosti se kontroluje lakmusovým papírkem. Vraťte vzorek do reakční směsi.
13. Poté celou směs přelijte do kbelíku a vložte na 12 hodin do mrazničky.
14. Instaluje se vakuový filtrační systém (nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
15. Spusťte vakuovou pumpu.
16. Nalijte kbelík z kroku 13 do filtrační mísy.
17. Filtrujte a lisujte, dokud směs v míse neztuhne.
18. Do misky nalijte studený aceton tak, aby shora pokryl celou tuhou hmotu.
19. Všechen aceton přefiltrujte. Pokud pevná látka není bílá, opakujte krok 18.
20. Po odfiltrování veškerého acetonu a dosažení bílé pevné látky dejte obsah misky do skleněných nádob na sušení.
21. Skleněné nádoby postavte na stojany při pokojové teplotě.
22. Vysušte do konstantní hmotnosti. Pravidelně promíchávejte a rozmělňujte, aby se sušení urychlilo.
Last edited by a moderator: