Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[yuiopjkl]

Ve srovnání s redukcí P2NP na hliníkovém amalgámu nabízí tato metoda výrazně klidnější reakci (Reakce není exotermická ), lepší výtěžek (90 %) a velmi čistou látku (není nutné další čištění).

Rozpusťte 15 g P2N0 v 50 ml bezvodého acetonu.

Spoiler: IMG 1

Umístěte 100 ml baňku s kulatým dnem na magnetické míchadlo vybavené zpětným chladičem. Přidejte aceton a 42 g dihydrátu chloridu cínatého(II).

Spoiler: IMG 2

Zapněte míchání, počkejte, až se chlorid cínatý rozpustí, a přidejte roztok P2NP v acetonu.

Spoiler: IMG 3

Míchejte 20 minut, teplota pomalu stoupá. Pokles teploty směsi znamená konec reakce. Do sklenice dejte 150 ml studené vody a 4 ml 36% kyseliny chlorovodíkové a za stálého míchání pomalu přidávejte do směsi. Barva roztoku se změní

Spoiler: IMG 4

Připravte roztok hydroxidu sodného (200 g na 200 ml vody), ochlaďte jej na pokojovou teplotu a přidejte do směsi na pH>10 (v kyselém nebo neutrálním prostředí je extrakce oximu nemožná), okamžitě se vytvoří sraženina anorganických solí.

Spoiler: IMG 5

Extrahujte 3 x 50 ml porce ethylacetátu. vysušte bezvodým síranem hořečnatým. Do kádinky na magnetické míchadlo dejte 60 ml ledové kyseliny octové a přidejte roztok, který jste předtím získali (oxim v ethylacetátu).

Spoiler: IMG 6

Za stálého míchání přidejte 10 g zinkového prachu.

Spoiler: IMG 7

Míchejte 15 minut.

Spoiler: IMG 8

Přidejte vychlazený roztok hydroxidu sodného (50 g ve 100 ml vody) na pH>10.

Spoiler: IMG 9

Směs přefiltrujte. přidejte 50 ml dichlormethanu, oddělte organickou vrstvu a vodnou vrstvu navíc 3x extrahujte 20 ml DCM.

Spoiler: V případě, že se jedná o zkumavku, která je v roztoku, je třeba ji vyčistit: IMG 10

Organické extrakty se spojí a vysuší nad bezvodým síranem hořečnatým.

Spoiler: IMG 11

Získáme roztok 10 g amfetaminové báze v DCM. Přidáním 50 ml bezvodého acetonu a požadované kyseliny získáme příslušnou sůl.

Spoiler: IMG 12

 

[BlueDex]

Skvělé!

 

[TucoSalamanca.]

Kolik ml acetonu zde používáme

 

[yuiopjkl]

Dokud se nerozpustí všechen chlorid cínatý

 

[TucoSalamanca.]

Máte 37% kyselinu chlorovodíkovou?

 

[TucoSalamanca.]

Mohu použít 37% kyselinu chlorovodíkovou zde nesprávně přeloženo

 

[yuiopjkl]

Myslím, že ano

 

[TucoSalamanca.]

Připravíme tedy roztok 200 ml vody a 200 g hydroxidu sodného a přidáme ho sem?

 

[TucoSalamanca.]

?

 

[yuiopjkl]

Ano

 

[blacky2340]

Proč používáte dcm místo jiných rozpouštědel?

 

[waltjr5858]

Dcm is awesome and boils off super low... I'll use the or hexane. Toulene... too high more heat and work

 

[Bigballen]

Mám vás rád

 

[blacky2340]

Mám tě rád i já

 

[Bigballen]

Nyní je třeba oddělit dextroamfetamin a poskytnout jej masám! S pozdravem

 

[Bigballen]

Kolik požadované kyseliny přidat na závěr?

 

[blacky2340]

Nalijte 10 ml acetonu na 1 ml koncentrované kyseliny 97% + kyseliny sírové v poměru 10:1. Pomocí pipety nebo injekční stříkačky roztok pomalu kapejte, dokud nedosáhnete pH 5,5. Pokud je překyselený, přidejte více volné báze, pokud je hodně překyselený a mění se v kapalinu, pak do a/b a rekrystalizujte.

 

[Bigballen]

Věděli byste o jiných rozpouštědlech, která by se dala použít místo DCM?

 

[yuiopjkl]

Můžete použít nepolární rozpouštědlo (éter, benzen, toluen).

 

[ActionAyi]

Přemýšlel jsem také o toulenu, ale myslím, že rozdíl hustot je příliš malý, nebo ne ?

 

[G.Patton]

Dobrý den, děkujeme za zprávu! Je to opravdu zajímavé. Výtěžek 10 g volné báze amph je 80,4 %, což je docela dobré. Kolik soli jste získal?

 

[yuiopjkl]

Metoda byla zkopírována z internetu.
Plánuji ji provést v blízké budoucnosti.
Až ji provedu, dám vám vědět.

 

[Eleusius_hive_reboot]

i just did this synthesis successfully ! (i was very astonished, that it works, like described...!)

i used 1,7g P2NP

- created sncl2 sol. from h202 and conc HCL first, until total dissolution, quenched oxidizing agent w. Bisulfite.

- dissolved p2np in acetone / EtoH and brought solutions of sncl2/p2np-solvent together in 250ml RBF

vigourously stirred for 2hrs.

------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----

instead gave antoher dash of conc. HCL in to the whole

and gave finely divided active-C powder a hydrogen absorber in to RM.

then three portions of Zn-dust were introduced in several heaps...with subsequent hcl/EtoH addition.

as the reagents were used up i gave a small am. of AcOH to the whole and let it further react out a 15mins.


- now i slowly alkalized to ph 12 (metal precipitates formed immediate and sank...no hassle in base extraction....did with xylene/pet.ether/naphta mixture (+a small emulsion preventing splash of 2-propanol , every extraction step...)


i pooled organic xtracts, washed them with conc.brine f. rocksalt....)

afterwards the washed org.phases were run trough fine filtering apparatus.

added a 100mls of H20 and then titrated with Hcl until ph 5,5 ~


the acidic solution was equiv. mixed with acetone / ethanol-2propanol

with concentration under stirring with surface vent.

then the pasty residue was further refined...

I OBTAINED almost 1,3g amph-hcl (hygroscopic but useable!)

so that is a fine well thought route to go, THANKS TO ORIGINAL MASTERMIND

 

[Eleusius_hive_reboot]

* MAJOR ! update:...

I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....

I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION

WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)

IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...


IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !

-->AT ROOM TEMPERATURE<----

PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**

it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....

CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...

THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone


**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )

 

[binkley78]

Well done tripped over a n fell into dreamland. Don't see how sharing it wld take money outta Ur pocket though. Isn't that the point of this joint to help people learn new things n say fuk U to j law n the system / war on drugs. U just fuelin the fire like the rest to line Ur own pockets n fuk every one else

 

[TucoSalamanca.]

Kolik hodin budeme chladit roztok hydroxidu sodného?

 

[yuiopjkl]

Dokud se neochladí na pokojovou teplotu