Syntéza 1,3-benzodioxolu:
1. Do třílitrové baňky s kulatým dnem a třemi hrdly opatřené kondenzátorem, kapací nálevkou a teploměrem byly přidány katechol (100 g), uhličitan draselný (200 g) a dimethylformamid (1000 ml).
2. Reakce byla zahřáta na 35 *C a po kapkách byl přidán dichlormethan (120 ml).
3. Směs byla poté zahřívána při 110-120 *C po dobu pěti hodin a poté ponechána v chladu.
4. Roztok byl dekantován a bylo přidáno 1500 ml vody.
5. Vodná fáze byla extrahována 3x250 ml diethyletheru.
6. Organické vrstvy byly poté spojeny a promyty 3x500 ml vody.
7. Organická vrstva byla vysušena nad bezvodým síranem sodným, dekantována a rozpouštědlo bylo odstraněno rotační odparkou za vzniku světle hnědého oleje. Výtěžek: 77 g.
Syntéza 3,4-methylendioxypropiofenonu:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), chlorid zinečnatý(II) (170 g) a dichlorethan (1000 ml) byly přidány do dvoulitrové baňky s kulatým dnem opatřené kapací nálevkou.
2. Výsledná směs byla ochlazena v ledové lázni.
3. Ke směsi byl po kapkách přidán propionylchlorid (110 ml) a reakce byla ponechána v míchání po dobu 18 h.
4. Reakce byla zchlazena vodou a bylo přidáno 500 ml diethyletheru.
5. Vodná vrstva byla odstraněna a organická vrstva byla promyta 3x250 ml 5% roztoku uhličitanu sodného a 3x250 ml solanky.
6. Organická vrstva byla poté vysušena nad bezvodým síranem sodným, dekantována a rozpouštědlo bylo odstraněno pomocí rotační odparky za vzniku tmavě hnědé kapaliny. Výtěžek: 100 g.
Syntéza 5-bromo-3,4-methylenedioxypropiofenonu:
1. Do 3l baňky s kulatým dnem a kondenzátorem se přidal 3,4-methylendioxypropiofenon (100 g), bromid měďnatý (150 g), bromid draselný (7 g) a 1000 ml dichlorethanu.
2. Roztok byl zahříván pod refluxem po dobu 24 h a poté byl ochlazen dichlormethanem.
3. Vzniklá směs byla zfiltrována a pevné látky byly promyty 1000 ml dichlormethanu.
4. Organický roztok byl vysušen nad síranem sodným, dekantován a rozpouštědlo bylo odstraněno pomocí rotační odparky za vzniku tmavě hnědé kapaliny. Výtěžek: 130 g.
Syntéza methylonu:
1. Do baňky s kulatým dnem o objemu 3 l byl přidán 5-brom-3,4-methylendioxypropiofenon (100 g) a 1000 ml tetrahydrofuranu.
2. K roztoku byl po kapkách přidáván vodný methylamin (300 ml, 40 %) po dobu 30 min.
3. Roztok byl ponechán v míchání po dobu 18 h a bazifikován 1000 ml 20% roztoku NaOH.
4. Produkt byl extrahován 3x500 ml ethylacetátu a promyt 3x500 ml vody.
5. Roztok ethylacetátu se dekantoval do suché kádinky chlazené v ledové lázni.
6. Do zchlazeného roztoku etheru se za ručního míchání po kapkách přidá roztok konc. HCl:IPA v poměru 1:5, aby pH > 4.
7. Chlaďte v ledové lázni nebo v mrazničce.
8. Krystaly shromážděte vakuovou filtrací a nechte je vysušit na vzduchu. Výtěžek: 75 g.
1. Do třílitrové baňky s kulatým dnem a třemi hrdly opatřené kondenzátorem, kapací nálevkou a teploměrem byly přidány katechol (100 g), uhličitan draselný (200 g) a dimethylformamid (1000 ml).
2. Reakce byla zahřáta na 35 *C a po kapkách byl přidán dichlormethan (120 ml).
3. Směs byla poté zahřívána při 110-120 *C po dobu pěti hodin a poté ponechána v chladu.
4. Roztok byl dekantován a bylo přidáno 1500 ml vody.
5. Vodná fáze byla extrahována 3x250 ml diethyletheru.
6. Organické vrstvy byly poté spojeny a promyty 3x500 ml vody.
7. Organická vrstva byla vysušena nad bezvodým síranem sodným, dekantována a rozpouštědlo bylo odstraněno rotační odparkou za vzniku světle hnědého oleje. Výtěžek: 77 g.
Syntéza 3,4-methylendioxypropiofenonu:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), chlorid zinečnatý(II) (170 g) a dichlorethan (1000 ml) byly přidány do dvoulitrové baňky s kulatým dnem opatřené kapací nálevkou.
2. Výsledná směs byla ochlazena v ledové lázni.
3. Ke směsi byl po kapkách přidán propionylchlorid (110 ml) a reakce byla ponechána v míchání po dobu 18 h.
4. Reakce byla zchlazena vodou a bylo přidáno 500 ml diethyletheru.
5. Vodná vrstva byla odstraněna a organická vrstva byla promyta 3x250 ml 5% roztoku uhličitanu sodného a 3x250 ml solanky.
6. Organická vrstva byla poté vysušena nad bezvodým síranem sodným, dekantována a rozpouštědlo bylo odstraněno pomocí rotační odparky za vzniku tmavě hnědé kapaliny. Výtěžek: 100 g.
Syntéza 5-bromo-3,4-methylenedioxypropiofenonu:
1. Do 3l baňky s kulatým dnem a kondenzátorem se přidal 3,4-methylendioxypropiofenon (100 g), bromid měďnatý (150 g), bromid draselný (7 g) a 1000 ml dichlorethanu.
2. Roztok byl zahříván pod refluxem po dobu 24 h a poté byl ochlazen dichlormethanem.
3. Vzniklá směs byla zfiltrována a pevné látky byly promyty 1000 ml dichlormethanu.
4. Organický roztok byl vysušen nad síranem sodným, dekantován a rozpouštědlo bylo odstraněno pomocí rotační odparky za vzniku tmavě hnědé kapaliny. Výtěžek: 130 g.
Syntéza methylonu:
1. Do baňky s kulatým dnem o objemu 3 l byl přidán 5-brom-3,4-methylendioxypropiofenon (100 g) a 1000 ml tetrahydrofuranu.
2. K roztoku byl po kapkách přidáván vodný methylamin (300 ml, 40 %) po dobu 30 min.
3. Roztok byl ponechán v míchání po dobu 18 h a bazifikován 1000 ml 20% roztoku NaOH.
4. Produkt byl extrahován 3x500 ml ethylacetátu a promyt 3x500 ml vody.
5. Roztok ethylacetátu se dekantoval do suché kádinky chlazené v ledové lázni.
6. Do zchlazeného roztoku etheru se za ručního míchání po kapkách přidá roztok konc. HCl:IPA v poměru 1:5, aby pH > 4.
7. Chlaďte v ledové lázni nebo v mrazničce.
8. Krystaly shromážděte vakuovou filtrací a nechte je vysušit na vzduchu. Výtěžek: 75 g.
Last edited by a moderator:
