Doufám, že se vám bude líbit!
1. Do 500ml RBG baňky byla vložena středně velká magnetická míchací tyč. 2. 18 g fenylhydrazinu HCl bylo rozpuštěno ve 250 ml deionizované vody v 500 ml 3hrdlové RBG se spoji 24/40, která se nasadí na topný plášť, jenž funguje jako magnetické míchadlo. Hrdlo 1 mělo gumovou přepážku, hrdlo 2 mělo teploměr, ve skleněném adaptéru 24/20, a bylo připojeno k topnému mantelu. A hrdlo 3 mělo zpětný kondenzátor připojený k oběhovému čerpadlu vody.
2. 4 balónky byly naplněny dusíkem a připojeny ke konci 20ml injekční stříkačky (bez zátky). Ke stříkačce byla připojena jehla o průměru 18 a sestava stříkačky byla vložena do pevného kusu pryže pro pozdější použití.
3. RBF byla naplněna dusíkem vložením stříkačky (s balónkem dusíku na konci) do hrdla 1. Topný kotel byl nastaven na 32 'C a magnetická míchací tyč byla nastavena na středně vysoký stupeň míchání.
4. Stříkačka o objemu 10 ml byla naplněna 7,2 ml koncentrované kyseliny sírové a ke stříkačce byla připojena jehla o průměru 18 mm. Stříkačka s kyselinou sírovou byla vložena do pryžové přepážky na hrdle 1. Kyselina sírová byla pomalu přidávána do suspenze v dusíkovém prostředí po dobu 10 minut při udržování teploty pod 40'C. .
5. Roztok (světle oranžové barvy) se zahřál na 37'C a míchal se dalších 10 minut.
6. V kádince o objemu 250 ml byl připraven roztok 25 g 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetalu v 90 ml acetonitrilu.
7. Pryžová přepážka na hrdle 1 byla oddělena a byla přidána 100 ml adiční nálevka. Do adiční nálevky byl přidánroztok4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetalu v acetonitrilu. Gumová přepážka se stále připevněným dusíkovým balónkem byla vložena na horní část adiční nálevky.
8. Po dokončení kroku 5 byl po 10 minutách po kapkách přidávánroztok4-(N,N-dimethylamino)butanal diethyl acetalu v roztoku acetonitrilu po dobu 60 minut, přičemž teplota byla udržována na 37'C. Po přidání se adiční nálevka propláchne acetonitrilem (asi 30 ml) a po kapkách se přidá do reaktoru.
9. Obsah byl míchán po dobu 4 hodin při teplotě udržované na 40'C.
10. Ke kyselému roztoku v RBF bylo po kapkách přidáno 100 ml roztoku NaOH (4M) při udržování teploty 20~25'C. Pokud teplota dosáhla 25'C, byla baňka RBF pravidelně vkládána do studené lázně. Po přidání NaOH bylo pH roztoku 11 a suspenze byla mléčná.
.
11. Suspenze v RBF suspenzi se extrahovala pomocí 3* 200 DCM
12, Organické vrstvy se spojí a vloží se do vakuové pece při 30 'C s podtlakem -30 mm hg. Konečný produkt byl ponechán ve vakuové peci po dobu 48 hodin, aby se zajistilo odpaření veškerého rozpouštědla.
13. Po 48 hodinách vytvořil konečný produkt světle oranžové krystaly a určitý světle oranžový zbytek.
14. Surová volná báze byla rozpuštěna v acetonu (200 ml) a přelita přes podložku z oxidu křemičitého (230-400 ok, 100 g). Podložka byla eluována acetonem/MeOH (9:1, 2 l). Spojené filtráty byly vloženy zpět do vakuové pece při 30 'C na 24 hodin. 30 'C. Konečný produkt měl hmotnost 15,45 g přečištěné N,N DMT freebasy jako koncentrát, který poskytl 15,45 g přečištěné N,N DMT freebasy (výtěžek 56,8 %) jako žlutočervený olej se žlutými krystaly, které se vytvořily kolem oleje.
15. Bod tání byl 45-47 'C, což odpovídá kombinaci polymorfů DMT I a II.
Izolované krystaly N,N DMT!
1. Do 500ml RBG baňky byla vložena středně velká magnetická míchací tyč. 2. 18 g fenylhydrazinu HCl bylo rozpuštěno ve 250 ml deionizované vody v 500 ml 3hrdlové RBG se spoji 24/40, která se nasadí na topný plášť, jenž funguje jako magnetické míchadlo. Hrdlo 1 mělo gumovou přepážku, hrdlo 2 mělo teploměr, ve skleněném adaptéru 24/20, a bylo připojeno k topnému mantelu. A hrdlo 3 mělo zpětný kondenzátor připojený k oběhovému čerpadlu vody.
2. 4 balónky byly naplněny dusíkem a připojeny ke konci 20ml injekční stříkačky (bez zátky). Ke stříkačce byla připojena jehla o průměru 18 a sestava stříkačky byla vložena do pevného kusu pryže pro pozdější použití.
3. RBF byla naplněna dusíkem vložením stříkačky (s balónkem dusíku na konci) do hrdla 1. Topný kotel byl nastaven na 32 'C a magnetická míchací tyč byla nastavena na středně vysoký stupeň míchání.
4. Stříkačka o objemu 10 ml byla naplněna 7,2 ml koncentrované kyseliny sírové a ke stříkačce byla připojena jehla o průměru 18 mm. Stříkačka s kyselinou sírovou byla vložena do pryžové přepážky na hrdle 1. Kyselina sírová byla pomalu přidávána do suspenze v dusíkovém prostředí po dobu 10 minut při udržování teploty pod 40'C. .
5. Roztok (světle oranžové barvy) se zahřál na 37'C a míchal se dalších 10 minut.
6. V kádince o objemu 250 ml byl připraven roztok 25 g 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetalu v 90 ml acetonitrilu.
7. Pryžová přepážka na hrdle 1 byla oddělena a byla přidána 100 ml adiční nálevka. Do adiční nálevky byl přidánroztok4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetalu v acetonitrilu. Gumová přepážka se stále připevněným dusíkovým balónkem byla vložena na horní část adiční nálevky.
8. Po dokončení kroku 5 byl po 10 minutách po kapkách přidávánroztok4-(N,N-dimethylamino)butanal diethyl acetalu v roztoku acetonitrilu po dobu 60 minut, přičemž teplota byla udržována na 37'C. Po přidání se adiční nálevka propláchne acetonitrilem (asi 30 ml) a po kapkách se přidá do reaktoru.
9. Obsah byl míchán po dobu 4 hodin při teplotě udržované na 40'C.
10. Ke kyselému roztoku v RBF bylo po kapkách přidáno 100 ml roztoku NaOH (4M) při udržování teploty 20~25'C. Pokud teplota dosáhla 25'C, byla baňka RBF pravidelně vkládána do studené lázně. Po přidání NaOH bylo pH roztoku 11 a suspenze byla mléčná.
.
11. Suspenze v RBF suspenzi se extrahovala pomocí 3* 200 DCM
12, Organické vrstvy se spojí a vloží se do vakuové pece při 30 'C s podtlakem -30 mm hg. Konečný produkt byl ponechán ve vakuové peci po dobu 48 hodin, aby se zajistilo odpaření veškerého rozpouštědla.
13. Po 48 hodinách vytvořil konečný produkt světle oranžové krystaly a určitý světle oranžový zbytek.
14. Surová volná báze byla rozpuštěna v acetonu (200 ml) a přelita přes podložku z oxidu křemičitého (230-400 ok, 100 g). Podložka byla eluována acetonem/MeOH (9:1, 2 l). Spojené filtráty byly vloženy zpět do vakuové pece při 30 'C na 24 hodin. 30 'C. Konečný produkt měl hmotnost 15,45 g přečištěné N,N DMT freebasy jako koncentrát, který poskytl 15,45 g přečištěné N,N DMT freebasy (výtěžek 56,8 %) jako žlutočervený olej se žlutými krystaly, které se vytvořily kolem oleje.
15. Bod tání byl 45-47 'C, což odpovídá kombinaci polymorfů DMT I a II.
Izolované krystaly N,N DMT!
Last edited by a moderator:
