Reakční schéma:
Reagents:
a-bromovalerofenon- 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 l,
methylamin 40% aq.soln - 8 l,
benzen - 15 l,
aceton - 30 l,
Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkové - 1,5 l.
Syntéza:
1. Do reaktoru se přidá 5 kg a-bromovalerofenonu nebo se vypočítá množství suroviny po halogenačních reakcích.
2. Nalije se 20 litrů n-methyl-2-pyrrolidonu, začne se míchat a zahřívat na 40 *C.
3. Po dosažení teploty 40 *C se do směsi nalije 8 litrů methylaminu 40% aq.soln a pokračuje se v míchání 20 minut.
4. Dále přilijeme 20 litrů čisté studené vody a několik minut mícháme.
5. Nalijeme 15-20 litrů benzenu nebo jiného vhodného extraktoru, mícháme několik minut.
6. Přestaneme míchat a počkáme na rozdělení směsi na dvě vrstvy.
7. Spodní vodná vrstva byla vypuštěna přes spodní ventil reaktoru.
8. Bylo nalito 20 litrů ledového acetonu a za míchání přidána kyselina chlorovodíková na pH - 5.
9. Směs se přelila do mrazničky.
10. Přefiltrujte na nutshe-filtru, vysušte.
Poznámky: V případě, že se jedná o roztok, který je v roztoku, je třeba jej odstranit:
NMP lze nahradit DMSO, DMF, sulfolanem.
Reagents:
a-bromovalerofenon- 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 l,
methylamin 40% aq.soln - 8 l,
benzen - 15 l,
aceton - 30 l,
Koncentrovaný vodný roztok kyseliny chlorovodíkové - 1,5 l.
Syntéza:
1. Do reaktoru se přidá 5 kg a-bromovalerofenonu nebo se vypočítá množství suroviny po halogenačních reakcích.
2. Nalije se 20 litrů n-methyl-2-pyrrolidonu, začne se míchat a zahřívat na 40 *C.
3. Po dosažení teploty 40 *C se do směsi nalije 8 litrů methylaminu 40% aq.soln a pokračuje se v míchání 20 minut.
4. Dále přilijeme 20 litrů čisté studené vody a několik minut mícháme.
5. Nalijeme 15-20 litrů benzenu nebo jiného vhodného extraktoru, mícháme několik minut.
6. Přestaneme míchat a počkáme na rozdělení směsi na dvě vrstvy.
7. Spodní vodná vrstva byla vypuštěna přes spodní ventil reaktoru.
8. Bylo nalito 20 litrů ledového acetonu a za míchání přidána kyselina chlorovodíková na pH - 5.
9. Směs se přelila do mrazničky.
10. Přefiltrujte na nutshe-filtru, vysušte.
Poznámky: V případě, že se jedná o roztok, který je v roztoku, je třeba jej odstranit:
NMP lze nahradit DMSO, DMF, sulfolanem.
Last edited by a moderator: