Syntéza kyseliny fenyloctové z kyanidu benzylu (ve velkém měřítku)

[WillD]

Vybavení a skleněné nádobí.

• Vsádkový reaktor s termoregulačním pláštěm, horním míchadlem a teploměrem;
• Nutscheho filtr;
• Krystalizační misky;
• odstředivka;
• Vakuový filtrační systém;

Reagencie.

• Voda 725 l;
• Hydroxid sodný (NaOH) 75 kg;
• Benzylkyanid 300 kg;
• Kyselina chlorovodíková (HCl aq 37 %) 70 l;
• Aktivní uhlí 14 kg;

Schéma reakce

Syntéza
1. Dovsádkového reaktoruse přidá 650 l vody a 75 kg hydroxidu sodného (NaOH ).
2. Zapne se míchání na 2 h.
3 . Do reaktoru se přidábenzylkyanid 300 kg.
4. Reakční směs se udržuje na teplotě 100 ℃.
5. Reakční směs se míchá 9 h.
6. Do reaktoru se přidá 75 l vody.
7. Reakční směs se ochladí na 20 ℃.
8. Do reakční směsi se nalije 70 l kyseliny chlorovodíkové (HCl aq 37 %), aby se dosáhlo pH 6, přičemž je třeba udržovat teplotu 20 ℃.
9. Reakční směs se přivede do reaktoru. Poté se do směsi přidá 14 kg aktivního uhlí.
10. V případě, že je reakční směs neaktivní, přidá se do ní 14 kg aktivního uhlí. Reakční směs se zahřeje na teplotu 65 ℃.
11. Reakční směs se zahřeje na teplotu 65 ℃. Tato teplota se udržuje za míchání po dobu 30 min.
12. Reakční směs se poté přesune do krystalizačních misek přes nutscheho filtr.
13. Poté se ochladí na teplotu 10 ℃.
14. Při této teplotě a míchání se uvolňuje kyselina fenyloctová 37% kyselinou chlorovodíkovou při pH 1-2.
15. Při této teplotě a mícháníse uvolňuje kyselina fenyloctová. Krystalizace kyseliny fenyloctové trvá asi 2 h.
16. Krystalizace kyseliny fenyloctovése provádí pomocí hydrogenuhličitanu. Reakční hmota se po krystalizaci přemístí do odstředivky, slisuje a promyje na vakuovém filtru studenou vodou.

 

[Jack]

Můžete zveřejnit odkaz na zdroj těchto informací,
a jaký je účel kroku s aktivním uhlím? Jedná se o osobní zkušenost?

 

[WillD]

Na toto téma neexistuje žádný článek, jedná se o moment výroby. Pokud máte zájem o procvičení této syntézy, pomohu vám.