(S)-katinon acetamid var. 1.
1. K míchané suspenzi 1000 g N-acetyl-L-alaninu(1000 g 5,4 mmol) v suchém 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ochlazené na 0 °C v ledové vodní lázni, bylo přidáno 2000 g oxalylchloridu a následně malá porce pyridinu.
2. Reakční směs se nechala postupně zahřát na pokojovou teplotu a poté se dále míchala 5 h. Rozpouštědlo a přebytečný oxalylchlorid se odstranily rotačním odpařením při 35 °C, čímž vznikl surový chlorid kyseliny.
3. K tomuto chloridu byl poté za míchání přidán roztok 600 g benzenu v 500 ml CH2Cl2, následně 1017 g AlCl3 a vzniklá směs byla ponechána reagovat po dobu 18 h.
4. Reakční směs byla poté ochlazena v ledové vodní lázni a pomalu chlazena 1 N HCl a CH2Cl2.
5. Vodná vrstva byla extrahována 300 ml CH2Cl2 a organické vrstvy byly spojeny, vysušeny nad Na2SO4 a rotačně odpařeny za vzniku surového produktu, který byl vykrystalizován v hexanu.
6. Tímto způsobem byl připraven následující (S)-katinon acetamid. Výtěžek: 800 g.
(S)-kathinon acetamid var.2.
1. Do reaktoru vybaveného míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem a odkapávací nálevkou přidejte 780 g POCl3.
2. Do odkapávací nálevky se nalije 1000 g N-acetyl-L-alaninu a 400 ml dimethylformamidu.
3. Reakční hmota se zahřeje na 100 *С. Během 30 minut byla směs přidána z odkapávací nálevky.
4. Poté byl zpětný chladič změněn na přímý a vzniklý chlorid kyseliny N-acetyl-L-alaninové se vydestiloval.
5. Vzniklý chlorid kyseliny propionové se destiluje za atmosférického tlaku při teplotě 80 *С. Bylo získáno 1100 g chloranhydridu kyseliny N-acetyl-L-alaninové.
6. Do trojhrdlé baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem se umístí 982 g chloridu hlinitého a 2000 ml benzenu.
7. Začněte míchat a bylo přidáno po kapkách 1100 g chloridu kyseliny N-acetyl-L-alaninové takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
8. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení. Konec reakce je určen zastavením uvolňování chlorovodíku.
9. Po dokončení reakce se reakční směs nalije na drcený led a přidá se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustily sraženiny hydroxidu hlinitého.
10. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
11. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
12. Po oddestilování benzenu získáme (S)-kathinon acetamidové hranoly, výtěžek: 800 g.
(S)-kathinon hydrochlorid.
1. (S)-kathinon acetamid byly rozpuštěny v minimálním množství 2-propanolu a koncentrovaná HCl byla po kapkách rozpuštěna na pH - 5.
2. Vzniklé roztoky byly poté míchány při 40 °C po dobu 12 h, vloženy do mrazničky a vysráženy krystalizací hydrochloridových solí.
3. Filtrováním na Buchnerově nálevce a promýváním studeným acetonem byl získán čirý (S)-kathinon-hydrochlorid, výtěžek: 600 g.
1. K míchané suspenzi 1000 g N-acetyl-L-alaninu(1000 g 5,4 mmol) v suchém 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), ochlazené na 0 °C v ledové vodní lázni, bylo přidáno 2000 g oxalylchloridu a následně malá porce pyridinu.
2. Reakční směs se nechala postupně zahřát na pokojovou teplotu a poté se dále míchala 5 h. Rozpouštědlo a přebytečný oxalylchlorid se odstranily rotačním odpařením při 35 °C, čímž vznikl surový chlorid kyseliny.
3. K tomuto chloridu byl poté za míchání přidán roztok 600 g benzenu v 500 ml CH2Cl2, následně 1017 g AlCl3 a vzniklá směs byla ponechána reagovat po dobu 18 h.
4. Reakční směs byla poté ochlazena v ledové vodní lázni a pomalu chlazena 1 N HCl a CH2Cl2.
5. Vodná vrstva byla extrahována 300 ml CH2Cl2 a organické vrstvy byly spojeny, vysušeny nad Na2SO4 a rotačně odpařeny za vzniku surového produktu, který byl vykrystalizován v hexanu.
6. Tímto způsobem byl připraven následující (S)-katinon acetamid. Výtěžek: 800 g.
(S)-kathinon acetamid var.2.
1. Do reaktoru vybaveného míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem a odkapávací nálevkou přidejte 780 g POCl3.
2. Do odkapávací nálevky se nalije 1000 g N-acetyl-L-alaninu a 400 ml dimethylformamidu.
3. Reakční hmota se zahřeje na 100 *С. Během 30 minut byla směs přidána z odkapávací nálevky.
4. Poté byl zpětný chladič změněn na přímý a vzniklý chlorid kyseliny N-acetyl-L-alaninové se vydestiloval.
5. Vzniklý chlorid kyseliny propionové se destiluje za atmosférického tlaku při teplotě 80 *С. Bylo získáno 1100 g chloranhydridu kyseliny N-acetyl-L-alaninové.
6. Do trojhrdlé baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem se umístí 982 g chloridu hlinitého a 2000 ml benzenu.
7. Začněte míchat a bylo přidáno po kapkách 1100 g chloridu kyseliny N-acetyl-L-alaninové takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
8. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení. Konec reakce je určen zastavením uvolňování chlorovodíku.
9. Po dokončení reakce se reakční směs nalije na drcený led a přidá se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustily sraženiny hydroxidu hlinitého.
10. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
11. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
12. Po oddestilování benzenu získáme (S)-kathinon acetamidové hranoly, výtěžek: 800 g.
(S)-kathinon hydrochlorid.
1. (S)-kathinon acetamid byly rozpuštěny v minimálním množství 2-propanolu a koncentrovaná HCl byla po kapkách rozpuštěna na pH - 5.
2. Vzniklé roztoky byly poté míchány při 40 °C po dobu 12 h, vloženy do mrazničky a vysráženy krystalizací hydrochloridových solí.
3. Filtrováním na Buchnerově nálevce a promýváním studeným acetonem byl získán čirý (S)-kathinon-hydrochlorid, výtěžek: 600 g.
Last edited by a moderator:
