Vyzkoušel někdo z vašich přátel tuto metodu?
Materiály
10,8 g fenylhydrazinu
10,6 g chlormáselného aldehydu (4-chlorbutanalu)
ethylalkohol
80% ethanol
ether
síran sodný
benzen
kaustická soda
0,1 N kyselina chlorovodíková
Popis metody
Roztoky 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazinu ve 100 ml 80% ethanolu a 10,6 g (0,1 mol) čerstvě připraveného chlormáselného aldehydu ve 200 ml ethanolu se vaří ve vodní lázni po dobu 6 hodin. Poté se rozpouštědlo vydestiluje ve vakuu s vodním paprskem, suchý celkový tryptamin-hydrochlorid se rozpustí ve 100 ml 0,1 N roztoku kyseliny chlorovodíkové a neutrální nečistoty se extrahují 45 ml etheru (3 x 15 ml). Vodná vrstva se alkalizuje kaustickou sodou a uvolněný tryptamin se extrahuje benzenem (3 x 30 ml). Benzenový extrakt se přefiltruje, vysuší se nad kalcinovaným síranem sodným, rozpouštědlo se vydestiluje ve vakuu s vodním paprskem a olejový extrakt se zcela vydestiluje v proudu suchého dusíku, přičemž se získá frakce s teplotou varu 185-188 °C (0,5 mm Hg). Vzniklý nažloutlý hustý olej rychle tuhne. V případě potřeby se rekrystalizuje z 50 ml směsi petroletheru a benzenu v poměru 3:1.
Výtěžek 11,2 g (70,0 % teorie).
Reakční mechanismus
Materiály
10,8 g fenylhydrazinu
10,6 g chlormáselného aldehydu (4-chlorbutanalu)
ethylalkohol
80% ethanol
ether
síran sodný
benzen
kaustická soda
0,1 N kyselina chlorovodíková
Popis metody
Roztoky 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazinu ve 100 ml 80% ethanolu a 10,6 g (0,1 mol) čerstvě připraveného chlormáselného aldehydu ve 200 ml ethanolu se vaří ve vodní lázni po dobu 6 hodin. Poté se rozpouštědlo vydestiluje ve vakuu s vodním paprskem, suchý celkový tryptamin-hydrochlorid se rozpustí ve 100 ml 0,1 N roztoku kyseliny chlorovodíkové a neutrální nečistoty se extrahují 45 ml etheru (3 x 15 ml). Vodná vrstva se alkalizuje kaustickou sodou a uvolněný tryptamin se extrahuje benzenem (3 x 30 ml). Benzenový extrakt se přefiltruje, vysuší se nad kalcinovaným síranem sodným, rozpouštědlo se vydestiluje ve vakuu s vodním paprskem a olejový extrakt se zcela vydestiluje v proudu suchého dusíku, přičemž se získá frakce s teplotou varu 185-188 °C (0,5 mm Hg). Vzniklý nažloutlý hustý olej rychle tuhne. V případě potřeby se rekrystalizuje z 50 ml směsi petroletheru a benzenu v poměru 3:1.
Výtěžek 11,2 g (70,0 % teorie).
Reakční mechanismus
Last edited by a moderator: