Velká debata o převodu piperonyl butoxidu na piperonal. Čínský patent s vysokým výtěžkem za použití hexaminu a polyfosforečné nebo Přednostně je katalyzátorem polyfosforečná, ale přijatelná je 1 nebo více kyselin fosforečných, acetanhydrid nebo polyfosforečná.
Dobře, je to především čínské. A buď lžou nebo potřebují laboratorní vybavení většinou nevhodné pro tajného chemika nebo katalyzátor nebo činidla jsou unobtanium jako .. žlutý koláč a podobně buď nemožné nebo šílené sledované Ale nevidím rozdělení synethsis přes Lewisovy struktury na patentu nebo reakční schémata. Může někdo pomoci nebo pochopit nebo je to blbost? Netuším, jak je možné, že jsme to dříve přehlédli?
Rodiče vycházejí ze všeho, co jsme probírali předtím.
Čínský patent Zaměřený na problémy v dosavadním stavu techniky, vynález poskytuje nový způsob syntézy piperonalu, který je relativně levný a má mírné reakční podmínky.
Metoda zahrnuje následující kroky: (1) reakce piperonylu, katalyzátoru a urotropinu v alkoholovém rozpouštědle při teplotě 50-120 ℃ po dobu 1-10 hodin;
katalyzátorem je kyselina polyfosforečná;
alkoholovým rozpouštědlem je jeden nebo více z methanolu, ethanolu, propanolu, isopropanolu, n-butanolu, isobutanolu, n-pentanolu nebo isoamylolu;
hmotnostní poměr katalyzátoru a piperonylbutoxidu je 6-20: 1;
molární poměr piperonylbutoxidu k urotropinu je 1 : 0,3-5.
2. Metoda podle bodu 1, kde reakční teplota je 70 až 100 ℃.
3. Postup podle nároku 1, kde alkoholovým rozpouštědlem je ethanol.
4. Postup podle nároku 1, kde reakční doba je 3 až 5 hodin.
5. Způsob podle nároku 1, kde způsob přípravy dále zahrnuje krok separace produktu extrakcí nebo destilací po dokončení reakce.
6. Metoda podle nároku 1, kde hmotnostní poměr katalyzátoru a piperonylbutoxidu je 10 až 15 : 1.
7. Metoda podle nároku 1, kde molární poměr piperonylbutoxidu k urotropinu je 1 : 0,7-1,5.
Reakční vzorec metody je následující:
Vynález má tyto příznivé účinky:
vynález využívá piperonyl k přípravě piperonalu tím, že bere piperonyl jako surovinu, potřebuje pouze jednostupňovou reakci, zjednodušuje pracovní postupy, má vyšší výtěžek, relativně nižší množství vypouštěných tří odpadů, snadno se zpracovává odpadní voda a snadno se realizuje průmyslová výroba.
Do 2000ml trojhrdlé baňky se přidá 680 g kyseliny polyfosforečné, za míchání se přidá 120 ml ethanolu, zahřeje se na 55 ℃, pomalu se po kapkách přidá 50 g (0,41 mol) piperonylbutoxidu, po kapkách se přidá 60 g (0,43 mol) urotropinu a po 0.5 hodin, po ukončení přídavku se začne zahřívat na 90-100 ℃, udržování tepla po dobu 3 hodin, odběr vzorku pro analýzu kapalné fáze, ochlazení na 60-70 ℃, přidání 700 ml vody, míchání po dobu 3 hodin, přidání 650 ml ethylacetátu pro dvojnásobnou extrakci, spojení organických fází, přidání 400 ml nasycené slané vody na promytí, oddělení organické fáze, přidání 40 g bezvodého síranu sodného, sušení po dobu 1 hodiny, filtrace, zahuštění ethylacetátu při 40 ℃ filtrátu a destilace zbytkového oleje za sníženého tlaku olejovým čerpadlem za účelem získání 43 g piperonalu o čistotě 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Do 1000ml trojhrdlé baňky se přidá 350 g kyseliny polyfosforečné, za míchání se přidá 100 ml ethanolu, zahřeje se na 55 ℃, pomalu se po kapkách přidá 50 g piperonylbutoxidu, odkapávání se dokončí po 0.5 hodin, přidání 60 g urotropinu, dokončení kapání, zahájení zvyšování teploty na 70 ℃, udržování teploty po dobu 5 hodin, odběr vzorků, analýza kapalné fáze, ochlazení na 60-70 ℃, přidání 300 ml vody, míchání po dobu 3 hodin, přidání ethylacetátu pro dvojí extrakci, pokaždé 400 ml, spojení organických fází, přidání 300 ml nasyceného solného roztoku k promytí, oddělení organických fází, přidání 30 g bezvodého síranu sodného, sušení po dobu 1 hodiny, filtrace, zahuštění ethylacetátu při 40 ℃ filtrátu a destilace zbytkového oleje za sníženého tlaku olejovou pumpou za účelem získání 40 g piperonalu o čistotě 99 %.
Přidání 500 g katalyzátoru kyseliny fosforečné do 2000 ml tříhrdlé baňky, přidání 150 ml methanolu za míchání, zahřátí na 55 ℃, pomalé přidání 50 g piperonylu, po 0,5 hodině pokles, přidání 82 g (0,5 g) piperonylu, přidání 0,5 g (0,5 g) methanolu, zahřátí na 55 ℃, pomalé přidání 0,5 hod.59mol) urotropinu, zahájení zahřívání na 80 ℃, zachování tepla po dobu 7 hodin, odběr vzorků, provedení analýzy kapalné fáze, ochlazení na 60-70 ℃, přidání 700 ml vody, míchání po dobu 3 hodin, přidání ethylacetátu pro dvojnásobnou extrakci, spojení organických fází, přidání nasyceného roztoku soli pro promytí, oddělení organické fáze, přidání 40 g bezvodého síranu sodného k sušení, filtrování, zahuštění ethylacetátu při 40 ℃ filtrátu a provedení destilace za sníženého tlaku na zbytkové olejové pumpě za účelem získání 31 g piperonalu o čistotě 97 %.
Na základě
C07D317/54 Radikály substituované atomy kyslíku
Tento vynález se týká způsobu, při kterém lze použít p-methylfenol jako surovinu a použít procesy esterifikace, dislokace, oxidace, reakce uzavírání kruhu, chlorace a hydrolýzy k získání heliotropinu.
Předmětem tohoto vynálezu je poskytnout druh s 3; 4-methylenovým radikálem dioxybenzylchloru je proces chemické syntézy, který piperonal připravený surovinou;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citace, které nejsou předmětem patentu
Syntéza formylací arenových vodíkových vazeb tvořících deriváty kyseliny DOI: 10.1055/b-003-121811
A
Výzkum metody syntézy 5-nitrosalicylaldehydu; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
A
Tento vynález poskytuje druh způsobu přípravy piperonalu, včetně：Piperonyl cyklonenu, katalyzátoru a methenaminu v alkoholickém rozpouštědle, reaguje 1 ~ 10h při 50 ~ 120 DEG C a získá piperonal. integrovaný umělecký potřebuje pouze jednostupňovou reakci, techniku zjednodušit a výtěžek je vyšší a tři množství odpadů je relativně nízké a odpadní voda je také snadno zpracovatelná, průmyslovou výrobu snadno realizovat.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Pomocí piperonylcyklonenu, katalyzátoru a methenaminu v alkoholickém rozpouštědle se 1 ~ 10 h reaguje při 50 ~ 120 DEG C；Výhodně je reakční teplota 70 ~ 100 ℃。 2. podle metody popsané v nároku 1 se vyznačuje tím, že katalyzátor je v kyselině fosforečné, acetanhydridu nebo polyfosforečných kyselinách Je to jedna nebo více z nich. 3. Podle metody popsané v nároku 2 se vyznačuje tím, že katalyzátorem jsou polyfosforečné kyseliny. 4. podle metody popsané v nároku 1 se vyznačuje tím, že alkoholickým rozpouštědlem je methanol, ethylalkohol, propylalkohol, isopropanol, právě Jeden nebo více butanolu, isobutanolu, n-amylalkoholu nebo isoamylalkoholu. 5. Podle způsobu popsaného v bodu 4 se vyznačuje tím, že alkoholovým rozpouštědlem je ethylalkohol. 6. Podle metody popsané v nároku 1 se vyznačuje tím, že reakční doba je 3 ~ 5 h. 7. podle způsobu popsaného v nároku 1 se vyznačuje tím, že způsob přípravy dále zahrnuje extrakci nebo napařování po reakci Krok frakce je z produktu. 8. Podle způsobu popsaného v nároku 1 se vyznačuje tím, že hmotnostní poměr katalyzátoru a piperonylcyklonenu je 6 ~ 20:1, přičemž se upřednostňuje 10 ~ 15:1. 9. Podle metody popsané v nároku 1 se vyznačuje tím, že molární poměr piperonylcyklonenu a methenaminu je 1:0,3 ~ 5, výhodněji 1:0,7 ~ 1,5.
Několik dalších vykopávek
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Klasifikace C07D317/50
Methylendioxybenzeny nebo hydrogenované methylendioxybenzeny, nesubstituované na hetero kruhu pouze atomy vodíku, uhlovodíku nebo substituovanými uhlovodíkovými radikály, přímo připojenými k atomům karbocyklického kruhu.
A metoda pro chemosyntézu připravuje dokument safrolu a několik, NaofumiTsukada uvádí (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) být surovinou p-toluensulfonové estery piperonyl cyklonenu a vinyl karbinolu, přijmout vzácné kovové komplexní sloučeniny být katalyzátorem přípravy safrolu. vzácnější nákladnost katalyzátoru, který tato metoda používá a je obtížné získat, a jeho produktivní míra ještě není vysoká. Lidé, jako je Lin Bin, Yang Xi zpráva (Guangdong chemický průmysl, 30 (2), 6-7; 2003) být surovinou s piperonyl cyklonen, nejprve jeho bromo stát odpovídající bromid, pak se Grignard činidlo, pak připravit safrol s allyl bromu reakce.Ačkoli je tato metoda snadno dostupná, reakční podmínky jsou také relativně šetrné, ale je třeba, aby se piperonylcyklonen stal odpovídajícím Grignardovým činidlem, získaným opět Grignardovou reakcí, velké množství vedlejších produktů autoimunitního syndromu je tak nevyhnutelně nutné produkovat, což přináší obtíže při separaci, plýtvání velkým množstvím surovin a Grignardova reakce je také přísnější na požadavky na činidla. Lidé jako StefanoProtti uvádějí (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005), že suroviny s chloro piperonyl cyklonenem a allyltrimethylsilanovým alkanem, za použití uhličitanu cesného a trifluorsulfonace, připravují safrol.Nákladnost suroviny allyltrimethylsilanového alkanu, kterou metoda využívá, je na jedné straně obtížně získatelná a na druhé straně zvláštnost tohoto reakčního procesu způsobuje, že jeho industrializace není snadno proveditelná. Proto se metoda nalezení účinné úplné chemosyntézy sasafrasového dřevěného oleje stává studijním bodem chemiků různých zemí. Shrnutí vynálezu
