Teoretická syntéza LSD ze semen HBWR

[MrChan]

Extrakce: V případě, že se jedná o chemickou látku, která je v chemickém průmyslu velmi důležitá, je třeba ji vyjmout:
1. Smíchejte prášková semena s acetonem, a to v množství větším, než je množství pokrývající vrchní část prášku. Promíchejte a nechte stát 3 hodiny, roztok přefiltrujte, několikrát opakujte. Doporučuji filtrovat, promývat a kombinovat rozpouštědla ve 2 různých nádobách. Pokračujte v extrakci, dokud se nevytvoří další lsa. Každou dávku můžete zkontrolovat pomocí uv černého světla na přítomnost lsergimidů.

2.nechte rozpouštědlo odpařit při RT

3.smíchejte s destilovanou vodou a přidejte tolik kyseliny citronové, abyste dosáhli 4 ph, nechte 5 minut odstát, znovu přefiltrujte.

4.odmastit pomocí nafty, velmi dobře míchat 15 minut, odstranit naftu a organickou vrstvu, dvakrát opakovat.

5.přidávejte amoniak po 0,5 ml, dokud nebude 9ph.

6. Přidejte dichlormethan, míchejte 20 minut, oddělte dcm, nechte odpařit.

Pokud potřebujete bod zastavení, vynechejte odpařování a umístěte směs Lisa/dcm na chladné a tmavé místo.

Hydrolýza LSA:

1. Krystalickou LSA smíchejte v kádince s destilovanou vodou a KOH, po kapkách přidávejte ledovou kyselinu octovou, dokud se z roztoku nevysráží veškerá kyselina lysergová.

2. Odfiltrujte kyselinu lysergovou, shromážděte v nádobě, promyjte filtr dcm, přidejte do filtrátu další kyselinu octovou, aby se vysrážela zbývající LA, opakujte promytí filtru.

3. roztok se vysuší a rozpracuje.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Nebudu se obtěžovat s přidáváním závěrečných kroků, protože sir William už byl tak laskav a vložil sem návod; doporučuji pybop.

převzato z Kašova návodu na lsa

 

[Octopusssss]

Někdy to nefunguje hůře. Zkoušeno dvakrát se 100 g Morning Glory a nefungovalo to - po filtraci skončil hnědý prášek a nebyl to cristaline LSA. Možná to nefunguje s morning glory, ale funguje to se semeny HBWR? Můžete prosím zanechat info - zkoušel to někdo? Také defating byl vyzkoušen jako první s naftou a stále to nefungovalo.

 

[davlovsky]

Od strýčka Festera:
Z dalšího čtení vyplývá, že k odmašťování, které se provádí bezprostředně po rozemletí semen, lze použít benzin, hexan, petrolether (nikoli etylether) nebo minerální líh. Doporučují nějakou sloupcovou nádobu, ne nepodobnou Soxhletovu extraktoru, s tím rozdílem, že při odtučňovací fázi byste rozpouštědlo nerecyklovali, tj. po průchodu rozemletými semeny byste použili tolik Nafty, kolik je třeba, dokud by po odpaření nezůstaly žádné zbytky.

Poté se zdá, že se doporučuje směs methanolu, amoniaku a chloroformu k extrakci lysergových amidů, které by měly být chráněny před světlem. Nasvícení sběrné nádoby černým světlem odhalí amidy, které budou fluoreskovat namodralou barvou.

Pro teoretické množství výchozího materiálu (myslím, že to bylo něco kolem 200 liber), které nastínili v knize, doporučují asi 10 galonů této směsi rozpouštědla a základního činidla, ale zajímalo by mě, jestli by byl Soxhletův extraktor vhodný k tomu, aby se kombinace rozpouštědla a základního činidla neustále recirkulovala, takže by se jí nemuselo použít tolik (někdo zkušenější by asi věděl, jestli je to proveditelné).

Každopádně bych doporučil použít semena HBWR. Pokud si dobře vzpomínám, jsou o něco silnější než semena Morning Glory. (Nebo ještě lépe, sežeňte si nějaké tablety/supitoidy obsahující ergotamin, abyste ergotamin izolovali, a začněte syntézu tímto způsobem).

Jakou směs rozpouštědel a základových látek používáte k extrakci amidů ze semen?

 

[Octopusssss]

Pro odfiltrování jsem používal naptha a fungovalo to pěkně na začátku reakce - funguje to lépe, než když to děláte jako bod 4, jako na tomto writeupu abowe. Než aceton k extrakci LSA a ano, dával pěkné zelené světlo, když jsem používal černé UV světlo.

Poté jsem zkoušel postupovat podle bodu 5 a hydrolizaci. Ale nakonec jsem neskončil u krystalů, ale u hnědého prášku na papírovém filtru.

Normálně bych očekával bílý produkt po přečištění kyselou bází...

Ptám se proto, že mám celkem asi 10 kg HBWR a musím s tím něco udělat... Myslím, že Soxhletův extraktor bude na to vhodný, ale musím to vyzkoušet a ověřit sám. Ale pak si myslím, že musím najít nějaký způsob, jak z acetonu získat krystalický produkt... A to je myslím těžká část...

 

[davlovsky]

Provádíte před extrakcí acetonem nejprve bazikaci amoniakem? Myslím, že obecně použijete buď kyselý aceton (např. aceton smíchaný s kyselinou vinnou), nebo bazifikované rozpouštědlo (dcm, éter atd. smíchaný s amoniakem).

Zde je další tek, který jsem našel a který by pro vás mohl být vhodnější:
Rozemletá semena byla přenesena do baňky a ponořena do petroletheru za účelem odmaštění. Semena a petrolether se důkladně míchaly po dobu 5 hodin. Po této době se zbytky semen odfiltrovaly z petroletheru. Zbytek semen byl poté podroben třem samostatným promýváním. Při každém promývání byla semenná hmota smíchána s roztokem acetonu a kyseliny vinné po dobu 1 hodiny a poté přefiltrována. Kapalný filtrát z každého promývání byl uložen. Po třetím promytí se filtráty spojily a mírně zahřály, aby se vyloučil aceton. Vzniklý roztok byl poté třikrát promyt éterem a bazický přidáním kapalného amoniaku, dokud jeho pH nebylo mezi 8 a 9. K extrakci alkaloidů z tohoto základního roztoku byly provedeny tři promývání dichlormethanem. Dichlormethanová část z každého promývání byla uložena a spojena dohromady.

V tuto chvíli, až budete mít roztok DCM/alkaloidů, byste ho asi chtěli oddělit pomocí chromatografie, případně byste ho mohli celý odpařit a uvidíte, co získáte.

Myslím, že důvodem, proč HBWR nebo semena Morning Glory nejsou opravdu proveditelné, je množství výchozího materiálu a rozpouštědla, které je nutné k získání dobrého výtěžku, a kolik čištění je nutné, ale IDK. Viděl jsem na internetu hodně tek na extrakci LSA a překvapivě se nezdá, že by byly tak populární nebo úspěšné, kromě výroby něčeho velmi surového, kde konečný výsledek má být konzumován, místo aby byl dále zpracován na LSD.

Hádám, že tito tajní LSD chemici mají nějaký zdroj LSA v laboratorní kvalitě, nebo vycházejí z ergotaminu z těchto léků proti migréně.

 

[HerrHaber]

Pokud vím, je překvapivě neproveditelné převést tento specifický amid na kyselinu běžnou hydrolýzou, možná se podívejte na nějaký enzym.

 

[Octopusssss]

V těchto filmech vidím podobnost - v plánu je extrahovat námelové alkaloidy podobným způsobem

Extrakce Claviceps purpurea 1. část

100 gramů claviceps purpurea bylo rozemleto a zahříváním ve vodní lázni byl přidán petrolether. Tímto krokem se produkt před extrakcí odmastí. Byla přidána kyselina vinná ve vodě + aceton (10 g kyseliny vinné, 50 ml vody, 150 ml acetonu) - to bylo ponecháno se semeny přes noc. Přefiltrovaný roztok byl okyselen hydrogenuhličitanem sodným.

Ergot: příběh parazitické houby (1958)

17.00 až 19.00 minuta

EXPERIMENT (bez odbarvování)

75 g jitrocele bylo rozemleto a přidáno 15 g bikonátu sodného rozpuštěného ve 100 ml vody, poté přidáno 200 ml acetonu. Poté se přidalo 10 g kyseliny vinné ve 100 ml vody a roztok se protřepal a promíchal. Poté byl přidán práškový hydrogenuhličitan sodný, dokud ph nedosáhne hodnoty 6 (neutrální). Směs byla ponechána a žlutá pevná látka (0,6 g) byla přefiltrována - mělo by se jednat o (egotamin, ergosin, ergokornin, ergocriptin, ergokristin). Pravděpodobně ergometrin zůstává v roztoku aceton/voda a může být extrahován chloroformem. Po zkoncentrování by měl ergometrin krystalizovat.

Vypadá to pěkně a teď musím tento materiál otestovat, nevím, jestli je stabilní- pokud máte nějaký nápad, jak bych to měla udělat - napište komentář. Zkusím tuto metodu s HBWR ve velkém - minimálně 1 max 5 kilo extrakcí a než budu informovat o výsledcích v srpnu doufám.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENT 2 - BUDE PROVEDEN TAKÉ POUZE S HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extrakce HBWR - z rec. Drogy od prof:
Rozdrťte semena v čistém mixéru na jemný prášek. Tento prášek dejte do kádinky, přidejte 1 litr petroletheru na každých 900 až 1000 g práškových semen, kádinku zazátkujte, aby se neodpařovala, a nechte 3 dny odstát. Petrolether přefiltrujte a nechte odpařit, abyste se ujistili, že z něj nebyly extrahovány žádné amidy (nemělo by jich být mnoho, pokud vůbec nějaké). Přidejte 1 litr methanolu (nejlépe suchého) a za občasného intenzivního protřepávání nechte 4 dny odmočit. Odfiltrujte methanol a odpařte jej ve vakuu (vakuum proces urychluje). Mezitím přidejte k prášku 500 ml čerstvého methanolu a znovu jej 3 až 4 dny extrahujte.

Přefiltrujte jako předtím a znovu extrahujte asi 300 ml methanolu. Zbytky všech extrakcí spojte a hydrolyzujte.

2. Získání kyseliny lysergové hydrolýzou produktu č. 1 metodou Jacobse a Craiga:
1,0 g ergotininu (nebo v tomto případě produktu č. 1) se rozpustí ve 20 ml N-methylalkoholu KOH a methanol se ihned odstraní destilací za nízkého tlaku. Zbytek byl ošetřen 20 ml 8% vodného roztoku KOH a směs byla zahřívána na parní lázni po dobu 1 hodiny. Během zahřívání procházel baňkou proud dusíku a základní těkavé látky z reakční směsi byly zachyceny průchodem plynu roztokem zředěné kyseliny HCl.

Alkalický roztok byl kyselinou sírovou okyselen na konžskou červeň. V tomto okamžiku se vysráželo značné množství částečně krystalického materiálu. Suspenze kyseliny jako taková byla umístěna do extraktoru a vyčerpávajícím způsobem extrahována etherem. Zbylá vodná suspenze byla poté přefiltrována. Tmavě zbarvená pevná látka byla postupně ošetřena 2x20ml dávkami amoniakálního ethylalkoholu, který zanechal anorganický zbytek. Filtrát po odpaření do sucha za sníženého tlaku poskytl zbytek, který byl krátce rozpuštěn s 5 ml methylalkoholu, aby se odstranily barevné nečistoty. Po ochlazení byly nerozpuštěné krystaly sebrány. Bylo získáno 0,26 g mírně zbarvené krystalické pevné látky, která se při teplotě 235 °C rozpouštěla rozkladem.