N,N,N'-Trimethyl-cyklohexan-1,2-diamin
1. Roztok trans-N,N-dimethyl-1,2-cyklohexandiaminu (10 g) a 200 ml ethylmravenčanu byl 24 h refluxován a odpařen.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimethylamino)cyklohexyl]formamid, byl destilován při bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (výtěžek 85 %).
3. Roztok výše uvedené N-formylové sloučeniny (10,2 g) ve 100 ml etheru byl přidán během 5 min k roztoku LAH (10,2 g) v 500 ml etheru a směs byla 24 h refluxována.
4. Byla ochlazena v ledu, rozložena postupně 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH a 30 ml H2O, míchána 1 h při pokojové teplotě a filtrována.
5. Koláč byl promyt etherem a rozpouštědlo bylo vydestilováno přes Vigreuxovu kolonu.
6. Zbytek byl vydestilován při bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82% výtěžek).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimethylamino)cyklohexyl]-N-methylbenzamid
1. K roztoku N, N, N'-Trimethyl-cyklohexan-1,2-diaminu (7,65 g) v 500 ml etheru obsahujícího triethylamin (5 g) byl během 10 min po kapkách přidáván roztok 3,4-dichlorbenzoylchloridu (10 g) ve 100 ml etheru, přičemž teplota byla udržována na 20-26 *C.
2. Vzniklá suspenze byla míchána při pokojové teplotě 24 h.
3. Byl přidán nasycený roztok NaHCO3 (250 ml), etherová vrstva byla oddělena a vodná byla jednou extrahována etherem.
4. Spojený etherový extrakt byl promyt H2O a nasyceným roztokem soli, vysušen (MgSO4) a odpařen za vzniku 11 g.
7. Volná báze byla převedena na sůl (HCl nebo jinou).
1. Roztok trans-N,N-dimethyl-1,2-cyklohexandiaminu (10 g) a 200 ml ethylmravenčanu byl 24 h refluxován a odpařen.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimethylamino)cyklohexyl]formamid, byl destilován při bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (výtěžek 85 %).
3. Roztok výše uvedené N-formylové sloučeniny (10,2 g) ve 100 ml etheru byl přidán během 5 min k roztoku LAH (10,2 g) v 500 ml etheru a směs byla 24 h refluxována.
4. Byla ochlazena v ledu, rozložena postupně 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH a 30 ml H2O, míchána 1 h při pokojové teplotě a filtrována.
5. Koláč byl promyt etherem a rozpouštědlo bylo vydestilováno přes Vigreuxovu kolonu.
6. Zbytek byl vydestilován při bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82% výtěžek).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimethylamino)cyklohexyl]-N-methylbenzamid
1. K roztoku N, N, N'-Trimethyl-cyklohexan-1,2-diaminu (7,65 g) v 500 ml etheru obsahujícího triethylamin (5 g) byl během 10 min po kapkách přidáván roztok 3,4-dichlorbenzoylchloridu (10 g) ve 100 ml etheru, přičemž teplota byla udržována na 20-26 *C.
2. Vzniklá suspenze byla míchána při pokojové teplotě 24 h.
3. Byl přidán nasycený roztok NaHCO3 (250 ml), etherová vrstva byla oddělena a vodná byla jednou extrahována etherem.
4. Spojený etherový extrakt byl promyt H2O a nasyceným roztokem soli, vysušen (MgSO4) a odpařen za vzniku 11 g.
7. Volná báze byla převedena na sůl (HCl nebo jinou).
Last edited by a moderator:
