Syntéza UR-144 z TMCP-indolu (ve velkém měřítku). Kompletní výukové video.

[WillD]

V tomto tématu je zastoupena syntéza kanabinoidů UR-144.

Požadavky na laboratoř:

Pracovní místo (stolní deska pro laboratorní syntézy a manipulace) musí být vybaveno odsávacím větráním a přívodem čerstvého vzduchu. laboratoř musí být vybavena vícestupňovými regály pro sušení produktů. Musí být rovněž vybaveny dobrým větráním. Je také třeba dbát na místo vážení a balení. Místo by mělo mít dostatek prostoru, mělo by být vhodné a mělo by být umístěno pod odsávacím větráním (nejlépe). Podlahy laboratoří se doporučuje během postupů syntézy pokrýt polyethylenovou fólií z toho důvodu, že se nelze vyhnout velkému množství prachu z kanabinoidů. Následně bude úklid laboratorního prostoru vhodnější, když se shromáždí polyethylenová fólie.

Reagencie:

1. 2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropyl(1H-indol-3-yl)methanon (TMCP-indol);

2. Hydroxid sodný (NaOH).

3. Tetra-n-butylamonium bromid (TBAB) CAS 1643-19-2.

4. 1-bromopentan (1-BP) CAS 110-53-2.

5. Destilovaná voda (H2O).

Vybavení a sklo:

1. Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g).

2. baňky s plochým dnem o objemu 10 l.

3. Nálevka na sypké materiály (se širokým dnem).

4. Naběračky na mouku.

5. Kádinky o objemu 1-2 l.

6. Elektrický hořák.

7. Horní míchadlo (volitelné).

8. Silikonové formy na pečení.

9. Stříkačky.

10. Mixér.

11. Velká mísa nebo kbelík.

Individuální ochrana:

1. Chemický plášť s dlouhým rukávem.

2. Respirační maska (nebo respirátor + ochranné brýle).

3. Latexové rukavice.

4. Látkové rukavice nebo kus silné látky.

Přídavek: - ručník, který se používá na ochranu před úrazem:

1. TMCP-indol 2000 g se naváží a vloží do 10 l baňky přes nálevku pro sypké materiály.

2. Hydroxid sodný (NaOH) 1300 g se naváží a vloží do téže baňky.

3. TBAB 800 g se rovněž naváží a vloží do téže 10l baňky.

4. Do baňky se nalije 1500 g 1-bromopentanu.

5. Do baňkyse nalije 3000 ml čerstvé vody (lepší je použít destilovanou vodu).

Reakce:

Po přidání činidel se reakční směs míchá, dokud se NaOH zcela nerozpustí a nevytvoří se dvě vrstvy. Můžete použít bavlněné rukavice pod latexové, abyste se vyhnuli popáleninám, ke kterým může dojít, protože rozpouštění NaOH probíhá za uvolňování tepla. Doporučuje se také použít retortový klešťový přístroj.

Jakmile jsou dvě vrstvy rozděleny a všechen hydroxid sodný je rozpuštěn, baňka se položí na topnou desku a zapne se ohřev na maximální výkon. Nasadí se horní míchadlo a zapne se. V případě, že nemáte horní míchadlo, musíte použít žáruvzdorné rukavice, aby nedošlo k popálení. Reakční směs se musí dobře promíchat, aby došlo k promíchání vrstev (homogenizaci ).

Vrchní míchadlo musí pracovat po celou dobu reakce. Pokud nemáte horní míchadlo, reakční baňka se během celého reakčního postupu silně třese. Reakční směs se míchá tak dlouho, dokud se nestane mléčnou a bez oddělených vrstev (homogenní). Obvykle to trvá 15-30 min.

Poté se topná deska odstraní a reakční směs se ponechá k oddělení vrstev. Potřebná je horní vrstva. Produkt může krystalizovat přímo v reakční baňce, což ztěžuje jeho extrakci. Podle této skutečnosti je třeba provést separační postup rychle.

Vrchní vrstva se přesune do kádinky nebo přímo do silikonových forem (nezapomeňte na teplotu, použijte silné rukavice nebo utěrky). Vrchní vrstvu (olej) lze odebírat injekční stříkačkou. Když je vrstva velmi tenká, lze směs přelít do odměrného válce pro mnohem pohodlnější manipulaci.

Silikonové formy s olejovou vrstvou se nechají 24 hodin tuhnout. Silikonové formy se používají pro pohodlnější manipulaci, protože olej v těchto formách ztuhne a získá svůj tvar.

Zkrystalizovaný výrobek se vyjme a rozdrtí. Poté se UR-144 umístí na tácky a suší se v dobře větrané suché teplé místnosti. Obvykle to trvá 2 dny. Můžete také použít vakuový exsikátor, abyste jej vysušili mnohem rychleji. Výtěžnost je 3 000 g.

Tento reakční postup lze použít i pro další kanabinoidy řady JWH .

 

[HIGGS BOSSON]

Syntéza UR-144 z TMCP-indolu (ve velkém měřítku). Videomanuál:Jak na to?

• HEISENBERG
• 30. května 2022
• 6

https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[HIGGS BOSSON]

Činidla použitá ve videu:

• 1,50 g 2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropyl(1H-indol-3-yl)methanonu (TMCP-indol; CAS 895152-66-6).
• 2,32 g hydroxidu sodného (NaOH).
• 3,10 g tetra-n-butylamonium bromidu (TBAB, CAS 1643-19-2).
• 4,46 g 1-bromopentanu (amylbromid; CAS 110-53-2).
• Destilovaná voda.

Vybavení a sklo:

• Ploché dno baňky 2 l;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
• Magnetické míchadlo s topnou deskou;
• zpětný chladič;
• Nálevka;
• Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
• kádinky (600 ml x3, 100 ml x2);
• Zdroj vakua;
• Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
• Odměrný válec 250 ml;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
• Buchnerova baňka a nálevka;
• Filtrační papír;

Popis videa: Vhodné pro použití v laboratoři:

0:05-1:12 - Příprava alkalického roztoku;
1:13-1:42 - Přídavek TMCP-indolu do reakční směsi;
1:43-2:08 - Přídavek TBAB do reakční směsi;
2:09-2:32 - Přídavek 1-bromopentanu do reakční směsi (Rm);
2:33-3:50 - Rm je míchána a zahřívána s refluxem;
3:53-4:20 - Přidává se voda při pokojové teplotě, aby se produkt očistil od nečistot;
4:20-5:10 - Vrchní vrstva, která obsahuje UR-144, se dekantuje. Poté se spodní vrstva extrahuje benzenem nebo etherem, aby se zvýšil výtěžek. Rozpouštědlo z této fáze se musí vydestilovat pro další čištění produktu. Následující purifikační kroky lze vynechat a horní vrstvu lze použít pro výrobu kouřových směsí podle teoretického výtěžku.
5:11-5: 55 - Krystalizace znečištěného UR-144.
5:56-7:10 - Rekrystalizace UR-144 z isopropylalkoholu (IPA) pro čištění produktu.
7:15-8:00 - Krystalizovaný a ochlazený alkoholový roztok UR-144 se filtruje na Buchnerově nálevce a baňce. Přefiltrovaný krystalický produkt se promyje na Buchnerově nálevce čistým studeným IPA. Mějte na paměti, že v případě špatné krystalizace a nedostatečného chlazení jsou možné ztráty produktu.

Stejné postupy se používají pro syntézy následujících látek:

JWH-018 z 3-(1-naftoyl)indolu a 1-bromopentanu,
AM-2201 z 3-(1-naftoyl)indolu a 1-brom-5-fluoropentanu,
JWH-122 z 4-methyl-1-naftoyl-indolu a 1-bromopentanu.
A mnoho různých syntetických kanabinoidů. Chemická struktura 1-Pentyl-1H-indolu je jedním z hlavních ovlivňujících klíčových faktorů na kanabinoidních receptorech (CB1 a CB2).

 

[joejoe354354]

Chtěl bych se zeptat, co mám po získání konečného zkrystalizovaného produktu přidat, aby se produkt vrátil do olejovitého stavu pro kouření?

 

[Gus]

Toto video nefunguje , je nějaký jiný způsob, jak se na něj mohu podívat?

 

[Gus]

Nevadí, jen musíte dlouho čekat na načtení ,

 

[battman23]

Ahoj, máte spolehlivý zdroj pro teze o surovinách?

 

[HIGGS BOSSON]

Bohužel nemáme žádné dodavatele. Hlavní prekurzor musíte hledat v Číně nebo Indii, ostatní činidla se dají snadno sehnat.

 

[航哥1234758]

V Číně se dá sehnat 1 kg 1-bromopentanu za přibližně 500 RMB, ale možná ho budu muset podržet

 

[battman23]

Jaký je hlavní prekurzor, který budu mít problém najít, a jaká činidla se dají snadno najít.

 

[HIGGS BOSSON]

2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropyl(1H-indol-3-yl)methanon (TMCP-indol) - hlavní prekurzor, při jeho objednávání dodavatel pochopí, k jakým účelům bude látka použita, ačkoli je legální
Hydroxid sodný - alkalická látka, snadno dostupná
Tetra-n-butylamonium bromid - katalyzátor, není tak jednoduchý jako alkalický, ale s objednáním v chemických obchodech by neměly být problémy, nevyvolává podezření
1-bromopentan - je druhým prekurzorem, ale je snadno dostupný.

 

[battman23]

Děkuji vám, bratře

 

[sirmtr]

zatím nejkrásnější komunita tady, jsem rád za to, co jste tu vybudovali, kdo je majitelem navrhuji, aby se dary, budu první, kdo daruje, nechte bitcoinovou adresu něco

 

[French chocolate]

Jaké skvělé video a komunita

 

[chazchaz]

Jsem rád, že jsem našel toto fórum

 

[Bobi]

Místo toho je možné použít něco jiného 2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropyl(1H-indol-3-yl)methanon (TMCP-indol)

 

[HIGGS BOSSON]

Nejprve můžete získat pentyl-indol a poté na něj navěsit 2,2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropylchlorid.
Nebo získat TMCP-indol syntézou z indolu a 2,2,2,3,3-tetramethylcyklopropylchloridu.
V každém případě k získání ur-144 potřebujete tři hlavní složky. Syntéza TMCP-indolu je poměrně složitá a je co nejvhodnější koupit ji hotovou.

 

[Bobi]

Jaký materiál získám po provedení všech kroků uvedených ve videu?

 

[Bobi]

Je výsledný materiál ve videu aktivním kanabinoidem a lze jej vyrobit ze syntetického konopí.

 

[Bobi]

Mluvím jen o videu

 

[HIGGS BOSSON]

Získáte UR-144, aktivní syntetický kanabinoid s velmi kvalitním psychoaktivním účinkem.

 

[MrSung]

Mohu použít 1-H-Benzolpyrol,Indol-Food grade Kosher (C8H7N) místo TCMP jako hlavní prekurzor podle výše uvedeného postupu a získat pak stejný výsledek?