Co způsobuje voskový metamfetamin?

[qwe111]

Provedl jsem rozdělení izomerů! Už jsem úspěšně krystalizoval ve vodě a získal krásné krystaly!
Použil jsem stejnou metodu, ale tentokrát jsem získal zvláštní produkt! Nevím, co jsem udělal špatně?
Můžete mi říct, co mám udělat, aby to normálně vykrystalizovalo?
Mám znovu extrahovat metamfetamin FB a udělat to znovu? Nebo to vykrystalizovat v jiných rozpouštědlech?
Moc vám děkuji!!!

 

[Pororo]

Nevím, jaký způsob separace jste použili, ale pravděpodobně ne aceton.
zkoušeli jste to? připravte si baňku, rozmělněte svůj meth na co nejjemnější prášek a vhoďte ho do bezvodého acetonu v baňce. na 1 gram použijte asi 5 ml acetonu. použijte vodní lázeň nad 50, ale pod 55 c a baňku zahřívejte za stálého míchání.
zchlaďte ji na teplotu rt, pak ji na několik hodin přemístěte do chladničky a pak ji na 12-24 hodin přemístěte do lednice.
zkontrolujte výsledek.

pokud se to nepodaří, zopakujte všechny kroky, ale přidejte trochu vody, záleží na čistotě 5-10 % hmotnosti meth.

 

[qwe111]

Dobrý den, pane, k oddělení izomerů jsem použil cestu s kyselinou L-vinnou!
Krystalizaci v acetonu jsem nezkoušel, jsem začátečník a rekrystalizaci jsem prováděl pouze ve vodě v malých dávkách.
Při testování jsem úspěšně získal velmi krásné krystaly.
Nyní jsou metamfetamin a voda smíchány dohromady, mám použít hydroxid sodný k extrakci metamfetaminového oleje, použít plynný chlorovodík k získání hydrochloridu a poté rekrystalizovat v acetonu?
Nebo mám použít přímo tento voskový metamfetamin?

 

[Pororo]

Můžete krok za krokem popsat, co jste s jakými činidly a rozpouštědly dělali od začátku (když jste přidávali kyselinu L-vinnou) až do konce (když jste získali olejovité krystaly)?

Možná se pokusím na něco odpovědět.

pokud byla použita kyselina vinná, neberte v úvahu můj příspěvek o acetonu: váš problém je složitější.

 

[qwe111]

Omlouváme se, pane!
Rozpustil jsem L+ kyselinu vinnou ve vodě, pak jsem přidal metamfetaminový olej, míchal jsem, dokud nevznikla pevná látka, a poté jsem směs kyseliny vinné a metamfetaminu po 24 hodinách vakuově zfiltroval.
Získaná kapalná část byla přidána s roztokem hydroxidu sodného k extrakci D-meth.
Poté se vysráží metamfetamin hydrochlorid pomocí plynného chlorovodíku.
Rozpusťte hydrochlorid metamfetaminu v destilované vodě v poměru 1:1, zahřejte na 108 stupňů a počkejte na krystalizaci!
Předchozí test byl normální,
ale tentokrát jsem získal tento voskovitý krystal.
Prohledal jsem všechny informace na fóru a někteří lidé říkali, že je to proto, že metamfetamin je racemický.
Jsou tu i lidé, kteří říkají, že hodnota pH, já jsem si změřil hodnotu pH, asi 5. A pak jsem si řekl, že je to v pořádku.
Další otázka je, že když se měří hodnota pH, kape se kapalina na testovací papírek a kapalina bude mít po difúzi 3 různé barvy. Nejvzdálenější barva je asi 10, druhá vrstva je 5-6 a první vrstva je 1-2. To znamená, že se kapalina rozdělí na dvě vrstvy.
Jsem v rozpacích, nemám žádné odborné znalosti a chemii nerozumím.
Právě jsem rozpustil malou část voskového metamfetaminu a extrahoval metamfetaminový olej hydroxidem sodným a dělám to znovu.
Mám totiž pocit, že mi nikdo nedá odpověď.
Každopádně děkuji

 

[Pororo]

Byl to znečištěný methylenový olej nebo destilovaný? mohl by v něm být nějaký koloid. může být zachycen i opačný izomer.

Než přeměníte zbytek věcí na základnu, proveďte následující:

Připravte si baňku, přeměňte meth na co nejjemnější prášek a vhoďte ho do acetonu (99 %) v baňce.
Na 1 gram použijte 5 až 10 ml acetonu. připravte si vodní lázeň nad 50, ale pod 55 c a baňku za stálého míchání zahřívejte na vodní lázni a pomalu přidávejte vodu. kontrolujte hmotnost vody, to je důležité!!! na 100 g soli nepřidávejte více než 20 g vody.
nechte vychladnout na teplotu rt.
Přesuňte na několik hodin do chladničky a poté do mrazničky.

Poté bych provedl extrakci báze, báze bude tentokrát pěkně čistá. a opět okyselit l-vinným kamenem. lepší je použít vinný kámen, pokud ho seženete.

 

[qwe111]

Neexistuje žádná destrukce. Při dělení izomerů by nemělo dojít k přílišnému znečištění po acidobazické extrakci.
Domnívám se, že může jít o problém s pH.
Jaké by mělo být správné pH vodného roztoku metamfetaminu?
Děkuji mnohokrát!

 

[qwe111]

Protože jsem spěchal, pokusil jsem se extrahovat zásadu a upravit hodnotu pH na <3 pomocí kyseliny chlorovodíkové. Zahřejte na 130 stupňů a nalijte pětinásobek objemu acetonu. A prášek promyjte zmrzlým acetonem. Po vysušení ho rozpusťte ve vodě v poměru 1:1, zahřejte a odpařte a ochlaďte. Metamfetamin na teploměru je po ochlazení stále stejný voskový krystal. Po úplném ochlazení se v kádince nesrážejí žádné krystaly.

Další dvě části z různých šarží již mají krásné krystaly!

Nemám možnost posoudit, co se pokazilo.
Zítra vyzkouším vaši metodu!
Moc vám děkuji, pane

 

[Pororo]

ještě jeden detail

Kontrola hmotnosti vody je důležitá!!! Nepřidávejte více než 20 gr vody na 100 gr vaší soli.

Tzn. vodu do baňky přidáváte pomalu, dokud se nerozpustí veškerý meth. ALE nepřidávejte více než 20 gr vody na 100 gr meth. NIKDY!!! Pokud v tomto okamžiku stále vidíte na dně baňky něco pevného, vsadím se, že to není pervitin, ale chlorid sodný.

 

[qwe111]

@G.Patton

Pane, pomozte mi! Děkuji mnohokrát

 

[ByHyde]

 

[ByHyde]

Můj racemický krystal nižší čistoty má zřejmě stejnou formu jako typ krystalu v experimentu. Jak dlouho trvá, než se uvnitř trubice rozpustí a zmrzne? Můžete to porovnat s ledem D a uvést informace?

 

[qwe111]

Vypadá to, že existují určité podobnosti, a odpověď, kterou jsem našel na fóru, je také kvůli racemizaci!
Ale vzpomínám si, že jsem sám prováděl separaci izomerů.
Teď nejsem ve studiu. Možná vám budu moci odpovědět za pár dní.

 

[Pororo]

Vznikl koloid a vy jste v něm zachytili svůj "špatný" izomer.

 

[qwe111]

Máte pravdu, dnes jsem dal extrahovaný metylalkohol do lednice, abych ho zchladil, a pak se na dně kádinky objevily nějaké plovoucí látky, myslím, že by to měl být ten koloid, který jste uvedl.
Budu olej extrahovat podle vaší metody.
Výsledky vám sdělím za několik dní. Musím si koupit nějaké věci.
Děkuji vám, pane.

 

[qwe111]

Máte pravdu, dnes jsem dal extrahovaný metylalkohol do lednice, abych ho zchladil, a pak se na dně kádinky objevily nějaké plovoucí látky, myslím, že by to měl být ten koloid, který jste uvedl.
Budu olej extrahovat podle vaší metody.
Výsledky vám sdělím za několik dní. Musím si koupit nějaké věci.
Děkuji vám, pane.