Do rbf bylo přidáno 100 ml 10% roztoku KOH v inertní atmosféře (Ar). Ten se nechal promíchat a zahřál na teplotu 75-80C.
Do baňky bylo přidáno 5 g ergokristinu a rxn směs se v průběhu reakce zbarvila do žluta. Rxn se nechal míchat 3 hodiny a vznikl homogenní žlutý roztok.
Rbf byl umístěn do mrazničky a ochlazen na 6C, okyselen na ph3 přidáním 40% kyseliny sírové po kapkách. Po přidání se okamžitě vysrážela bílá pevná látka.
Tato směs se nechala přes noc zchladit v mrazáku a zfiltrovala se. Získané pevné látky byly promyty et2o, suspendovány v nh4oh/etoh a nerozpuštěné látky byly odstraněny filtrací. Tento postup byl třikrát opakován.
Bezbarvý filtrát byl stripován ve vysokém vakuu pomocí rotovapu, rozpuštěn v 1% nh4oh a okyselen 40% kyselinou sírovou. Vysrážené pevné látky byly přefiltrovány, promyty et2o, dokud se nezbavily barvy.
a sušily se ve vakuu do konstantní hmotnosti. Byly získány 2 g hydrátu kyseliny lysergové. Ten byl zahříván ve vysokém vakuu, dokud se hmotnost nesnížila na stechiometrickou bezvodou formu. 1,88 g, výtěžek 90 %.
1,88 g hydrátu kyseliny lysergové bylo rozpuštěno ve 100 ml DCM v rbf v inertní atmosféře (Ar). Pomalu po kapkách bylo přidáno 1,4 g diethylmethylaminu. Tento roztok se nechal míchat po dobu 15 minut.
Byly přidány 4 g PyBOP a roztok se nechal míchat dalších 10 minut. Bylo přidáno 0,57 g diethylaminu a rxn se nechal míchat při RT po dobu jedné hodiny.
Rxn byl uhasen pomocí 100 ml 7,5M nh4oh. Vrstva DCM byla stažena a vodná fáze byla třikrát extrahována DCM. DCM byl odstraněn ve vysokém vakuu při 35C pomocí rotovapu.
Zbytky pevné látky byly rozpuštěny v ~ 35 ml studeného nasyceného NaHCO3 a třikrát extrahovány EtOAc. Organická fáze byla promyta destilovanou vodou, solankou a vysušena pomocí MgSO4.
Ta byla opět stripována za vysokého vakua při 35C pomocí rotovapu do konstantní hmotnosti. Pevné látky byly chromotografovány nad oxidem hlinitým v poměru 3:1 hexan/dcm.
Odebraná frakce byla stripována ve vysokém vakuu a udržována do konstantní hmotnosti. Iso-lsd byl uložen pro pozdější použití. Bylo získáno 1,99 g volné báze LSD.
Pevná látka byla rozpuštěna v 8 ml téměř vroucího bezvodého MeOH a bylo přidáno 0,464 g bezvodé kyseliny d-vinné. Et2O byl přidáván jako protirozpouštědlo, dokud nepřestal zákal.
Tento roztok byl vložen do mrazničky a nechán přes noc krystalizovat. Krystalický produkt byl přefiltrován a třikrát rekrystalizován s MeOH (dokud nebyla rozpustnost v MeOH zanedbatelná).
Bylo získáno 2,79 g LSD d-tartátu.
Do baňky bylo přidáno 5 g ergokristinu a rxn směs se v průběhu reakce zbarvila do žluta. Rxn se nechal míchat 3 hodiny a vznikl homogenní žlutý roztok.
Rbf byl umístěn do mrazničky a ochlazen na 6C, okyselen na ph3 přidáním 40% kyseliny sírové po kapkách. Po přidání se okamžitě vysrážela bílá pevná látka.
Tato směs se nechala přes noc zchladit v mrazáku a zfiltrovala se. Získané pevné látky byly promyty et2o, suspendovány v nh4oh/etoh a nerozpuštěné látky byly odstraněny filtrací. Tento postup byl třikrát opakován.
Bezbarvý filtrát byl stripován ve vysokém vakuu pomocí rotovapu, rozpuštěn v 1% nh4oh a okyselen 40% kyselinou sírovou. Vysrážené pevné látky byly přefiltrovány, promyty et2o, dokud se nezbavily barvy.
a sušily se ve vakuu do konstantní hmotnosti. Byly získány 2 g hydrátu kyseliny lysergové. Ten byl zahříván ve vysokém vakuu, dokud se hmotnost nesnížila na stechiometrickou bezvodou formu. 1,88 g, výtěžek 90 %.
1,88 g hydrátu kyseliny lysergové bylo rozpuštěno ve 100 ml DCM v rbf v inertní atmosféře (Ar). Pomalu po kapkách bylo přidáno 1,4 g diethylmethylaminu. Tento roztok se nechal míchat po dobu 15 minut.
Byly přidány 4 g PyBOP a roztok se nechal míchat dalších 10 minut. Bylo přidáno 0,57 g diethylaminu a rxn se nechal míchat při RT po dobu jedné hodiny.
Rxn byl uhasen pomocí 100 ml 7,5M nh4oh. Vrstva DCM byla stažena a vodná fáze byla třikrát extrahována DCM. DCM byl odstraněn ve vysokém vakuu při 35C pomocí rotovapu.
Zbytky pevné látky byly rozpuštěny v ~ 35 ml studeného nasyceného NaHCO3 a třikrát extrahovány EtOAc. Organická fáze byla promyta destilovanou vodou, solankou a vysušena pomocí MgSO4.
Ta byla opět stripována za vysokého vakua při 35C pomocí rotovapu do konstantní hmotnosti. Pevné látky byly chromotografovány nad oxidem hlinitým v poměru 3:1 hexan/dcm.
Odebraná frakce byla stripována ve vysokém vakuu a udržována do konstantní hmotnosti. Iso-lsd byl uložen pro pozdější použití. Bylo získáno 1,99 g volné báze LSD.
Pevná látka byla rozpuštěna v 8 ml téměř vroucího bezvodého MeOH a bylo přidáno 0,464 g bezvodé kyseliny d-vinné. Et2O byl přidáván jako protirozpouštědlo, dokud nepřestal zákal.
Tento roztok byl vložen do mrazničky a nechán přes noc krystalizovat. Krystalický produkt byl přefiltrován a třikrát rekrystalizován s MeOH (dokud nebyla rozpustnost v MeOH zanedbatelná).
Bylo získáno 2,79 g LSD d-tartátu.
