Výnosový rozdíl mezi chlorem a jodem?
- Thread starter CryoThio
- Start date
2-jodo-4-methylpropiofenon je lepší odstupující skupina, ale je těžší ji na uhlík vůbec dostat. 2-chlor-4-methylpropiofenon je snazší dostat na uhlík, ale je to horší odlučovací skupina. 2-brom-4-methylpropiofenon je tak akorát. Snažíte se vyrobit 4-MMC nebo 4-MEC?
- By CryoThio
Nakonec se snaží vyrobit 4 mmc, ale také použít prekurzory, které nejsou na žádném seznamu.
2b4m na takovém seznamu je, i když je velmi neprovázaný. Stále není technicky v pořádku vlastnit.
U 2i4m a 2c4m se stejný problém nevyskytuje. Proto se ptám na jejich výnosy a případné rozdíly.
Imo je nejdůležitější být co nejvíce právně obezřetný, pak fyzická bezpečnost, pak čistota sloučenin.
2b4m na takovém seznamu je, i když je velmi neprovázaný. Stále není technicky v pořádku vlastnit.
U 2i4m a 2c4m se stejný problém nevyskytuje. Proto se ptám na jejich výnosy a případné rozdíly.
Imo je nejdůležitější být co nejvíce právně obezřetný, pak fyzická bezpečnost, pak čistota sloučenin.
Krátká odpověď na otázku OP: Pro 2chlor-4methylpropiofenon (2c4m) jsou ve vaší reakci nutné určité změny.
Z mých zkušeností s úpravou čínského patentu WO2017211129A1 pro mefedron s 2c4m jako meziproduktem mi chvíli trvalo, než jsem dosáhl více než 70 % výtěžku mefedronu z 2c4m.
V patentu se uvádí, že s vodným roztokem methylaminu dosahují 40% výtěžku, nicméně mějte prosím na paměti, že patent se týká nesubstituovaného methcathinonu. U mefedronu jsem s vodným roztokem metylaminu nikdy nedostal více než 30% výtěžek. Zvýšením teploty nebo reakční doby můžeme získat více pouze isomefedronem kontaminovaného produktu.
Abychom získali více než 70 % výtěžek mefedronu z 2c4m, musíme připravit roztok methylaminu v některém z vhodných bezvodých rozpouštědel, jak je vysvětleno zde:
bbgate.com
Pro tuto konkrétní reakci se mi osvědčily všechny tyto roztoky methylaminu: 10-20 % v benzenu, 10-20 % v toluenu, 10 % v DCM, 10 % v NMP.
Nikdy jsem nezkoušel roztoky methanolu nebo IPA methylaminu, protože v literatuře se uvádí, že pro reakci methylaminace je třeba se vyhnout alkoholovým rozpouštědlům. Bylo by však zajímavé zjistit, co se stane.
Z mých zkušeností s úpravou čínského patentu WO2017211129A1 pro mefedron s 2c4m jako meziproduktem mi chvíli trvalo, než jsem dosáhl více než 70 % výtěžku mefedronu z 2c4m.
V patentu se uvádí, že s vodným roztokem methylaminu dosahují 40% výtěžku, nicméně mějte prosím na paměti, že patent se týká nesubstituovaného methcathinonu. U mefedronu jsem s vodným roztokem metylaminu nikdy nedostal více než 30% výtěžek. Zvýšením teploty nebo reakční doby můžeme získat více pouze isomefedronem kontaminovaného produktu.
Abychom získali více než 70 % výtěžek mefedronu z 2c4m, musíme připravit roztok methylaminu v některém z vhodných bezvodých rozpouštědel, jak je vysvětleno zde:
Jak správně vytvořit plynný methylamin na methanol
Mám problém, protože nevím, jak správně generovat plynný methylamin Dal jsem 100 g methylaminu do 80 g vody a smíchal v jedné kádince Pak jsem dal 200 g NaOH do erlenmeyerovy baňky, která byla připojena silikonovou hadičkou k ledovému Liebigovu kondenzátoru a pak k Jaru, který...
bbgate.comPro tuto konkrétní reakci se mi osvědčily všechny tyto roztoky methylaminu: 10-20 % v benzenu, 10-20 % v toluenu, 10 % v DCM, 10 % v NMP.
Nikdy jsem nezkoušel roztoky methanolu nebo IPA methylaminu, protože v literatuře se uvádí, že pro reakci methylaminace je třeba se vyhnout alkoholovým rozpouštědlům. Bylo by však zajímavé zjistit, co se stane.
- By w2x3f5
Můžete se pokusit nahradit chlor jódem. Pokud si vzpomínám, reakce probíhá v acetonu.