1,3-benzodioxol fra piperonal
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Jeg har fundet en syntese, kan nogen fortælle mig, om den er gyldig eller ej?
1. Start med 10 gram piperonal, og opløs det i ca. 100 ml af et passende opløsningsmiddel som f.eks. dichlormethan eller ethylacetat.
2. Tilsæt en katalytisk mængde (f.eks. 0,1-0,5 mol%) af en Lewis-syre, såsom aluminiumchlorid (AlCl3) eller bortrifluorid (BF3). Til 10 gram piperonal kan du bruge ca. 10-50 mg af katalysatoren.
3. Opvarm reaktionsblandingen under tilbagesvaling ved ca. 60-70 °C i ca. 4-6 timer. Sørg for, at reaktionskolben er korrekt udstyret med en tilbagesvalingskondensator og en varmekappe.
4. Efter tilbagesvaling afkøles reaktionsblandingen, og der tilsættes forsigtigt en fortyndet opløsning af natriumhydroxid (NaOH) for at hydrolysere den cykliske acetal. Brug en opløsning på ca. 5-10 % NaOH, og tilsæt den dråbevis, indtil pH når op på ca. 7-8. Hold temperaturen omkring 0-5 °C.
5. Forsur reaktionsblandingen med saltsyre (HCl) for at protonere det hydrolyserede produkt. Brug ca. 5-10 ml koncentreret HCl-opløsning, mens temperaturen holdes omkring 0-5 °C.
6. Ekstraher den resulterende blanding med et upolært opløsningsmiddel (f.eks. diethylether eller dichlormethan) ved at udføre flere ekstraktioner med ca. 50-100 ml af opløsningsmidlet hver gang, indtil det organiske lag er klart og farveløst.
7. Tør det organiske lag med vandfrit magnesiumsulfat (MgSO4) ved at tilsætte ca. 5-10 gram MgSO4 for at absorbere eventuelt resterende vand. Lad det sidde i ca. 30 minutter, og filtrer derefter blandingen for at fjerne tørremidlet.
8. Fjern opløsningsmidlet under reduceret tryk ved hjælp af en rotationsfordamper eller ved simpel inddampning ved en temperatur på 40-50 °C. Resten bør give dig den ønskede 1,3-benzodioxol.
1. Start med 10 gram piperonal, og opløs det i ca. 100 ml af et passende opløsningsmiddel som f.eks. dichlormethan eller ethylacetat.
2. Tilsæt en katalytisk mængde (f.eks. 0,1-0,5 mol%) af en Lewis-syre, såsom aluminiumchlorid (AlCl3) eller bortrifluorid (BF3). Til 10 gram piperonal kan du bruge ca. 10-50 mg af katalysatoren.
3. Opvarm reaktionsblandingen under tilbagesvaling ved ca. 60-70 °C i ca. 4-6 timer. Sørg for, at reaktionskolben er korrekt udstyret med en tilbagesvalingskondensator og en varmekappe.
4. Efter tilbagesvaling afkøles reaktionsblandingen, og der tilsættes forsigtigt en fortyndet opløsning af natriumhydroxid (NaOH) for at hydrolysere den cykliske acetal. Brug en opløsning på ca. 5-10 % NaOH, og tilsæt den dråbevis, indtil pH når op på ca. 7-8. Hold temperaturen omkring 0-5 °C.
5. Forsur reaktionsblandingen med saltsyre (HCl) for at protonere det hydrolyserede produkt. Brug ca. 5-10 ml koncentreret HCl-opløsning, mens temperaturen holdes omkring 0-5 °C.
6. Ekstraher den resulterende blanding med et upolært opløsningsmiddel (f.eks. diethylether eller dichlormethan) ved at udføre flere ekstraktioner med ca. 50-100 ml af opløsningsmidlet hver gang, indtil det organiske lag er klart og farveløst.
7. Tør det organiske lag med vandfrit magnesiumsulfat (MgSO4) ved at tilsætte ca. 5-10 gram MgSO4 for at absorbere eventuelt resterende vand. Lad det sidde i ca. 30 minutter, og filtrer derefter blandingen for at fjerne tørremidlet.
8. Fjern opløsningsmidlet under reduceret tryk ved hjælp af en rotationsfordamper eller ved simpel inddampning ved en temperatur på 40-50 °C. Resten bør give dig den ønskede 1,3-benzodioxol.
Dette sparker helvede ud af at lave piperonal via den metode, jeg har set på, kan nogen give en udbytteforventning til denne rute. Og hvor pokker har du fundet ud af det? Jeg kiggede måske på ozon dopet med O2 for at oxidere fra piperin.
↑View previous replies…
- By The-Hive
Tilsætning af 500 g fosforsyrekatalysator i en 2000 ml trehalskolbe, tilsætning af 150 ml methanol under omrøring, opvarmning til 55 °C, langsom tilsætning af 50 g piperonyl, dråbe efter 0,5 time, tilsætning af 82 g (0.59mol) urotropin, begynder at opvarme til 80 ℃, bevarer varmen i 7 timer, prøveudtagning, udførelse af væskefaseanalyse, afkøling til 60-70 ℃, tilsætning af 700 ml vand, omrøring i 3 timer, tilsætning af ethylacetat til to gange ekstraktion, kombination af organiske faser, tilsætning af mættet saltopløsning til vask, udskillelse af den organiske fase, tilsætning af 40 g vandfrit natriumsulfat til tørring, filtrering, koncentrering af ethylacetat ved 40 ℃ af filtrat og udførelse af destillation under reduceret tryk på resterende oliepumpe for at opnå 31 g piperonal med renheden 9
- By The-Hive
Tilsætning af 300 ml eddikesyre, 50 g urotropin og 100 ml vand i en 2000 ml reaktionsflaske med tre åbninger i rækkefølge under omrøring, dryp af 90 g piperonylchlorid ved en temperatur på 20 ℃, hold temperaturen ikke mere end 35 ℃, fortsæt med at reagere i 1 time ved en temperatur på 40-42 ℃, efter at tilsætningen er afsluttet, tilsæt derefter 1000 ml vand, opvarm til 100-102 ℃, tilbagesvaling og hydrolysering i 2.5 timer, prøveudtagning og overvågning af reaktionen, afkøling til 40 ℃ efter reaktionen er afsluttet, ekstraktion med dichlormethan i 4 gange (400 ml hver gang), kombination, koncentrering af dichlormethan og destillation af restvæske under reduceret tryk med en oliepumpe for at opnå 30 g piperonal med en renhed på 96 procent.
- By The-Hive
Tilsætning af 300 ml eddikesyre, 50 g urotropin og 100 ml vand i en 2000 ml reaktionsflaske med tre åbninger i rækkefølge under omrøring, dryp af 90 g piperonylchlorid ved en temperatur på 20 ℃, hold temperaturen ikke mere end 35 ℃, fortsæt med at reagere i 1 time ved en temperatur på 40-42 ℃, efter at tilsætningen er afsluttet, tilsætning af 1000 ml vand og 0.5 g tetrabutylammoniumbromid, opvarmning til 100-102 ℃, udførelse af tilbagesvalingshydrolyse i 2 timer, afkøling, koncentrering af 300 ml halvt vand, afkøling til 40 ℃, ekstraktion i 4 gange ved hjælp af dichlormethan, ekstraktion af 400 ml hver gang, kombination, koncentrering af dichlormethan og udførelse af reduceret trykdestillation ved hjælp af en resterende oliepumpe for at opnå 55 g piperonal med en renhed på 98%.
- By The-Hive
Brug åndedrætsværn, hvis du gør det på den sorte peberrute
- By Mr Gonzo
Jeg har den, som SAS havde på under belejringen af den iranske ambassade i London, og ekstra dåser til at sætte på den. Og Bro, jeg kan ikke takke dig nok for de synthesizere. Jeg har banket mit hoved ind i en væg i et stykke tid nu over måderne at oxidere piperin på. Selv steder som sciencemadness taler folk om enten Chemplayers vid eller ozonruten.
Alt så bemærkede jeg, at brugen af IUPAC-nomenklaturen blev brugt og gav et hurtigt kig på google fik en masse ting, jeg ikke har læst, jeg vil huske det, da denne kemi har omkring 4 almindelige navne alene!
Alt så bemærkede jeg, at brugen af IUPAC-nomenklaturen blev brugt og gav et hurtigt kig på google fik en masse ting, jeg ikke har læst, jeg vil huske det, da denne kemi har omkring 4 almindelige navne alene!