Første forsøg på 2C-N-syntese (procedure i indlæg)
Første forsøg på 2C-N-syntese
Fremgangsmåde:
I et bægerglas udstyret med et termometer blev 1 g 2C-H freebase opløst i 20 ml GAA i et koldt vandbad. Under kraftig omrøring blev der langsomt tilsat 3,3 ml azeotropisk salpetersyre fra en pipette. Der blev ikke observeret nogen pludselig temperaturstigning, og en temperatur på 19-21C blev opretholdt under hele tilsætningen.
Blandingen blev efterladt under omrøring i en time efter tilsætningen af salpetersyre, men der blev ikke udfældet noget 2C-N-nitrat. Efter at have prøvet nogle metoder til at få krystaller til at dannes, blev det fundet, at efter opvarmning af opløsningen til 100C (i løbet af hvilken tid opløsningens volumen blev reduceret med 2 ml) og derefter placeret den i fryseren, fik gule krystaller af 2C-N til at udfældes.
Opløsningen blev filtreret, mens den var kold, og vasket med DCM (dette var en fejl, da nitratsaltet af 2C-N ser ud til at være noget opløseligt i DCM).
Konklusioner og forbedringer:
Efter tørring var der 0,3 g af det pulverformige gule nitratsalt tilbage, hvilket svarer til et beskedent udbytte på 19 %. Jeg er ikke helt sikker på, hvorfor udbyttet var så lavt, bortset fra fejlen med DCM. Men jeg har et par gæt. Hvis jeg skulle gøre det igen, hvilket jeg sandsynligvis vil, ville jeg gribe det lidt anderledes an. Jeg ville prøve at bruge mindre GAA, holde opløsningen koldere under nitreringen og tilsætte 20 % NaOH-opløsning, når reaktionen er afsluttet, indtil den er stærkt basisk i stedet for at udfælde nitratsaltet. Derfra vil jeg fortsætte med at udtrække freebasen og lave en almindelig oparbejdning, hvor jeg sandsynligvis vil vælge at udfælde HCl-saltet.
