3cmc freebase forsuring

[draconic123]

Jeg har lavet 3cmc-syntese med både organisk og vandlag med succes i et stykke tid nu, men jeg har stadig problemer med kun freebase. Jeg har prøvet ethylacetat og dcm med samme resultat. Efter at have drænet vandlaget tilsætter jeg acetone og begynder at syrne langsomt. Rm bliver hurtigt mørkere, og der kommer sorte vandklatter fra syren. Jeg nåede ph på 6, opbevarede freebasen i stuetemperatur for lidt fordampning, og farven blev gul igen uden nogen som helst udfældning. Jeg har ikke haft nogen problemer med både freebase og vand sammen... nogen ideer?

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvorfor vil du gøre det her?
Jeg kan ikke se nogen mening i det, du kan ikke fordampe freebase og forvente, at der dannes krystaller ... du kan lægge det i fryseren, men resultaterne er ikke de samme som med vand

 

[draconic123]

Jeg vil ikke have krystaller, jeg vil have pulver hurtigere. Så jeg kan rense det, for krystaller bliver alligevel beskidte.

 

[Jesse_Pinkman_]

Knus krystallerne til pulver med mixer, vask derefter, omkrystallisering

 

[w2x3f5]

Du har problemer i ketonbromeringstrinnet,