3cmc i ethylacetat

[orze.ch311]

Hej med jer,

Jeg har lavet noget 3cmc i ethylacetat, og udbyttet var under 20%. Jeg brugte 100 g 2b3c, 200 ml ethylacetat og 200 ml methyloamin. Nu leder jeg efter min fejl, og jeg tror, at problemet er i amineringsprocessen. Hvor længe skal amineringen vare? Er opløsningens farve et signal om, at jeg skal stoppe? Hvordan kan mit produkt reagere, når jeg lader amineringen vare i 3 eller flere timer?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hejsa,
En indikator, der kan fortælle dig, at amineringen af 2-Bromo-3'-chloropropiophenon i ethylacetat med methylamin (i form af 40% opløsning i H2O) er afsluttet, er ændringen i farve fra normalt mælkehvid (efter at methylamin blev tilsat) til en lysegul. Hvis reaktionsblandingens farve bliver orange eller rød, kan det indikere dannelse af iminer, aminoxidation eller nedbrydning af substrat/produkt. Når du bemærker, at den gule farve begynder at dukke op, skal du se efter yderligere ændringer i farven (den bliver blegere eller mere uigennemsigtig). Hvis farven forbliver den samme i nogen tid (omkring 2-3 timer i betragtning af skalaen), skal reaktionen være færdig. Hvis man lader det stå for længe, kan det føre til overaminering, og hvis man ikke lader det stå længe nok, kan det føre til et slutprodukt, der er forurenet med bromketonen.
Det er også vigtigt at overveje, at selve reaktionen er den nemmeste del, som de fleste mennesker får styr på, men oparbejdningen kan have stor indflydelse på udbyttet, hvis den ikke udføres korrekt.